一种水性环氧树脂乳液的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种水性环氧树脂乳液的制备方法，步骤1.制备化学改性环氧树脂：将采用正丁醇预溶好的环氧树脂加热到60～80℃，在搅拌条件下滴加乳酸和催化剂，滴加完毕后，缓慢升温至80～100℃，反应2～4h后降温到65～85℃，加入己二酸反应得到改性环氧树脂；2.制备水性环氧树脂：在50～70℃持续搅拌下，在改性环氧树脂中滴加入三乙醇胺，对羧基进行中和成盐，加入去离子水，出料得水性环氧树脂。本发明专利技术优化改性剂的种类和用量，以来源广泛的环保型化工原料乳酸和己二酸作为改性剂，化学改性双酚A型环氧树脂，制备工艺简单，原料环保且来源广泛，适于大规模生产，降低成本，制备出的水性环氧树脂是具有一定环氧值和粒径，且有稳定的水分散性的乳液。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于水性环氧树脂领域。
技术介绍
环氧树脂（Epoxy Resin)是指在一个分子结构中，含有两个或两个以上环氧基团， 并在适当的化学试剂以及合适的条件下，能形成三维交联网状固化物的化合物总称。环氧 树脂作为三大通用热固性树脂之一，具有优良的工艺性能、机械性能和物理性能，广泛应用 于机械电子、航空航天、交通和建筑等领域。目前全世界范围内40%的环氧树脂用于涂料， 且大多数环氧树脂都不溶于水，所以目前常用的环氧树脂涂料大部分都是溶剂型的。而有 机溶剂易燃、易爆、有毒、污染环境等缺点给储运和施工带来诸多不便。随着社会的进步和 人们对环境质量要求的不断提高以及各国环保标准、法规的不断完善，不含或少含可挥发 性有机物（VOC)与空气有害污染物（HAP)的环境友好绿色化学品及材料受到广泛关注，环 保型的水性环氧树脂便应运而生，并且越来越受到人们的重视，得到迅速发展。 水性环氧树脂（waterborne epoxy resin, WER)是指环氧树脂以微粒或液滴的形 式分散在以水为连续相的分散介质中而配得的稳定分散体系。目前制备水性化环氧树脂主 要有以下几种方法：外加乳化剂法、化学改性法和固化剂乳化法等。化学改性法也称为自乳 化法，是利用环氧树脂的环氧基、仲羟基及次甲基上的氢等活性反应基团，通过化学反应， 将其他的亲水性基团或链段（氨基、羧基、酯基等）引入到环氧树脂分子骨架中，使其具有 亲水亲油的两亲性质，从而具有类似表面活性剂的性能，改善其水分散性能。化学改性法又 可分为胺基反应法、羧基反应法和接枝法。 但是改性剂的品种很多，市场上的水溶性环氧树脂改性剂由于配方以及加工工艺 等方面的原因，乳液光泽度不好，乳光不强。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，其工艺过 程简单，原料环保且来源广泛，适于大规模生产，制备的水性环氧树脂是具有一定环氧值和 粒径，有良好水分散性的乳液。 本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：， 包括以下步骤： 步骤（1)制备化学改性环氧树脂：将采用正丁醇预溶好的环氧树脂加热到60? 80°C，在搅拌条件下滴加乳酸和催化剂，滴加完毕后，缓慢升温至80?100°C，反应2?4h 后降温到65?85°C，加入己二酸反应得到改性环氧树脂，其中环氧树脂中的环氧基与乳酸 的摩尔比例1:0. 2?0. 4,所述己二酸摩尔量为乳酸的摩尔量的1. 5倍； 步骤（2)制备水性环氧树脂：在50?70°C持续搅拌下，在改性环氧树脂中滴加入 三乙醇胺，对羧基进行中和成盐，加入去离子水，出料得水性环氧树脂乳液。 本专利技术其中环氧树脂中的环氧基与乳酸的摩尔比例1:0. 2?0. 4,优选环氧树脂 中的环氧基与乳酸的摩尔比例1:0. 3,所述己二酸摩尔量为乳酸的摩尔量的I. 5倍。在环氧 树脂与乳酸及己二酸在此范围内制备的水性环氧树脂具有优越的水分散性和光泽度，在后 期使用过程中不但环保、低刺激性气味，而且易于涂装。 乳酸（2-羟基丙酸）广泛存在于自然界中，是一种用途很广的有机酸，主要用于食 品、医药、化妆品、纺织、皮革及塑料纤维等行业中。乳酸可作为聚乳酸的起始原料，生产新 一代的全生物降解塑料。 己二酸（肥酸）是一种工业上具有重要意义的二元羧酸，在化工生产、有机合成工 业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用，产量居所有二元羧酸中的第二位。在高分子行 业中，己二酸主要用作尼龙66和工程塑料的原料，也用于生产各种酯类产品，还用作聚氨 基甲酸酯弹性体的原料等。纯净的乳酸没有毒性，其盐类只要不是重金属盐也无毒，己二酸 对眼睛、皮肤和粘膜等有少许刺激作用。 本专利技术的有益效果是：本专利技术优化改性剂的种类和用量，以来源广泛的环保型化 工原料乳酸和己二酸作为改性剂，化学改性双酚A型环氧树脂，制备工艺简单，原料环保且 来源广泛，适于大规模生产，降低成本，制备出的水性环氧树脂具有一定环氧值和粒径，且 具有优良的水分散性和稳定性的水性环氧树脂乳液。 在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。 本专利技术，更优选所述催化剂为N，N-二正丙基 甲酰胺或/和N，N-二乙基甲酰胺。 本专利技术，更优选，所述催化剂用量为为环氧树 脂质量分数的0. 3?0. 6 %，优选为0. 5 %。使用N，N-二正丙基甲酰胺和N，N-二乙基甲酰 胺，N，N-二正丙基甲酰胺和N，N-二乙基甲酰胺的比例优选为1: 1，使用该比例范围的催化 剂组合不但用量少，而且对比于以前的催化剂大大提高了反应速度，高效节能。 本专利技术，更优选，所述环氧树脂为低环氧值的 双酚A型环氧树脂，包括E-20、E-14、E-12以及E-IO型号。 本专利技术依据的反应机理是：以一定量的乳酸和己二酸与双酚A型环氧树脂中少量 的环氧基发生开环反应引入亲水性基团-C00H，使每个树脂分子中保留尽可能多的环氧基。 一方面使树脂具备了水溶性或水分散性，另一方面又保留了相当数量的环氧基，使改性树 脂的亲水性和反应活性达到合理的平衡，从而克服了以往改性方法难以两者兼得的矛盾， 具有优良的应用价值，具体反应的机理下式（1)所示。 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)制备化学改性环氧树脂：将采用正丁醇预溶好的环氧树脂加热到60～80℃，在搅拌条件下滴加乳酸和催化剂，滴加完毕后，缓慢升温至80～100℃，反应2～4h后降温到65～85℃，加入己二酸反应得到改性环氧树脂，其中环氧树脂中的环氧基与乳酸的摩尔比例1:0.2～0.4，所述己二酸摩尔量为乳酸的摩尔量的1.5倍；步骤(2)在50～70℃持续搅拌下，在改性环氧树脂中滴加入三乙醇胺，对羧基进行中和成盐，加入去离子水，出料得水性环氧树脂,结构式如下式所示：

【技术特征摘要】
1. 一种水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤（1)制备化学改性环氧树脂：将采用正丁醇预溶好的环氧树脂加热到60?80°C， 在搅拌条件下滴加乳酸和催化剂，滴加完毕后，缓慢升温至80?100°C，反应2?4h后降温 到65?85°C，加入己二酸反应得到改性环氧树脂，其中环氧树脂中的环氧基与乳酸的摩尔 比例1:0. 2?0.4,所述己二酸摩尔量为乳酸的摩尔量的1.5倍； 步骤（2)在50?70°C持续搅拌下，在改性环氧树脂中滴加入三乙醇胺，对羧基进行中 和成盐，加入去离子水，出料得水性环氧树脂，结构式如下式所示：2. 根据权利要求1所述一种水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述催化剂 为N，N-二正丙基甲酰胺或/和N，N-二乙基甲酰胺。3. 根据权利要求2...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆荣，张峰，郑雪琴，
申请(专利权)人：盐城工学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32