一种干法制备石墨烯粉体的方法技术

本发明专利技术属于纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种干法制备石墨烯的方法，即将石墨先进行微波热处理，形成预膨胀石墨；预膨胀石墨置于耐高压剥离反应器内，并加入干冰或液氮进行高压高速剥离，得到石墨烯。该制备石墨烯粉体的发明专利技术方法具有生产设备简单、工艺流程少、无需进行氧化还原和后续酸处理工艺，环保、适合大规模生产；制备得石墨烯粉体缺陷少、导电性好，适用于超级电容器、传感器、海水淡化等应用领域。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于纳米材料的制备
，具体涉及一种干法制备石墨烯的方法，即将石墨先进行微波热处理，形成预膨胀石墨；预膨胀石墨置于耐高压剥离反应器内，并加入干冰或液氮进行高压高速剥离，得到石墨烯。该制备石墨烯粉体的专利技术方法具有生产设备简单、工艺流程少、无需进行氧化还原和后续酸处理工艺，环保、适合大规模生产；制备得石墨烯粉体缺陷少、导电性好，适用于超级电容器、传感器、海水淡化等应用领域。【专利说明】
本专利技术属于纳米材料的制备
，具体涉及。技术背景自2004年发现石墨烯以来，许多科学家都致力于石墨烯制备方法的研究，尤其是要制备出高质量、产率高、成本低、结构稳定的石墨烯的方法这就显得尤为重要。目前制备石墨烯的方法主要有以下几种:剥离法，包括微机械剥离法和溶剂剥离法等方法；生长法，包括晶体向外延生长、取向附生法、化学气相沉积等方法；氧化还原石墨法，包括常用的Hummers法、Standenmaier法、Brodie法等；除此之外,还有电弧放电法、石墨层间化学物途径法、碳纳米管剥开法等。氧化还原石墨法具有简单且多元化的工艺，是制备石墨烯的一种常用的方法，但是，这种方法只适用于实验室少量制备用于研究，且大量制备容易产生大量的废酸、废水等，将引起环境的污染。因此，急需发展一种简单，对环境污染小的石墨烯制备方法。
技术实现思路
: 基于现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种大规模制备石墨烯粉体的方法，其技术方案包括以下步骤: (1)将石墨进行微波热处理，得到预膨胀石墨； (2)预膨胀石墨置于耐高压剥离反应器内，并加入膨胀剂进行高压剥离，得到石墨烯。其中，步骤(1)中微波热处理的功率为20(T1000W，微波时间为5 s~60 min。其中，步骤(2)中耐高压剥离反应器为高速球磨机、高速搅拌反应器、对辊磨机中的任意一种；耐高压剥离反应器的转速为600-6000转/分钟，球磨或搅拌的时间为2~72h。其中，膨胀剂为干冰、液氮、液氧、超临界CO2中的任意一种或多种的混合物，膨胀剂与石墨的质量比为1:10-100:1，加入膨胀剂主要利用其气化或液化过程中体积膨胀，释放高压，催进石墨插层化合物的膨胀，进而更有效的剥离。本专利技术的有益效果:生产设备简单、工艺流程少、无需进行氧化还原和后续酸处理工艺，环保、适合大规模生产；制备得石墨烯粉体缺陷少、导电性好，适用于超级电容器、传感器、海水淡化等应用领域。【专利附图】【附图说明】图1为制备石墨烯粉体的拉曼图谱。图2为制备石墨烯粉体的透射电子显微镜(--Μ)图。图3为制备石墨烯粉体的原子力显微镜(AFM)图。【具体实施方式】下面结合附图和具体实施例对本专利技术做详细的说明。实施例1 称取15g石墨置入微波炉内，在功率为500W时，微波I min，得到预膨胀石墨；将预膨胀石墨置于高压球磨机内(球磨罐容积为2L)，并加入90g干冰，在转速为3500转/分钟条件下，剥离16小时，即得到石墨烯粉体。将制备的样品进行TEM、拉曼光谱和AFM表征，其结果分别如图1、图2和图3所示，从图1可知，在1351.790^1处出现D峰，在1600.98CHT1处出现G峰，由此可表明该专利技术方法可制备出石墨烯；从图2和图3可清晰的看到所制备石墨烯呈轻纱状半透明片状结构，表面呈褶皱状。实施例2 本实施例的石墨烯粉体和实施例1完全一致，只是将干冰替换为液氮，高压球磨机替换为高压搅拌反应爸 。【权利要求】1.一种制备石墨烯粉体的方法，包括以下步骤: (1)将石墨进行微波热处理，得到预膨胀石墨； (2)预膨胀石墨置于耐高压剥离反应器内，并加入膨胀剂进行高压剥离，得到石墨烯粉体。2.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯粉体的方法，其特征在于:步骤(1)中所述的微波热处理的功率为20(T1000W，微波时间为5 s~60 min。3.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯粉体的方法，其特征在于:步骤(2)中所述的耐高压剥离反应器为高速球磨机、高速搅拌反应器、对辊磨机中的任意一种；所述的耐高压剥离反应器的转速为600-6000转/分钟，球磨或搅拌的时间为2~72h。4.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯粉体的方法，其特征在于:所述的膨胀剂为干冰、液氮、液氧、超临界CO2中的任意一种或多种的混合物，膨胀剂与石墨的质量比为1:10~100:1。【文档编号】C01B31/04GK103922330SQ201410173737【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月28日 优先权日:2014年4月28日 【专利技术者】闵永刚, 刘屹东, 杨文斌, 张乐乐, 宋建军 申请人:南京新月材料科技有限公司, 盐城增材科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备石墨烯粉体的方法，包括以下步骤：（1）将石墨进行微波热处理，得到预膨胀石墨；（2）预膨胀石墨置于耐高压剥离反应器内，并加入膨胀剂进行高压剥离，得到石墨烯粉体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：闵永刚，刘屹东，杨文斌，张乐乐，宋建军，
申请(专利权)人：南京新月材料科技有限公司，盐城增材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32