本发明属于三氟甲硫基化试剂制备技术领域，特别涉及一种三氟甲硫基铜(I)及三氟甲硫基银(I)的制备方法。该方法以低分子腈为反应溶剂，由一价铜盐或一价银盐和三氟甲基亚磺酸钠为原料，再加入有机膦还原剂，在一定温度和氮气氛围下进行充分搅拌反应，...