咔唑的一种制造方法技术

本发明专利技术“咔唑的一种制造方法”，属于化工技术领域。解决技术问题：发明专利技术人对咔唑生产的工艺进行了二十多年的研究，在溶剂结晶法工艺方面进行了多次创新，技术遥遥领先，在咔唑车间淘汰了烘干机、离心机、真空吸滤等，减轻了劳动强度，本工艺创新点是产量大、消耗低、产品含量高。年产300吨咔唑的车间，90个劳动定员，减少到30个劳动定员，年消耗500吨溶剂，减少到年消耗50吨溶剂，咔唑的含量达到98％以上，收率达到80％以上。本技术应用于煤焦油深加工业。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术“”，属于化工
。解决技术问题：专利技术人对咔唑生产的工艺进行了二十多年的研究，在溶剂结晶法工艺方面进行了多次创新，技术遥遥领先，在咔唑车间淘汰了烘干机、离心机、真空吸滤等，减轻了劳动强度，本工艺创新点是产量大、消耗低、产品含量高。年产300吨咔唑的车间，90个劳动定员，减少到30个劳动定员，年消耗500吨溶剂，减少到年消耗50吨溶剂，咔唑的含量达到98％以上，收率达到80％以上。本技术应用于煤焦油深加工业。【专利说明】
: 咔唑是煤焦油深加工的产品，本专利属于化工
。
技术介绍
: 咔唑属于多环芳烃，咔唑结构中有一个五元含氮杂环(吡咯环)。它是高沸点和高熔点烃类，存在于煤焦油的蒽油馏分中。在煤焦油中咔唑占1.5%。 咔唑不能人工合成，只能从煤焦油中提取，目前采用的是溶剂结晶法，或蒸馏与溶剂结晶相结合的方法。提取技术难度大，产量小。 咔唑在染料和塑料工业中有多种用途。咔唑制造的光纤，是传统光纤效率的30倍。 专利技术人对咔唑生产的工艺进行了二十多年的研究，在溶剂结晶法工艺方面进行了多次创新，技术遥遥领先，在咔唑车间淘汰了烘干机、离心机、真空吸滤等，减轻了劳动强度，本工艺创新点是产量大、消耗低、产品含量高。 年产300吨咔唑的车间，90个劳动定员，减少到30个劳动定员，年消耗500吨溶齐U，减少到年消耗50吨溶剂，咔唑的含量达到98%以上，收率达到80%以上。
技术实现思路
: 1、用澄清的方法进行固液分离，代替了真空吸滤的方法或者离心机的方法进行固液分离。 现在国内采用的溶剂结晶法工艺，冷却结晶后，用真空吸滤的方法或者离心机的方法进行固液分离，分离之后，固体部分加入下一个工序，母液进入回收工序，真空吸滤的方法或者离心机的方法固液分离溶剂消耗高，劳动强度大。 本工艺采用的也是溶剂结晶法工艺，创新点在于冷却结晶后，用澄清的方法进行固液分离，分离之后，从上面抽出澄清的母液，澄清的母液进入回收工序，固体部分在原设备内加入溶剂进入下一个工序，减轻了劳动强度，降低了溶剂消耗。 2、咔唑在300-35(TC液体状态下蒸发，代替了烘干机烘干工序。 现在国内采用的溶剂结晶法工艺，最后一个工序是用真空吸滤的方法或者离心机的方法进行固液分离，分离之后，固体部分加入烘干工序，烘干即是成品，烘干机加料出料过程劳动强度大，在烘干过程中溶剂消耗高。 本工艺采用的也是溶剂结晶法工艺，创新点在于最后一个工序是冷却结晶后，用泵泵入蒸馏釜，用澄清的方法进行固液分离，分离之后，从上面抽出澄清的母液后，固体部分在蒸馏釜内蒸出溶剂，剩余物为250°C的液态咔唑，开真空吸入蒸发釜加热，300-350°C的咔唑在液体状态下蒸发，蒸发物进入捕集器，收集之后为咔唑成品，减轻了劳动强度，降低了溶剂消耗。 【具体实施方式】 1、粗蒽用200#溶剂油溶解结晶 粗蒽I次溶解结晶 结晶罐加入粗蒽2次溶解结晶工序用过的200#溶剂油母液，启动搅拌，加入粗蒽，封闭人孔盖，开蒸汽阀门，蒸汽调节到0.3Mpa，温度上升到105°C，关蒸汽阀门，保温30分钟，开冷却水，冷却结晶，结晶罐内温度冷却到30 V，停止搅拌，澄清2个小时，从上面抽出澄清的母液，澄清的母液进入回收工序。固体部分进入粗蒽2次溶解结晶。 粗蒽2次溶解结晶 固体部分在原设备内加入新鲜的200#溶剂油，加料比为200#溶剂油:粗蒽=2:1，封闭人孔盖，开搅拌，开蒸汽阀门，蒸汽调节为0.3Mpa，温度上升到105°C，关蒸汽阀门，保温30分钟。开冷却水，冷却结晶。结晶罐内温度冷却到50°C，开真空吸入蒸馏釜，澄清2个小时，从上面抽出的澄清的母液给粗蒽I次溶解结晶使用，固体部分在蒸馏釜内蒸出200#溶剂油后，剩余物为半精蒽，进入精蒽的一次溶解结晶。 2、半精蒽用NMP溶剂溶解结晶 半精蒽的I次溶解结晶 结晶罐加入半精蒽2次溶解结晶用过的NMP母液，开搅拌，开真空吸入蒸馏釜内的半精蒽，关闭人孔，夹套通入0.3MPa蒸汽加热，到90°C停止加热保温30分钟。开夹套冷却水阀门，温度降到30°C，停止搅拌，澄清2个小时，从上面抽出澄清的母液，澄清的母液回收NMP溶剂后为液态粗咔唑。固体部分进入半精蒽的2次溶解结晶。 半精蒽的2次溶解结晶 固体部分在原设备内加入新鲜的NMP溶剂，加料比为NMP溶剂:半精蒽=2:1，封闭人孔盖，开搅拌，开蒸汽阀门，蒸汽调节为0.3Mpa，温度上升到90 V，关蒸汽阀门，保温30分钟。开冷却水，冷却结晶。结晶罐内温度冷却到50°C，开真空吸入蒸馏釜，澄清2个小时，从上面抽出澄清的母液给半精蒽I次溶解结晶使用，固体部分在蒸馏釜内蒸出NMP溶剂后，剩余物为液态精蒽，加入转鼓切片机，切片后为精蒽成品。 3、粗咔唑用S-100溶剂溶解结晶 粗咔唑的I次溶解结晶 结晶罐加入粗咔唑2次溶解结晶工序用过的S-100溶剂母液，封闭人孔盖，启动搅拌，开真空吸入母液回收NMP溶剂后的液态粗咔唑，开蒸汽阀门，蒸汽调节到0.3Mpa，温度上升到110°C，关蒸汽阀门，保温30分钟，开冷却水，冷却结晶，结晶罐内温度冷却到30 V，停止搅拌，澄清2个小时，从上面抽出澄清的母液，澄清的母液进入回收工序，固体部分进入粗咔唑的2次溶解结晶。 粗咔唑的2次溶解结晶 固体部分在原设备内加入新鲜的S-100溶剂，加料比为S-100溶剂:粗咔唑=3:1，封闭人孔盖，启动搅拌，开蒸汽阀门，蒸汽调节为0.3Mpa，温度上升到115°C，关蒸汽阀门，保温30分钟。开冷却水，冷却结晶。结晶罐内温度冷却到50°C，泵入蒸馏釜，澄清2个小时，从上面抽出澄清的母液给咔唑I次溶解结晶使用，固体部分在蒸馏釜内，蒸出S-100溶剂后，剩余物为液态粗咔唑，开真空吸入蒸发釜。 4、粗咔唑的蒸发 蒸出S-100溶剂后，剩余物为液态粗咔唑，开真空吸入蒸发釜，加料之后封闭人孔。升温240°C后启动搅拌。240-300°C出料咔唑含量不高，加入粗蒽第I次溶解结晶工序。300-350 °C出料为咔唑成品。【权利要求】1.用澄清的方法进行固液分离，代替了真空吸滤的方法或者离心机的方法进行固液分离。 现在国内采用的溶剂结晶法工艺，冷却结晶后，用真空吸滤的方法或者离心机的方法进行固液分离，分离之后，固体部分加入下一个工序，母液进入回收工序，真空吸滤的方法或者离心机的方法固液分离溶剂消耗高，劳动强度大。 本工艺采用的也是溶剂结晶法工艺，创新点在于冷却结晶后，用澄清的方法进行固液分离，分离之后，从上面抽出澄清的母液，澄清的母液进入回收工序，固体部分在原设备内加入溶剂进入下一个工序，减轻了劳动强度，降低了溶剂消耗。2.咔唑在300-35(TC液体状态下蒸发，代替了烘干机烘干工序。 现在国内采用的溶剂结晶法工艺，最后一个工序是用真空吸滤的方法或者离心机的方法进行固液分离，分离之后，固体部分加入烘干工序，烘干即是成品，烘干机加料出料过程劳动强度大，在烘干过程中溶剂消耗高。 本工艺采用的也是溶剂结晶法工艺，创新点在于最后一个工序是冷却结晶后，用泵泵入蒸馏釜，用澄清的方法进行固液分离，分离之后，从上面抽出澄清的母液，固体部分在蒸馏釜内蒸出溶剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
用澄清的方法进行固液分离，代替了真空吸滤的方法或者离心机的方法进行固液分离。现在国内采用的溶剂结晶法工艺，冷却结晶后，用真空吸滤的方法或者离心机的方法进行固液分离，分离之后，固体部分加入下一个工序，母液进入回收工序，真空吸滤的方法或者离心机的方法固液分离溶剂消耗高，劳动强度大。本工艺采用的也是溶剂结晶法工艺，创新点在于冷却结晶后，用澄清的方法进行固液分离，分离之后，从上面抽出澄清的母液，澄清的母液进入回收工序，固体部分在原设备内加入溶剂进入下一个工序，减轻了劳动强度，降低了溶剂消耗。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：石见明，
申请(专利权)人：石见明，
类型：发明
国别省市：山西;14