一种离子对液相色谱测定纺织染整助剂中线性烷基苯磺酸盐的方法，其步骤为：1）样品溶液制备：称取纺织染整助剂试样1g，置于50mL容量瓶中，用强极性溶液定容，置于超声波发生器中，常温超声处理30min；2）固相萃取净化：强阴离子交换柱作为固相萃取柱；先用甲醇活化，再用水平衡；移取5mL样品溶液于活化好的强阴离子交换柱上，任其吸附10min；再用淋洗液淋洗强阴离子交换柱，去除杂质，舍弃经淋洗后的溶液；最后用洗脱液洗脱强阴离子交换柱上的线性烷基苯磺酸盐，收集洗脱溶液；用滴管吸取氨水溶液，调节洗脱溶液的pH值，使之在6.5～8.0范围内，用旋转蒸发仪浓缩至微干，再用强极性溶剂定容至5mL；3）离子对液相色谱分析检测：液相色谱柱为反相C18柱，规格为5μm×2.1mm×100mm，柱温为30℃，进样量为10μL；流动相A为阳离子对试剂溶液，流动相B为乙腈，进行梯度洗脱，用荧光检测器（FLD）检测；以十二烷基苯磺酸钠为标准物，对样品溶液进行定性定量分析。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开，属于纺织染整助剂中LAS残留量分析检测领域。步骤为：1）样品溶液制备：在超声波辅助下，用强极性溶剂溶解样品；2）固相萃取净化；3）经离子对液相色谱分离后，用荧光检测器检测；以十二烷基苯磺酸钠为基准，通过比较试样溶液与标准溶液中LAS的色谱保留时间、特殊的指纹图谱进行定性分析，以LAS的4个主要组分的峰面积之和进行外标法定量。本专利技术的离子对液相色谱测定纺织染整助剂中LAS的方法，检测灵敏度高、抗干扰能力强、定性定量准确。【专利说明】
本专利技术涉及线性烷基苯磺酸盐检测
，更具体的说是一种采用超声辅助萃取、固相萃取净化、离子对液相色谱分离、荧光检测器测定各种纺织染整助剂中线性烷基苯磺酸盐的方法。
技术介绍
纺织染整助剂可分为阴离子型、阳离子型、非离子型和两性型，其中阴离子表面活性剂一线性烷基苯磺酸盐(LAS)类表面活性剂应用非常广泛，LAS已经成为日常阴离子表面活性剂的代称。LAS，通常由碳链长度为10?13的线性烷基苯磺酸钠组成(化学结构式参见图1 )，疏水基为烷基苯基，亲水基为磺酸基。纺织印染助剂中有80%为表面活性剂，LAS常用作高温匀染剂、练染同浴去油剂、耐盐高温匀染剂、阴离子滑爽硅油乳液、水性特亮胶、涤纶修色匀染剂、高效渗透精炼剂、絹丝柔软剂、净洗剂等各种类型的纺织染整助剂，广泛应用于纺丝、上浆、染色、印花、整理等纺织加工过程中。纺织工业生产中使用的LAS，一部分会吸附在纺织品纤维上并可能与消费者在以后的穿着和使用过程中而转移到人体皮肤上，大部分的LAS会随着染整废水排放到我国的水环境中。研究表明:LAS对水生动物和植物都具有一定的毒性，ClO-LAS对鱼类的EC50为5.9mg/L,而且，随着烷基疏水链的加长，LAS的毒性会提高。为此，1996年9月16日，丹麦能源和环境部正式发布了一项法规称为823条例，把LAS列入“非理想”的物质清单。2002年5月，欧盟委员会发布的第L133/29号官方通报〃COMMISSION DECISION onestablishing the ecological criteria for the award of the Community eco-labelto textile products and amending Dec is ion 1999/178/EC (关于建立生态纺织产品标签及对1999/178/EC补充的决议)”，即欧盟欧盟纺织品生态标签Eco-label (2002/371/EC决议)。在该欧盟官方决议的第十三款中要求:纺织染整中不得使用含有LAS、APEO, EDTA,DTPA、DSDMAC等化学助剂。是由国际生态纺织品测试与研究协会发布的、在全球具有重要影响力的生态纺织品标准 Oeko-tex standardlOOOCAssessment of the EnvironmentallyFriendly Textile)也明确要求在挂有Oeko-Tex标签的纺织品的生产过程中不得使用含有LAS、DSDMAC等化学助剂。因此，为了保护消费者身体健康和生态环境，并为了从纺织染整加工的源头上保证不适用有害助剂，推行纺织业的清洁生产，急需制定纺织染整助剂中线性烷基苯磺酸盐(LAS)的测定方法。离子对色谱是指通过加入合适的反离子，同离子化的试样形成离子对，这种离子对复合分子同中性或非极性分子一样，得到较好的液相色谱分离。我国较早颁布了水质中LAS的测定标准GB/T7494-87《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》，该标准规定用氯仿提取亚甲基蓝于LAS反应生成的蓝色化合物，再用分光光度计检测。该方法检测灵敏、成本低，但定性不准确，很难区分其它类型的阴离子表面活性剂。国家标准GB13199-91《水质阴离子洗涤剂的测定电位滴定法》规定了用电位滴定法测定LAS，该方法仅适用于常量LAS的测定，不能用于LAS含量较低的残留量级别检测。国家标准GB/T23325-2009《纺织品表面活性剂的测定线性烷基苯磺酸盐》规定了液相色谱-串联质谱法测定纺织品中残留的LAS，方法准确、快速，但LC-MS/MS价格昂贵、检测成本高，且检测的基质是固态形式的纤维纺织品而不是液态形式的染整助剂。已见公示的专利技术专利《一种阴离子表面活性土壤提取与测定方法》(申请号:201110053749.9)和《一种测定地表水中阴离子表面活性剂的方法》(申请号:201110150474.0)，都是采用亚甲基蓝分光光度法检测。现有的关于LAS残留检测的研究报道中，绝大部分研究都为水环境中残留的LAS的检测，且都采用高效液相色谱法(HPLC)分离、二极管阵列检测器(或紫外检测器)检测，在HPLC检测时未对液相条件进行优化，LAS的色谱保留和分离度都较差，且用紫外光检测LAS时受的干扰影响较大。目前，未见纺织染整助剂中LAS残留量分析检测的研究报道和方法标准。
技术实现思路
1、专利技术要解决的技术问题针对纺织染整助剂基质中杂质种类较多、含量较高、干扰较大，而目标分析物LAS为一系列同系物和同分异构体的混合物、化学组成成分较多、结构复杂，化学极性较强、在常规的反相C18柱上难以色谱保留的特点，本专利技术提供了一种离子对液相色谱法测定纺织染整助剂中线性烷基苯磺酸盐的方法，可以有效净化样品、去除杂质；通过向流动相中添加阳离子对试剂与LAS的阴离子结合生成极性较低的化合物而增加其在反相C18柱上的色谱保留，产生特异性较强的LAS指纹图谱；针对LAS化学结构中苯环的紫外吸收并能发射荧光的特殊性质，选用荧光检测器检测，可有效降低其它物质的光谱干扰。2、技术方案方案原理:本专利技术的线性烷基苯磺酸盐的化学结构中含有强极性的磺酸根，需要通过向流动相中添加阳离子对试剂，使得烷基磺酸根离子与阳离子结合反应生成极性较弱的化合物，从而增加化合物在常规C18柱上的色谱保留，提高分析物的分离度。液相色谱中常用乙酸铵作为离子对试剂，通过其电离的乙酸根离子和铵根离子与强极性分析物反应生成极性较弱的化合物。由于LAS可电离出烷基苯磺酸根的阴离子，该离子分子量较大，而铵根尚子分子量较小，以乙酸铵作为阳尚子对试剂难以从根本上改变LAS的极性，与铵根尚子结合后的LAS在反相C18柱上的色谱保留仍较差。本专利技术选用磷酸二氢四丁基铵为离子对试剂，电尚出的阳尚子二氢四丁基铵的分子量较大，与LAS电尚的烧基苯磺酸根阴尚子结合后，可生成极性较弱的化合物，降低目标分析物的极性、增大分析物的液相色谱保留。，步骤为:I)样品溶液制备:称取纺织染整助剂试样约Ig (精确至0.0OOlg)，置于50mL容量瓶中，用强极性溶液定容。置于超声波发生器中，常温超声处理约30min。2)固相萃取(SPE)净化:选用规格为500mg/5mL的强阴离子交换(SAX)柱作为固相萃取柱；先用5mL甲醇活化SAX柱，再用IOmL水平衡；移取5mL样品溶液于活化好的SAX柱上，任其吸附IOmin ;再用淋洗液淋洗SAX柱，去除杂质，舍弃经淋洗后的溶液；最后用洗脱液洗脱SAX柱上的LAS，收集洗脱溶液；用滴管吸取氨水溶液，调节洗脱溶液的pH值，使之在6.5?8.0范围内。用旋转蒸发仪浓缩至微干，再用强极性溶剂定容至5mL。3)本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种离子对液相色谱测定纺织染整助剂中线性烷基苯磺酸盐的方法，其步骤为：1）样品溶液制备：称取纺织染整助剂试样1g，置于50mL容量瓶中，用强极性溶液定容，置于超声波发生器中，常温超声处理30min；2）固相萃取净化：强阴离子交换柱作为固相萃取柱；先用甲醇活化，再用水平衡；移取5mL样品溶液于活化好的强阴离子交换柱上，任其吸附10min；再用淋洗液淋洗强阴离子交换柱，去除杂质，舍弃经淋洗后的溶液；最后用洗脱液洗脱强阴离子交换柱上的线性烷基苯磺酸盐，收集洗脱溶液；用滴管吸取氨水溶液，调节洗脱溶液的pH值，使之在6.5～8.0范围内，用旋转蒸发仪浓缩至微干，再用强极性溶剂定容至5mL；3）离子对液相色谱分析检测：液相色谱柱为反相C18柱，规格为5μm×2.1mm×100mm，柱温为30℃，进样量为10μL；流动相A为阳离子对试剂溶液，流动相B为乙腈，进行梯度洗脱，用荧光检测器（FLD）检测；以十二烷基苯磺酸钠为标准物，对样品溶液进行定性定量分析。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：丁友超，曹锡忠，汤娟，钱凯，蔡建和，
申请(专利权)人：江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心，
类型：发明
国别省市：
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