高温稳定X9R型多层瓷介电容器介质材料及其制备方法技术

本发明专利技术的高温稳定X9R型多层瓷介电容器介质材料及制备方法，拓宽工作温度范围，含1-x-y-z倍BaTiO3、x倍Na0.5Bi0.5TiO3、y倍K0.5Bi0.5TiO3和z倍NatK(1-t)NbO3，0≤x≤0.1，0≤y≤0.08，0≤z≤0.08，0≤t≤1的主料、含CaZrO3，CaTiO3，MgTiO3和SrZrO3中一或两种的副料、含Nb2O5、MnO、CeO2、Co2O3和Sm2O3中一或几种的改性添加剂、含ZnO、H3BO3、SiO2和Bi2O3所烧制的烧结助剂，主料88～96mol％、副料3～8mol％、改性添加剂1.05～4mol%、烧结助剂为主料、副料和改性添加剂总质量的2-8wt%。

【技术实现步骤摘要】
高温稳定X9R型多层瓷介电容器介质材料及其制备方法
本专利技术涉及电子信息材料与元器件
，尤其涉及一种高温稳定X9R型多层 瓷介电容器介质材料及其制备方法。
技术介绍
随着电子信息终端设备在高温极端环境下的应用，能适应于高温条件下稳定工作 的MLCC成为迫切需要。近年来，随着电子信息设备在各行各业的普及和广泛应用，尤其是 在一些特殊行业和极端环境下的应用，对MLCC的介电温度变化率性能提出了更高的要求， 在航空电子学、自动电子学、环境检测学等多领域中，都要求电子系统可W在极端苛刻的条 件下正常工作，该就要求MLCC的高温端工作温度延伸至15CTC W上，甚至达20(TC。大容量 电容器在高温段的介电温度特性已成为高温环境下电子设备能否正常工作的关键因素之 一。研究更宽温度范围内的温度稳定型介电材料成为当前的迫切需要，该也是本专利解决 的问题。 根据国际电子工业协会EIA标准，MLCC W 25C的电容值为基准，在-55?+20(TC 的温度范围内，电容变化率《± 15%，介质损耗《2. 5%。然而，目前大多MLCC的最高使用温 度为15(TC左右，当在更高的工作温度下使用时，其电容变化率将远远大于±15%。 现在已公开的涉及X9R的专利数量有限，在MLCC市场上还未出现能够满足20(TC 工作温度要求的电容器件。可见，MLCC在高温下的使用受到限制，因此，当下需要迫切解决 的一个技术问题就是：如何能够创新的开发更宽温度范围内的温度稳定型的介电材料，W 满足实际应用的更多需求。
技术实现思路
本专利技术提供一种高温稳定X9R型多层瓷介电容器介质材料及其制备方法，有效拓 宽工作温度范围和提高温度稳定性，使得陶瓷能够在中温下烧结，并保持良好介电性能和 较低的损耗。 为了解决上述问题，本专利技术提供一种高温稳定X9R型多层瓷介电容器介质材 料，包括主料、副料、改性添加剂和烧结助剂，所述主料包括1-x-y-z倍的BaTi〇3、X倍的 Na〇.5Bi〇.sTi〇3、y 倍的 K〇.5Bi〇.sTi〇3 和 Z 倍的化tK(i_t)Nb〇3,其中，0《X《0. 1，0《y《0. 08， 0《Z《0. 08,0《t《1 ;副料为CaZr〇3，CaTi〇3，MgTi〇3和SrZr〇3中一种或两种，改性添加 剂为佩2〇5、MnO、Ce〇2、C〇2〇3和Sm2〇3中一种或几种，烧结助剂为化〇、H3BO3、Si〇2和Bi2〇3中 的两种W上所烧制的玻璃料，烧结助剂为主料、副料和改性添加剂总质量分数比的2-8wt%， 按摩尔百分比计，其中，主料含量为88?96mol%、副料含量为3?8mol %、改性添加剂含 量为 1. 05 ?4mol%。 进一步的，Na〇.5Bi〇.sTi〇3, K〇.5Bi〇.sTi〇3 和化tK(i-t)Nb〇3 的制备方法，包括： 按照摩尔比1. Ol ;1. Ol ;4的比例将Bi2〇3、Na2〇)3和Ti化混合第一球磨、第一烘干、 第一过筛和第一预烧后，得到铁酸饿轴粉体； 或者，按照摩尔比I. Ol ;1. Ol ;4的比例将Bi2〇3、K2C〇3和Ti化混合第一球磨、第一 烘干、第一过筛和第一预烧后，得到铁酸饿钟粉体； 或者，按照摩尔比2. 04 ;2的比例将（崎哪+馬哪）和佩2〇5混合第一球磨、第一烘 干、第一过筛和第一预烧后，得到魄酸钟轴粉体。 进一步的，所述第一球磨的介质选用去离子水和无水己醇中的一种，第一球磨时 间为8?12小时；所述第一烘干的温度为80?120。时间为8?12小时；所述第一过筛 时筛孔目数为120目；所述第一预烧时温度为800-90(TC，时间为2?3小时。 [001引进一步的，所述主料的制备方法，包括将1-x-y-z倍的BaTi03、X倍的 Na0. sBi0. sTi03、y 倍的 K0. sBi0.sTi03 和 Z 倍的化tK(i_t)Nb03,其中，0《X《0. 1，0《y《0. 08， 0《Z《0. 08,0《t《I进行混合，W去离子水为介质进行第二球磨后，第二烘干、第二过 筛、再进行第二预烧获得。 进一步的，所述BaTi化的平均粒度为0. 4?0. 6 y m，所述第二球磨介质选用去离 子水和无水己醇中的一种，时间为8?12小时；所述第二烘干的温度100?12(TC，时间为 10?12小时；所述第二过筛的筛孔目数为120目；所述第二预烧的温度为900?1100。 时间为3?6小时。 进一步的，所述烧结助剂的制备方法包括： 将 ZnO、H3B〇3、Si〇2 和 Bi2〇3 按质量分数为 62-75wt%、16-24wt%、7-10wt%、2-6wt% 的 比例进行称取后进行第H球磨混合均匀，第H烘干、第H过筛，第H锻烧，第H研磨再次第 二过筛获得。 进一步的，所述第H球磨介质选用去离子水和无水己醇中的一种，时间为6?8小 时；所述第H烘干的温度为60?8(TC，时间为12?16小时；所述第H过筛的筛孔目数为 80目；所述第H预烧的温度为550?65(TC，时间为5?6小时；经过研磨后，第H过筛的筛 孔数目为120目。 进一步的，所述副料化Zr化，CaTi〇3, MgTi化和SrZr化的制备方法包括： 将化C〇3和Zr化、按摩尔比1 ;1称取，W去离子水为介质，球磨10?12小时，在 100?120°C烘干，过80目筛，在1000?Iiocrc锻烧3?5小时，得到所述CaZr〇3 ; [001引将Mg(0H)2和Ti化、按摩尔比1 ;1称取，W去离子水为介质，球磨8?10小时，在 100?12(TC烘干，过80目筛，在1050?115(TC锻烧3?5小时，得到所述MgTiOs ; 将化C〇3和Ti〇2、按摩尔比1 ;1称取，W去离子水为介质，球磨8?10小时，在 100?120°C烘干，过80目筛，在1000?1080°C锻烧3?5小时，得到所述CaTi〇3 ; 将SrC〇3和Zr化、按摩尔比1 ;1称取，W去离子水为介质，球磨10?12小时，在 110?120°C烘干，过80目筛，在1100?1200°C锻烧4?6小时，得到所述Sr Zr化。 本方案提供的高温稳定X9R型多层瓷介电容器介质材料的制备方法包括： [002引按照比例；主料含量为88?96mol%、副料含量为3?Smol%、改性添加剂含量为 1. 05?4mol%、烧结助剂为主料、副料和改性添加剂总质量分数比的2-8wt%进行混合，W去 离子水作为介质，球磨10?12小时，在110?12CTC烘干，过120目筛，再进行造粒、压片， 将制备的陶瓷片放入微波烧结塞或者电阻炉中，先W 2?：TC /min,由室温升高到500? 60(TC，保温2?3小时后，再W 4?6°C /min升至1130-118(TC，保温3?5小时，最后随 炉冷却至室温。 综上，本方案制备的X9R型多层瓷介电容器材料具备粒度分布均匀、分散性好，成 型性工艺好、且满足EIA X9R要求，该介质材料不含铅化、領CcU隶化、铅化等有毒元素，符 合环保要求。目前，国内X9R还处于研发阶段，尚未实现产业化，本本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高温稳定X9R型多层瓷介电容器介质材料，包括主料、副料、改性添加剂和烧结助剂，所述主料包括1‑x‑y‑z倍的BaTiO3、x倍的Na0.5Bi0.5TiO3、y倍的K0.5Bi0.5TiO3和z倍的NatK(1‑t)NbO3，其中，0≤x≤0.1，0≤y≤0.08，0≤z≤0.08，0≤t≤1；副料为CaZrO3，CaTiO3，MgTiO3和SrZrO3中一种或两种，改性添加剂为Nb2O5、MnO、CeO2、Co2O3和Sm2O3中一种或几种，烧结助剂为ZnO、H3BO3、SiO2和Bi2O3中的两种以上所烧制的玻璃料，烧结助剂为主料、副料和改性添加剂总质量分数比的2‑8wt%，按摩尔百分比计，其中，主料含量为88～96mol％、副料含量为3～8mol％、改性添加剂含量为1.05～4mol%。

【技术特征摘要】
1. 一种高温稳定X9R型多层瓷介电容器介质材料，包括主料、副料、改性添加剂和烧结 助剂，所述主料包括1-x-y-z倍的BaTi03、x倍的NaQ.5Bi Q.5Ti03、y倍的KQ.5Bi a 5Ti03和z倍的 NatK(1_t)Nb03,其中，0< x < 0? 1，0 < y < 0? 08,0 < z < 0? 08,0< t < 1 ;畐 IJ 料为 CaZr03， CaTi03, MgTi03 和 SrZr03 中一种或两种，改性添加剂为 Nb205、MnO、Ce02、C〇20 3 和 Sm203 中一 种或几种，烧结助剂为ZnO、H3B03、Si02和Bi20 3中的两种以上所烧制的玻璃料，烧结助剂为 主料、副料和改性添加剂总质量分数比的2-8wt%，按摩尔百分比计，其中，主料含量为88? 96mol%、副料含量为3?8mol%、改性添加剂含量为1. 05?4mol%。2. 如权利要求1所述的高温稳定X9R型多层瓷介电容器介质材料，其特征在于，其中 Na0.5BiQ.5Ti03, KQ.5BiQ.5Ti03 和 NatK(1_t)Nb03 的制备方法，包括： 按照摩尔比1. 01 :1. 01 :4的比例将Bi203、Na2C03和Ti0 2混合第一球磨、第一烘干、第 一过筛和第一预烧后，得到钛酸铋钠粉体； 或者，按照摩尔比1.01 :1.01 :4的比例将Bi203、K2C〇dPTi02混合第一球磨、第一烘干、 第一过筛和第一预烧后，得到钛酸铋钾粉体； 或者，按照摩尔比2. 04 :2的比例将（Na2C03+K2C03)和Nb 205混合第一球磨、第一烘干、第 一过筛和第一预烧后，得到铌酸钾钠粉体。3. 如权利要求2所述的高温稳定X9R型多层瓷介电容器介质材料，其特征在于，所述第 一球磨的介质选用去离子水和无水乙醇中的一种，第一球磨时间为8?12小时；所述第一 烘干的温度为80?120°C，时间为8?12小时；所述第一过筛时筛孔目数为120目；所述 第一预烧时温度为800-900°C，时间为2?3小时。4. 如权利要求1所述的高温稳定X9R型多层瓷介电容器介质材料，其特征在于，所述主 料的制备方法，包括将1-x-y-z倍的BaTi03、x倍的NaQ.5Bi Q.5Ti03、y倍的KQ.5Bi Q.5Ti03和z 倍的NatK(1_t)Nb03,其中，0彡x彡0? 1，0彡y彡0.08,0彡z彡0.08,0彡t彡1进行混合， 以去离子水为介质进行第二球磨后，第二烘干、第二过筛、再进行第二预烧获得。5. 如权利要求4所述的高温稳定X9R型多层瓷介电容器介质材料，其特征在于，所述 BaTi03的平均粒度为0. 4?0. 6 y m，所述第二球磨介质选用去离子水和无水乙醇中的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈仁政，杨魁勇，程华容，杨喻钦，宋蓓蓓，
申请(专利权)人：北京元六鸿远电子技术有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11