一种以氯化胆碱/尿素低熔点共融物为燃烧剂制备BiOCl的方法技术

技术编号:11412640 阅读:258 留言:0更新日期:2015-05-06 12:32
本发明专利技术属BiOCl制备领域,尤其涉及一种以氯化胆碱/尿素低熔点共融物为燃烧剂制备BiOCl的方法,按如下步骤实施:(1)低熔点共融物制备:称取一定量的氯化胆碱,加入尿素,在油浴中搅拌,形成透明的粘稠液体,即为氯化胆碱/尿素低熔点共融物;(2)目的产物制备:向步骤(1)所得氯化胆碱/尿素低熔点共融物中加入硝酸铋,搅拌使其充分溶解;将上述混合液放入到恒温电热套中加热,升至一定温度后,开始蒸发,燃烧,形成黑色碳化物,将所述黑色碳化物装入到坩埚中,在马弗炉中煅烧,消除结焦即得BiOCl。本发明专利技术原料来源广,制备过程简单,安全环保,成本低廉,目的产物收率高。

【技术实现步骤摘要】
一种以氯化胆碱/尿素低熔点共融物为燃烧剂制备BiOCl的方法
本专利技术属BiOCl制备领域,尤其涉及一种以氯化胆碱/尿素低熔点共融物为燃烧剂制备BiOCl的方法。
技术介绍
如何解决环境污染和能源短缺成为众多学者的研究的热点,光催化反应是利用紫外或可见光能转换成为化学反应所需的能量产生催化作用,使周围的氧气及水分子激发成极具氧化能力的自由基,可分解大部分的有机污染物和无机物质。作为光催化剂的一种,BiOCl具有沿c轴方向,双X离子层和Bi2O2层交替排列构成的层状晶体结构,是一类重要的层状结构的半导体。这种开放式和间接跃迁的层状晶体结构有利于光生电子空穴对的有效的分离和电荷转移。BiOCl的制备方法较多,例如水热法,溶剂热合成法,固相合成法,溶胶-凝胶法及燃烧法(LiFT,WangQ,WangXJ,etal,AppliedCatalysisB:Environmental,2014,150-151:574-584.)等。作为一种新型的溶剂,低熔点共融物以其优异的物化性质受到人们的广泛关注。其具有不易挥发、低毒可降解、价格低廉、容易得到且易于制备等优点(张盈盈,陆晓华,等,化学进展,2013,25(6):881-892.)。应用低共熔溶剂合成纳米材料已经成为研究的热点领域(ParnhamER,MorrisRE,Acc.Chem.Res.,2007,40:1005-1013;TaubertA.,ActaChim.Slov.,2005,52:183-186;FreudenmannD,WolfS,WolffM,FeldmannC.Angew.Chem.Int.Ed.,2011,50:11050-11060.)。氯化胆碱是维生素B的一种,可作为家禽饲料的添加剂,配位剂尿素可以作为土壤肥料。两者形成的低熔点共融物具有制备过程简单,安全绿色和成本较低等优点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种原料来源广,制备过程简单,安全环保,成本低廉,目的产物收率高的以氯化胆碱/尿素低熔点共融物为燃烧剂制备BiOCl的方法。为解决上述技术问题,本专利技术是这样实现的。一种以氯化胆碱/尿素低熔点共融物为燃烧剂制备BiOCl的方法,可按如下步骤实施。(1)低熔点共融物制备。称取一定量的氯化胆碱,加入尿素,在油浴中搅拌,形成透明的粘稠液体,即为氯化胆碱/尿素低熔点共融物。(2)目的产物制备。向步骤(1)所得氯化胆碱/尿素低熔点共融物中加入硝酸铋,搅拌使其充分溶解;将上述混合液放入到恒温电热套中加热,升至一定温度后,开始蒸发,燃烧,形成黑色碳化物,将所述黑色碳化物装入到坩埚中,在马弗炉中煅烧,消除结焦即得BiOCl。作为一种优选方案,本专利技术氯化胆碱与尿素的摩尔比为1:1~2。进一步地,本专利技术所述步骤(1)中,在90~100℃的油浴中搅拌,形成透明的粘稠液体。进一步地,本专利技术所述步骤(2)中,氯化胆碱/尿素低熔点共融物与硝酸铋的摩尔比为1:0.7~1。进一步地,本专利技术所述步骤(2)中,氯化胆碱/尿素低熔点共融物中加入硝酸铋后,再添加少量的水搅拌使硝酸铋充分溶解。进一步地,本专利技术所述步骤(2)中,在550~600℃的马弗炉中煅烧2小时,消除结焦即得BiOCl。与现有技术相比,本专利技术原料来源广,制备过程简单,安全环保,成本低廉,易于制备,具有不易挥发,低毒可降解,目的产物收率达到99%等特点。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步说明。本专利技术的保护范围不仅局限于下列内容的表述。图1是本专利技术所制样品的X射线衍射(XRD)谱图。图2是本专利技术所合成的BiOCl光催化效果图。具体实施方式实施例1。称取一定量的氯化胆碱,按摩尔比为1:2加入尿素,在90℃的油浴中搅拌1h,形成透明的粘稠液体,即为氯化胆碱/尿素低熔点共融物。取一定量的氯化胆碱/尿素低熔点共融物,按摩尔比1:1加入硝酸铋,添加少量水并搅拌使其充分溶解。将装有上述混合液的烧杯放入到恒温电热套中加热,杯中的水分蒸发,到达一定温度开始冒烟燃烧,燃烧结束可观察到黑色碳化物,将黑色碳化物装入到坩埚中在550℃的马弗炉中煅烧2h,消除结焦即得BiOCl。实施例2。称取一定量的氯化胆碱,按摩尔比为1:2加入尿素,在100℃的油浴中搅拌1h,形成透明的粘稠液体,即为氯化胆碱/尿素低熔点共融物。取一定量的氯化胆碱/尿素低熔点共融物,按摩尔比1:1加入硝酸铋,添加少量水并搅拌使其充分溶解。将装有上述混合液的烧杯放入到恒温电热套中加热,杯中的水分蒸发,到达一定温度开始冒烟燃烧,燃烧结束可观察到黑色碳化物,将黑色碳化物装入到坩埚中在550℃的马弗炉中煅烧2h,消除结焦即得BiOCl。实施例3。称取一定量的氯化胆碱,按摩尔比为1:2加入尿素,在100℃的油浴中搅拌1h,形成透明的粘稠液体,即为氯化胆碱/尿素低熔点共融物。取一定量的氯化胆碱/尿素低熔点共融物,按摩尔比1:0.7加入硝酸铋,添加少量水并搅拌使其充分溶解。将装有上述混合液的烧杯放入到恒温电热套中加热,杯中的水分蒸发,到达一定温度开始冒烟燃烧,燃烧结束可观察到黑色碳化物,将黑色碳化物装入到坩埚中在550℃的马弗炉中煅烧2h,消除结焦即得BiOCl。实施例4。称取一定量的氯化胆碱,按摩尔比为1:2加入尿素,在100℃的油浴中搅拌1h,形成透明的粘稠液体,即为氯化胆碱/尿素低熔点共融物。取一定量的氯化胆碱/尿素低熔点共融物,按摩尔比1:0.9加入硝酸铋,添加少量水并搅拌使其充分溶解。将装有上述混合液的烧杯放入到恒温电热套中加热,杯中的水分蒸发,到达一定温度开始冒烟燃烧,燃烧结束可观察到黑色碳化物,将黑色碳化物装入到坩埚中在550℃的马弗炉中煅烧2h,消除结焦即得BiOCl。实施例5。称取一定量的氯化胆碱,按摩尔比为1:2加入尿素,在100℃的油浴中搅拌1h,形成透明的粘稠液体,即为氯化胆碱/尿素低熔点共融物。取一定量的氯化胆碱/尿素低熔点共融物,按摩尔比1:1加入硝酸铋,添加少量水并搅拌使其充分溶解。将装有上述混合液的烧杯放入到恒温电热套中加热,杯中的水分蒸发,到达一定温度开始冒烟燃烧,燃烧结束可观察到黑色碳化物,将黑色碳化物装入到坩埚中在600℃的马弗炉中煅烧2h,消除结焦即得BiOCl。实施例6。称取一定量的氯化胆碱,按摩尔比为1:2加入尿素,在100℃的油浴中搅拌1h,形成透明的粘稠液体,即为氯化胆碱/尿素低熔点共融物。取一定量的氯化胆碱/尿素低熔点共融物,按摩尔比1:1加入硝酸铋,添加少量水并搅拌使其充分溶解。将装有上述混合液的烧杯放入到恒温电热套中加热,杯中的水分蒸发,到达一定温度开始冒烟燃烧,燃烧结束可观察到黑色碳化物,将黑色碳化物装入到坩埚中在600℃的马弗炉中煅烧3h,消除结焦即得BiOCl。实施例7。称取一定量的氯化胆碱,按摩尔比为1:2加入尿素,在100℃的油浴中搅拌1h,形成透明的粘稠液体,即为氯化胆碱/尿素低熔点共融物。取一定量的氯化胆碱/尿素低熔点共融物,按摩尔比1:1加入硝酸铋,添加少量水并搅拌使其充分溶解。将装有上述混合液的烧杯放入到恒温电热套中加热,杯中的水分蒸发,到达一定温度开始冒烟燃烧,燃烧结束可观察到黑色碳化物,将黑色碳化物装入到坩埚中在600℃的马弗炉中煅烧4h,消除结焦即得BiOCl。以上所述仅为本专利技术本文档来自技高网
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一种以氯化胆碱/尿素低熔点共融物为燃烧剂制备BiOCl的方法

【技术保护点】
一种以氯化胆碱/尿素低熔点共融物为燃烧剂制备BiOCl的方法,其特征在于,按如下步骤实施:(1)低熔点共融物制备称取一定量的氯化胆碱,加入尿素, 在油浴中搅拌,形成透明的粘稠液体,即为氯化胆碱/尿素低熔点共融物;(2)目的产物制备向步骤(1)所得氯化胆碱/尿素低熔点共融物中加入硝酸铋,搅拌使其充分溶解;将上述混合液放入到恒温电热套中加热,升至一定温度后,开始蒸发,燃烧,形成黑色碳化物,将所述黑色碳化物装入到坩埚中,在马弗炉中煅烧,消除结焦即得BiOCl。

【技术特征摘要】
1.一种以氯化胆碱/尿素低熔点共融物为燃烧剂制备BiOCl的方法,其特征在于,按如下步骤实施:称取一定量的氯化胆碱,按摩尔比为1:2加入尿素,在90℃的油浴中搅拌1h,形成透明的粘稠液体,即为氯化胆碱/尿素低熔点共融物;取一定量的氯化胆碱/尿素低熔点共融物,按摩尔比1:1加入硝酸铋,添加少量水并搅拌使其充分溶解;将装有上述混合液的烧杯放入到恒温电热套中加热,杯中的水分蒸发,到达一定温度开始冒烟燃烧,燃烧结束可观察到黑色碳化物,将黑色碳化物装入到坩埚中在550℃的马弗炉中煅烧2h,消除结焦即得BiOCl。2.一种以氯化胆碱/尿素低熔点共融物为燃烧剂制备BiOCl的方法,其特征在于,按如下步骤实施:称取一定量的氯化胆碱,按摩尔比为1:2加入尿素,在100℃的油浴中搅拌1h,形成透明的粘稠液体,即为氯化胆碱/尿素低熔点共融物;取一定量的氯化胆碱/尿素低熔点共融物,按摩尔比1:1加入硝酸铋,添加少量水并搅拌使其充分溶解;将装有上述混合液的烧杯放入到恒温电热套中加热,杯中的水分蒸发,到达一定温度开始冒烟燃烧,燃烧结束可观察到黑色碳化物,将黑色碳化物装入到坩埚中在550℃的马弗炉中煅烧2h,消除结焦即得BiOCl。3.一种以氯化胆碱/尿素低熔点共融物为燃烧剂制备BiOCl的方法,其特征在于,按如下步骤实施:称取一定量的氯化胆碱,按摩尔比为1:2加入尿素,在100℃的油浴中搅拌1h,形成透明的粘稠液体,即为氯化胆碱/尿素低熔点共融物;取一定量的氯化胆碱/尿素低熔点共融物,按摩尔比1:0.7加入硝酸铋,添加少量水并搅拌使其充分溶解;将装有上述混合液的烧杯放入到恒温电热套中加热,杯中的水分蒸发,到达一定温度开始冒烟燃烧,燃烧结束可观察到黑色碳化物,将黑色碳化物装入到坩埚中在550℃的马弗炉中煅烧2h,消除结焦即得BiOCl。4.一种以氯化胆碱/尿素低熔点共融物为燃烧剂制备BiOCl的方法,其特征在于,按如下步骤实施:称取一定量的氯化胆碱,按摩尔比为1:2加入尿素,在100℃的油浴中搅拌1h,形成透明的粘稠液体,即为氯化胆碱/尿素低熔点共融物;取一定量的氯化胆碱/尿素低熔点共融...

【专利技术属性】
技术研发人员:赵荣祥李秀萍李佳慧胡嘉
申请(专利权)人:辽宁石油化工大学
类型:发明
国别省市:辽宁;21

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