本发明专利技术涉及一种测定卷烟主流烟气中生物碱释放量的方法，所述方法包括如下步骤：1、配制生物碱标准溶液；2、制备待测样品溶液；3、采用GC-MS/MS对所述生物碱标准溶液进行分析，以生物碱与内标物的峰面积比值为纵坐标，生物碱混合标准溶液的浓度为横坐标，进行回归分析，得到回归方程和相关系数；4、采用GC-MS/MS方法分析待测样品溶液，并根据回归方程计算出生物碱的释放量。该方法可以对卷烟烟气中生物碱同时进行分析检测，而且前处理简便、检测结果准确且重复性好、灵敏度高，可适用于卷烟烟气及其他复杂基质中生物碱的测定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于烟草检测
，尤其涉及一种测定卷烟主流烟气中生物碱释放量 的方法。
技术介绍
生物碱是卷烟主流烟气中一类直接影响烟气化学性质和感官特征的烟草生物碱， 主要有烟碱（nicotine)、降烟碱（nornicotine)、麦斯明（myosmine)、二稀烟碱 (nicotyrine)、假木贼喊(anabasine)、新烟草喊(anatabine)、可替宁（cotinine)、2,3'-联 吡啶Uj'-dipyridyl)等，其来源于烟丝中生物碱直接转移和烟丝高温裂解，因此准确测 定卷烟主流烟气中生物碱的释放量对卷烟的吸食品质评价有重要作用。 目前报道的烟草生物碱分析方法主要有:气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液 相色谱法、离子色谱法、毛细管电泳法以及超临界流体色谱法等。由于烟草和烟气中化学成 分复杂，高灵敏度和高选择性的烟草生物碱分析方法一直是研究热点。近年来新的检测器 被发展和应用于烟叶和烟丝中烟草生物碱的测定，如氮化学发光检测器、串联质谱技术等， 而在卷烟主流烟气中应用鲜有报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，此方法采用 GC-MS/MS方法测定生物碱释放量，采用此方法能够快速、准确的检测出烟气中生物碱的释 放量，为卷烟产品开发和维护提供技术支持。 为实现上述目的，本专利技术是通过如下方案实现的： 步骤一:配制生物碱标准溶液； 以待测生物碱纯品为样品，配制标准溶液;将所述标准溶液稀释得到不同浓度梯 度的含内标物蒽-cUo的生物碱标准溶液； 步骤二:制备待测样品洛液： 挑选卷烟烟支，抽吸所述卷烟，捕集卷烟产生的主流烟气粒相物，加入碱调节pH， 然后加入提取溶剂和内标物蒽_d1Q，提取所述粒相物中的生物碱，即得所述待测样品溶液； 步骤三:采用GC-MS/MS对所述生物碱标准溶液进行分析，获得所述生物碱的回归 方程： 以GC-MS/MS分别测定不同浓度梯度的生物碱标准溶液，然后以生物碱与内标物的 峰面积比值为纵坐标，生物碱标准溶液的浓度为横坐标，进行回归分析，得到生物碱的回归 方程及相关系数； 步骤四：计算待测生物碱的释放量： 按照步骤三所述的GC-MS/MS条件，测定待测样品溶液，根据回归方程及生物碱与 内标物的峰面积比值，计算得到待测样品溶液中所述生物碱的释放量。 优选地，所述生物碱为烟碱（nicotine)、降烟碱（nornicotine)、麦斯明 (myosmine)、二稀烟喊(nicotyrine)、假木贼喊(anabasine)、新烟草喊(anatabine)、可替 宁（cotinine) 3,37 -联吡啶（2,37 -dipyridyl)中的一种或几种，采用本专利技术的方法，根据 实际需要，可以检测上述8种生物碱中的一种或几种，本专利技术优选地，可以同时检测出卷烟 主流烟气中上述8种生物碱的释放量。为了减少烟支的个体差异，使测定结果的重现性更好，优选地，本专利技术挑选卷烟烟 支按GB/T 5606.1 -2004的方法。 优选地，抽吸方法为:使用20孔道转盘吸烟机，按照GB/T 19609-2004方法，采用 ISO抽吸模式抽吸卷烟，每种卷烟抽吸3-5支。 为了避免含水量的差异引起卷烟主流烟气中被测生物碱释放量的差异，保证检测 结果的精准度，进一步优选地，所述卷烟在抽吸之前经过预处理，所述预处理为：在20-24 °C，55-65 %相对湿度条件下，对所述卷烟平衡48h。 优选地，所述待测样品溶液是通过如下方法制备得到的：采用剑桥滤片捕集主流 烟气粒相物，加入碱液浸泡所述剑桥滤片，再加入有机溶剂和内标溶液，超声萃取，离心，取 上清液即得。其中，所述碱液为PH8-10的无机碱的水溶液;所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙 酸乙酯、甲基叔丁基醚、丙酮中的一种;优选为乙酸乙酯； 优选地，所述有机溶剂体积用量为碱液体积用量的4-20倍;所述浸泡的时间为5-30min;所述超声萃取的时间为5_45min; 进一步优选地，所述有机溶剂体积用量为碱液体积用量的10倍，所述浸泡的时间 为lOmin，所述超声萃取的时间为30min。 本专利技术最佳的待测溶液制备方法为:按GB/T 5606.1 -2004的方法挑选卷烟烟支， 并于温度(22±2)°C和相对湿度(60±5)%的条件下平衡48h;使用20孔道转盘吸烟机，按照 GB/T 19609-2004方法，采用ISO抽吸模式抽吸卷烟，每种卷烟抽吸5支，主流烟气粒相物用 1张剑桥滤片捕集;抽吸完成后，向剑桥滤片中添加2mL8 %氢氧化钠溶液，浸泡10min后再加 20mL乙酸乙酯和200yL内标溶液，超声萃取30min，5000r/min离心5min，取1.5mL上清液过装 有2g无水硫酸钠的微孔过滤器后，即得所述待测样品溶液。 进一步优选地，不同浓度梯度的生物碱标准溶液的数量为3-8个;最佳为6个。 为了精准的检测生物碱的含量，本专利技术色谱条件为以下（1)-(7)中的任意一项或 多项： (1)色谱柱为DB-5MS毛细管柱（30m X 0 · 25mm，0.25μπι); (2)进样 口温度：270-290°C; (3)载气：氦气（纯度 2 99.999%); (4)载气流速:0 · 5-1 · 5mL/min，恒流模式； (5)分流比：（10-40) :1; (6)进样量：l_2yL; (7)升温程序:初始温度80-100°C保持0.5-2min，以5-15°C/min的升温速度升至 130-160°C，保持 3-8min，再以 20-30°C/min 的升温速度升至 270-290°C，保持 l_5min; 优选地，色谱条件为以下（1)-(7)中的任意一项或多项： (1)色谱柱为DB-5MS毛细管柱（30mX 0 · 25mm，0.25μπι); (2)进样口温度：280。(3; (3)载气：氦气（纯度 2 99.999%); (4)载气流速:1 .OmL/min，恒流模式； (5)分流比：10:1; (6)进样量：lyL; (7)升温程序:初始温度100°C保持lmin，以10°C/min的升温速度升至155°C，保持 6min，再以25°C/min的升温速度升至280°C，保持3min。 质谱条件为以下（1)-(7)中的任意一项或多项： (1)离子源为EI源； (2)传输线温度：270-290°C; (3)离子源温度 270-290°C; (4)溶剂延迟:3-7min; (5)Q2碰撞气:氩气； (6)电离能量:70eV; (7)多反应监测扫描方式； 优选地，质谱条件为以下（1)-(7)中的任意一项或多项： (1)离子源为EI源； (2)传输线温度:280。(3; (3)离子源温度280°C; (4)溶剂延迟：5min; (5)Q2碰撞气:氩气； (6)电离能量:70eV; (7)多反应监测扫描方式； 本专利技术设置GC-MS/MS的检测参数为：烟碱的定量离子对为162.1/84.1，定性离子 对为133.1/117.9;降烟碱的定量离子对为118.9/92.0，定性离子对为118.9/65.0;麦思明 的定量离子对为146.1/145.1，定性离子对为118.0/77.9;二烯烟碱的定量离子对为157.7/ 156.9，定性离子对为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测定卷烟主流烟气中生物碱释放量的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：步骤一：配制生物碱标准溶液；以待测生物碱纯品为样品，配制标准溶液；将所述标准溶液稀释得到不同浓度梯度的含内标物蒽‑d10的生物碱标准溶液；步骤二：制备样品待测溶液：挑选卷烟烟支，抽吸所述卷烟，捕集卷烟产生的主流烟气粒相物，加入碱调节pH，然后加入提取溶剂和内标物蒽‑d10，提取所述粒相物中的生物碱，即得所述待测样品溶液；步骤三：采用GC‑MS/MS对所述生物碱标准溶液进行分析，获得所述生物碱的回归方程：以GC‑MS/MS分别测定不同浓度梯度的生物碱标准溶液，然后以生物碱与内标物的峰面积比值为纵坐标，生物碱标准溶液的浓度为横坐标，进行回归分析，得到生物碱的回归方程及相关系数；步骤四：计算待测生物碱的释放量：按照步骤三所述的GC‑MS/MS条件，测定待测样品溶液，根据回归方程及生物碱与内标物的峰面积比值，计算得到待测样品溶液中所述生物碱的释放量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：姬厚伟，刘剑，彭黔荣，张丽，王芳，刘纳纳，满杰，韩伟，
申请(专利权)人：贵州中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52
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