一种制备大孔空心球型氧化钛光催化材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备大孔空心球型氧化钛光催化材料的方法，该材料用于对污染物的光催化降解。本发明专利技术的主要技术问题是解决大孔空心球型氧化钛的制备工艺，以得到具有最佳降解能力的材料。以葡萄糖溶液为原料，在水热条件下制备胶质碳球；以钛酸四正丁酯为前驱体，通过溶胶-凝胶和煅烧过程，制备出颗粒均匀、活性高、稳定性好的大孔空心球型氧化钛光催化剂。制备过程的重点在胶质碳球的合成和溶胶-凝胶工艺的细化。本发明专利技术方法工艺简单、条件温和及重复性好，能广泛应用于有机污染物的光催化降解，在环境治理方面存在广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，该材料用于对污染物的光催化降解。本专利技术的主要技术问题是解决大孔空心球型氧化钛的制备工艺，以得到具有最佳降解能力的材料。以葡萄糖溶液为原料，在水热条件下制备胶质碳球；以钛酸四正丁酯为前驱体，通过溶胶-凝胶和煅烧过程，制备出颗粒均匀、活性高、稳定性好的大孔空心球型氧化钛光催化剂。制备过程的重点在胶质碳球的合成和溶胶-凝胶工艺的细化。本专利技术方法工艺简单、条件温和及重复性好，能广泛应用于有机污染物的光催化降解，在环境治理方面存在广泛的应用前景。【专利说明】
本专利技术涉及一种环境净化功能材料的制备方法，具体是涉及。
技术介绍
大孔材料(Macroporous materials)孔径大于50 nm。大孔材料中的孔结构可以成为吸附质分子进入孔道结构的通道。大孔材料具有比表面积较大、密度低、低折射率以及热膨胀系数较低等特点，使得大孔空心材料广泛应用于催化剂载体、抗辐射表层材料、可充电电池等。大孔空心材料具有独特优异的光催化性质，不仅是因为增加的比表面积，同时中空结构可以稳定其活性中心。中空壳层结构微粒中，其内部的孔道结构间隙提供了大量合适空间用于催化反应。由于TiO2具有独特的优点，受到各界的广泛关注，被认为是一种极具发展前途的环境污染净化型光催化材料。然而，TiO2光量子产率低、光生电子-空穴易复合，从而降低了光催化活性，并且催化剂的回收再利用成为实际应用中人们广泛关注的问题。纳米粉体TiO2催化剂用于消除水中污染物时，存在催化剂回收困难、催化剂容易失活、需要依靠动力搅拌来维持催化剂的悬浮等缺点。新型纳米结构催化剂如纳米大孔空心球等具有低密度、高比表面的特性，同时可以根据催化剂使用条件的不同使催化剂易于从溶液中分离，使得大孔空心材料作为一种新型的功能材料具有广阔的应用前景。本专利公开。
技术实现思路
本专利技术的目的，是提供。本专利技术方法以葡萄糖溶液为原料，通过控制葡萄糖浓度及水热时间来调节胶质碳球的尺寸，从而控制大孔空心球型氧化钛的空心孔径。采用的技术方案是: ，包括下述工艺步骤: (I)碳球模板的制备 将0.1-3 mol/L的葡萄糖溶液50 mL，移入100 mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜内，拧紧盖后将高压釜在180 °C烘箱内保温12 h，待高压反应釜冷却至室温，将产物进行离心分离处理30 min (离心机转速为每分钟I万转)。离心产物分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤4次，最终产物在80 °C下干燥4 h，得胶质碳球，备用。(2)空心球型氧化钛材料的制备: 将I mL钛酸四正丁酯溶解于10 mL乙醇中，搅拌10 min，作为A液。将步骤(I)制备的胶质碳球200 mg分散于10 mL乙醇中，在100 mL烧杯中敞口搅拌10 min,作为B液。然后将一半A液滴加到B液中，敞口搅拌10 min后，将剩余A液滴加到混合液中，继续敞口搅拌40 min。将所得混合液放入超声波清洗器中，在频率为45 KHz的振动频率下超声处理I h。然后将混合液用保鲜膜密封后在室温下静置24 h。将静置后的样品进行离心分离30min (离心机转速为每分钟I万转)，所得固体用蒸馏水、乙醇反复洗涤3次，产物在80 °〇烘箱内干燥6 h。为了去除碳球的核结构和使TiO2结晶化，将产物在马弗炉中进行煅烧处理，升温速率为5 0C /min，煅烧温度为500-700 °C，煅烧时间为1_5 h，即得。光催化反应实验一: 在紫外光照射下，测定光催化剂对活性艳红溶液脱色率的变化。光源为20 W紫外杀菌灯(主波长为254 nm)。在自制的100 mL石英烧杯中加入浓度40 mg/L的活性艳红溶液50mL和10 mg催化剂。将加有催化剂的活性艳红溶液在避光条件下磁力搅拌一定时间,使催化剂达到吸附平衡。将溶液置于紫外灯正下方，液面距灯高10 cm，灯强为1200 yW*cm_2。保持磁力搅拌，光照30 min后取样。根据上述光催化反应实验方法检测所合成的大孔空心球型氧化钛的光催化性能，30 min时活性艳红的光催化降解率为40%。光催化反应实验二: 在紫外光照射下，测定光催化剂对甲基橙溶液脱色率的变化。光源为20 W紫外杀菌灯(主波长为254 nm)。在自制的100 mL石英烧杯中加入浓度10 mg/L的甲基橙溶液50 mL和10 mg催化剂。将加有催化剂的甲基橙溶液在避光条件下磁力搅拌一定时间，使催化剂达到吸附平衡。将溶液置于紫外灯正下方，液面距灯高10 cm，灯强为1200 yW*cm_2。保持磁力搅拌，光照30 min后取样。根据上述光催化反应实验方法检测所合成的大孔空心球型氧化钛的光催化性能，30 min时甲基橙的光催化降解率为50%。`本专利技术的优点在于: 以葡萄糖溶液为原料，在水热条件下制备胶质碳球，可以通过控制葡萄糖浓度及水热时间来调节胶质碳球的尺寸，从而控制大孔空心球型氧化钛的空心孔径。所制备样品为锐钛矿相TiO2，通过改变制备条件可以调节TiO2的晶粒尺寸以及材料的空心孔径、比表面积和光催化活性。【具体实施方式】实施例1 ，其特征在于:以自制胶质碳球为模板，采用溶胶-凝胶法制备大孔空心球型氧化钛光催化材料；具体包括下述工艺步骤: (I)碳球模板的制备 将0.5 mol/L的葡萄糖溶液50 mL，移入100 mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜内，拧紧盖后将高压釜在180 °C烘箱内保温12 h，待高压反应釜冷却至室温，将产物进行离心分离处理30 min (离心机转速为每分钟I万转)。离心产物分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤4次，最终产物在80 °C下干燥4 h，制备胶质碳球备用。(2) TiO2空心球的制备 将I HiL钛酸四正丁酯溶解于10 mL乙醇中，搅拌10 min，作为A液。将步骤(1)制备的胶质碳球200 mg分散于10 mL乙醇中，在100 mL烧杯中敞口搅拌10 min,作为B液。然后将一半A液滴加到B液中，敞口搅拌10 min后，将剩余A液滴加到混合液中，继续敞口搅拌40 min。将所得混合液放入超声波清洗器中，在频率为45 KHz的振动频率下超声处理I h。然后将混合液用保鲜膜密封后在室温下静置24 h。将静置后的样品进行离心分离30min (离心机转速为每分钟I万转)，所得固体用蒸馏水、乙醇反复洗涤3次，产物在80 °〇烘箱内干燥6 h。为了去除碳球的核结构和使TiO2结晶化，将产物在马弗炉中进行煅烧处理，升温速率为5 V /min，煅烧温度为500 °C，煅烧时间为5 h，即得。实施例2 ，其特征在于:以自制胶质碳球为模板，采用溶胶-凝胶法制备大孔空心球型氧化钛光催化材料；具体包括下述工艺步骤: (I)碳球模板的制备 将I mol/L的葡萄糖溶液50 mL，移入100 mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜内，拧紧盖后将高压釜在180 °C烘箱内保温12 h，待高压反应釜冷却至室温，将产物进行离心分离处理30 min (离心机转速为每分钟I万转)。离心产物分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤4次，最终产物在80 °C下干燥4 h，制得胶质碳球备用。(2) TiO2空心球的制备 将I HiL钛酸四正丁酯溶解于10 mL乙醇中，搅拌10 mi本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张文杰，
申请(专利权)人：沈阳理工大学，
类型：发明
国别省市：