一种TiCl4中CCl3COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2、CCl4、CO2、TiOCl2的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种TiCl4中CCl3COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2、CCl4、CO2、TiOCl2的检测方法，属于检测技术领域。它包括以下步骤：校准使用母液的配制，标准使用液的配制，有机杂质的测定和无机杂质的测定。本发明专利技术的有益效果是：能同时测定TiCl4中CCl3COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2、CCl4、CO2、TiOCl2的含量，且检测方法准确可行。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种TiCl4中CCl3COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2、CCl4、CO2、TiOCl2的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：a、校准使用母液的配制：将5μl CCl3COCl、9μl CHCl2COCl、45μl CH2ClCOCl、17μl CS2和1mlCCl4分别加入到5个带橡胶塞的20ml石英容量瓶中，加入精TiCl4定容至20ml，混匀并准确称量，制得5个校准使用母液；b、标准使用液的配制：分别从5个校准使用母液中吸取80μl、100μl、150μl、180μl、200μl于25个20ml石英容量瓶中，加入精TiCl4定容至20ml，混匀，分别配制得CCl4、CS2、CH2ClCOCl、CHCl2COCl和CCl3COCl的5个浓度的标准使用液，浓度范围分别为0.1904～0.476mg·g‑1、3.238×10‑3～8.095×10‑3mg·g‑1、0.857×10‑3～2.143×10‑2mg·g‑1、1.714×10‑3～4.286×10‑3mg·g‑1和0.952×10‑4～2.381×10‑3mg·g‑1；c、有机杂质的测定：精确称定空红外密封池的重量，分别量取所述标准使用液6ml，从充满氮气的所述红外密封池的进样口迅速注入所述标准使用液，密封后测定红外光谱；d、无机杂质的测定：在所述标准使用液测定完红外光谱后，分别依次加入2μl、5μl、10μl、20μl、50μl的CO2，并轻轻摇动所述红外密封池，使CO2溶解均匀，测定红外光谱；测定完成后，再分别依次慢慢加入0.2μl、0.4μl、0.6μl、0.8μl、1μl的水，并轻轻摇动所述红外密封池，使水与TiCl4的反应产物溶解完后，测定红外光谱。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谭红，宋光林，郭鹏然，陈恺，何锦林，肖飞，罗霖，赵以容，张继东，
申请(专利权)人：贵州省分析测试研究院，
类型：发明
国别省市：贵州;52