一种醇溶尼龙改性的催化膨胀型阻燃剂及其制备方法技术

技术编号:10434937 阅读:166 留言:0更新日期:2014-09-17 12:12
本发明专利技术公开了一种醇溶尼龙改性的催化膨胀型阻燃剂及其制备方法。由以下重量成分组成:醇溶尼龙20~30份;膨胀型阻燃剂70~80份;阻燃催化剂1.0~5.0份。步骤包括先将醇溶尼龙添加到低级脂肪醇溶剂中,加热回流,搅拌至完全溶解,配制得到溶液;然后加入膨胀型阻燃剂和阻燃催化剂;维持混合温度不变,再继续搅拌,蒸出溶剂,干燥至恒重即可。本发明专利技术得到的改性阻燃剂不仅具有较低的吸湿性、较好的可加工性和分散性,与聚合物基体树脂界面相容性好,而且在熔融加工成型过程不存在迁移、析出等问题。该制备方法操作简单,溶剂可回收再利用。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了。由以下重量成分组成:醇溶尼龙20~30份;膨胀型阻燃剂70~80份;阻燃催化剂1.0~5.0份。步骤包括先将醇溶尼龙添加到低级脂肪醇溶剂中,加热回流,搅拌至完全溶解,配制得到溶液;然后加入膨胀型阻燃剂和阻燃催化剂;维持混合温度不变,再继续搅拌,蒸出溶剂,干燥至恒重即可。本专利技术得到的改性阻燃剂不仅具有较低的吸湿性、较好的可加工性和分散性,与聚合物基体树脂界面相容性好,而且在熔融加工成型过程不存在迁移、析出等问题。该制备方法操作简单,溶剂可回收再利用。【专利说明】
本专利技术属于一种阻燃剂及其制备方法,具体涉及一种醇溶尼龙改性的催化膨胀型 阻燃剂及其制备方法。
技术介绍
目前,在所有高分子材料添加型阻燃剂中,膨胀型阻燃剂(IFR)是因其无卤、环 保、高效的优势,逐渐成为一种可替代含卤阻燃剂的新型环保阻燃剂。IFR以磷、氮、炭为 主要核心元素的阻燃剂。然而,传统的磷氮系膨胀型阻燃剂如三组分的聚磷酸铵/季戊四 醇/三聚氰胺三膨胀型阻燃剂存在诸多问题。如聚磷酸铵极性大、易吸湿,与聚合物尤其 是非极性聚烯烃界面相容性差,不仅导致所制阻燃材料的阻燃性能不均一,而且易恶化基 体力学性能的;同时,相比传统的卤系阻燃剂,阻燃效率较低;另外,季戊四醇和三聚氰胺 等小分子加工成型中时易出现迁移或析出现象,导致阻燃材料的阻燃性能的损失和有损材 料美观。针对聚磷酸铵和三聚氰胺聚磷酸盐这两种最为重要的膨胀型阻燃剂存在的极性 大,易吸湿等问题,目前大多采用物理或化学改性的方法。如专利CA1255448采用异氰酸酯 胶囊化处理聚磷酸铵,但因改性过程中改性产物黏度增大,导致微胶囊化处理困难。专利 US6251961采用密胺甲醛树脂微胶囊化处理聚磷酸铵,虽然产物在水中的溶解度显著降低, 但产物中会残留少量游离态甲醛。专利200810057901. 9采用氨基硅烷偶联剂处理聚磷酸 铵,聚磷酸铵在水中的溶解度显著降低,阻燃材料的力学性能有所提高,但阻燃时仍需添加 双季戊四醇作为成炭剂。专利200910157835. 7采用液相化学反应改善聚磷酸铵的耐水性, 实现聚磷酸铵的扩链的同时亦引入铝、锌、镁等金属元素,但是该专利并没有给出改性后的 聚磷酸铵的阻燃效果如何。专利201110048658. 6采用缩水甘油醚改性聚磷酸铵,增强了其 与聚合物基体的相容性,但采用了毒性较大的三氯甲烷为部分溶剂,且改性阻燃剂阻燃聚 丙烯时仍需较高的添加量。专利201210392019. 6以低级醇为溶剂,以正硅酸酯及复合硅烷 偶联剂为改改性剂,虽然改性的聚磷酸铵疏水性得到改善,但在阻燃时仍需添加成炭剂。
技术实现思路
针对目前膨胀型阻燃剂特别是聚磷酸铵等改性的现状以及所存在的不足,本专利技术 的目的在于提供,采用液相方法制备 高效的酸源、碳源及气源于一体的催化膨胀型阻燃剂。 本专利技术的技术方案是: 一、一种醇溶尼龙改性的催化膨胀型阻燃剂,由以下重量成分组成:醇溶尼龙 20?30份;膨胀型阻燃剂70?80份;阻燃催化剂1. 0?5. 0份。 所述的醇溶尼龙为尼龙6、尼龙66、尼龙610、尼龙1010和尼龙612其中任意二元、 三元或四元共聚醇溶尼龙。 所述的醇溶尼龙为由尼龙6、尼龙66、尼龙610组成的三元共聚醇溶尼龙。 所述的膨胀型阻燃剂为聚磷酸铵、三聚氰胺多聚磷酸盐或上述两者的混合物。 所述的阻燃催化剂为锌、镍、镧、钴、铜或者锆的乙酰丙酮盐。 二、一种醇溶尼龙改性的催化膨胀型阻燃剂的制备方法,包括以下步骤: 1)先将20?30份醇溶尼龙添加到低级脂肪醇溶剂中,加热回流至40?80度,搅 拌至完全溶解,配制得到质量体积分数为20mg/mL的溶液; 2)然后加入70?80份膨胀型阻燃剂,以及1. 0?5. 0份的阻燃催化剂; 3)维持混合温度不变,再继续搅拌0. 5-2. 0小时,蒸出溶剂,干燥至恒重即可得到 尼龙改性的催化膨胀型阻燃剂。 所述的低级脂肪醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇或异丁醇。 优选的低级脂肪醇溶剂为乙醇。 所述的醇溶尼龙为尼龙6、尼龙66、尼龙610、尼龙1010和尼龙612其中任意二元、 三元或四元共聚醇溶尼龙。 所述的醇溶尼龙为由尼龙6、尼龙66、尼龙610组成的三元共聚醇溶尼龙。 所述的膨胀型阻燃剂为聚磷酸铵、三聚氰胺多聚磷酸盐或上述两者的混合物。 所述的阻燃催化剂为锌、镍、镧、钴、铜或者锆的乙酰丙酮盐。 本专利技术的有益效果是: 本专利技术通过采用成炭好且与多数聚合物相容性好的多元共聚醇溶尼龙,对市售的 聚磷酸铵和/或三聚氰胺多聚磷酸盐进行表面包覆改性,同时引入醇溶的乙酰丙酮盐阻燃 催化剂,制备一种高性能催化膨胀型阻燃剂。该专利技术所制备的阻燃剂具有环保、高效、低吸 湿性、且与聚合物基体树脂的界面相容性好等诸多优点。 而且本专利技术在熔融加工成型过程不存在迁移、析出等问题。该制备方法操作简 单,溶剂可回收再利用。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。 本专利技术的阻燃剂,由以下重量成分组成:醇溶尼龙20?30份;膨胀型阻燃剂70? 80份;阻燃催化剂1. 0?5. 0份。 本专利技术的制备方法,包括以下步骤: 1)先将20?30份醇溶尼龙添加到低级脂肪醇溶剂中,加热回流至40?80度,搅 拌至完全溶解,配制得到质量体积分数为20mg/mL的溶液; 2)然后加入70?80份膨胀型阻燃剂,以及1. 0?5. 0份的阻燃催化剂; 3)维持混合温度不变,再继续搅拌0. 5-2. 0小时,蒸出溶剂,干燥至恒重即可得到 尼龙改性的催化膨胀型阻燃剂。 低级脂肪醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇或异丁醇。优选的低级脂肪 醇溶剂为乙醇,使得阻燃剂具有环保的特点。 醇溶尼龙为尼龙6、尼龙66、尼龙610、尼龙1010和尼龙612其中任意二元、三元或 四元共聚醇溶尼龙。优选的醇溶尼龙为由尼龙6、尼龙66、尼龙610组成的三元共聚醇溶尼 龙。 膨胀型阻燃剂为聚磷酸铵、三聚氰胺多聚磷酸盐或上述两者的混合物。 阻燃催化剂为锌、镍、镧、钴、铜或者锆的乙酰丙酮盐。 本专利技术制备过程中的改性温度为40-80摄氏度,改性时间为0. 5?2. 0小时。 本专利技术的实施例如下: 下面结合具体实施例详细描述本专利技术,但这些实施例仅是示例性的,并不对本发 明的范围构成任何限制。为简化处理,以典型的市售尼龙6/尼龙66/尼龙610三元共聚物 为表面改性剂,乙醇为溶剂为例,制备改性膨胀型阻燃剂,并测试其在聚丙烯基体中的应用 效果。 实施例1 先将5g的尼龙6/尼龙66/尼龙610三元共聚物加到250mL乙醇中,加热至40度 回流,搅拌至完全溶解,制备20mg/mL的溶液;然后加入17. 5g聚磷酸铵的膨胀型阻燃剂和 0. 6g乙酰丙酮锌的阻燃催化剂,维持温度不变,再继续剧烈搅拌(搅拌速度为250转每分 钟)0. 5小时,蒸出乙醇,干燥至恒重,得20. 58g催化膨胀型阻燃剂,记号NFR-1。 实施例2 先将5g的尼龙6/尼龙66/尼龙610三元共聚物加到250mL本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种醇溶尼龙改性的催化膨胀型阻燃剂,其特征在于由以下重量成分组成:醇溶尼龙20~30份;膨胀型阻燃剂70~80份;阻燃催化剂1.0~5.0份。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:宋平安刘丽娜俞友明傅深渊
申请(专利权)人:浙江农林大学
类型:发明
国别省市:浙江;33

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