本发明专利技术公开了一种单分散类十面体锐钛矿型二氧化钛粉体的一步制备方法。该方法过程包括：将氧化石墨溶于去离子水中，超声剥离，配成溶液，向氧化石墨溶液中滴加硝酸铁或硝酸锂、稀盐酸、TiCl4和HF，得到混合溶液，经水热反应，将得到的产物用去离子水洗净并冷冻干燥，即可得到单分散类锐钛矿型二氧化钛纳米粉体。本发明专利技术的优点在于，简单易行，能耗低，制备周期短，易于工业化批量生产，并且制得的单分散类十面体锐钛矿型二氧化钛粉体产量高，杂质少。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种。该方法过程包括：将氧化石墨溶于去离子水中，超声剥离，配成溶液，向氧化石墨溶液中滴加硝酸铁或硝酸锂、稀盐酸、TiCl4和HF，得到混合溶液，经水热反应，将得到的产物用去离子水洗净并冷冻干燥，即可得到单分散类锐钛矿型二氧化钛纳米粉体。本专利技术的优点在于，简单易行，能耗低，制备周期短，易于工业化批量生产，并且制得的单分散类十面体锐钛矿型二氧化钛粉体产量高，杂质少。【专利说明】
本专利技术涉及一种使用水热反应的方法，以氧化石墨烯为分散剂制备单分散类十面体锐钛矿型二氧化钛纳米复合粉体的制备方法，属于二氧化钛材料的制备技术。
技术介绍
二氧化钛是一种常见的半导体材料，由于其具有化学稳定性高、成本低、无生物毒性等特点，被广泛应用于光催化领域。但是，其较宽的半导体带隙(约3.2eV)限制了其在光催化领域的应用。如今，合成二氧化钛纳米粉体的方法有很多，基本集中在水热法、溶剂热法、阳极氧化法等。其中，水热法由于操作简单，制备温度低，能耗低，在最近得到了广泛而深入的研究。为了进一步提高二氧化钛材料的光催化性能，研究者们通常以掺杂金属和非金属离子、负载钼等贵金属助催化剂、复合石墨烯或碳纳米管等碳材料、通过控制氧化钛形貌暴露高能晶面等方法来对氧化钛材料进行改性。乔世璋等人报道了利用TiF4S钛源，HF为形貌控制剂的方法合成了暴露{001}高能晶面的二氧化钛材料，开启了二氧化钛晶面控制的时代。王等人报道了石墨烯负载二氧化钛纳米片材料，暴露{001}晶面，得到了很好的光催化性能。但是，以上研究者所制备的材料都没有很好地达到单分散的效果。二氧化钛纳米片如果达到单分散的效果，其光催化性能会有很大的提高，这是由于氧化钛尺寸的减小，可以有效减小光生电子的迁移距离，从而降低了电子和空穴的复合率，提高光催化活性。这项研究主要集中在利用水热反应的方法，以TiCl4为钛源，HF为形貌控制剂，LiNO3等硝酸盐为纯化剂，一步法制备单分散锐钛矿型二氧化钛纳米粉体，产量高、杂质少，并且成本低,利于工业化批量生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，该方法过程简单，产物可控，具有良好的光催化性能。本专利技术是通过下述技术方案加以实现的，一种，其特征在于包括以下过程: (1).将氧化石墨(GO)溶于去离子水中，配制成浓度为0.003-0.02g/ml的溶液，在450W的功率下水浴超声剥离2h，得到A溶液； (2).向步骤(1)制得的每毫升A溶液中滴加质量为0.007g-0.03g的硝酸铁或硝酸锂、滴加 0.0067mL-0.067mL 的稀盐酸、滴加 0.133mL_0.267mL 的 TiCl4 和 0.2mL_0.33mL 的 HF,磁力搅拌lh，转移到50mL的水热反应釜中，在温度为160-220°C下反应4-24h，将得到的产物用去离子水洗净并冷冻干燥，即制得单分散类十面体锐钛矿型二氧化钛纳米粉体。本专利技术的优点在于,采用一步水热法,利用硝酸盐(硝酸铁或硝酸锂)为纯化剂，氧化石墨烯为分散剂，制备单分散的锐钛矿型二氧化钛纳米片粉体，杂质少且去除容易，方法简单，在光催化药领域有广泛的应用前景，并且便于低成本工业化批量生产。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术实施例1制备的单分散的锐钛矿型二氧化钛纳米片粉体的SEM照片。图2为本专利技术实施例1制备的单分散的锐钛矿型二氧化钛纳米片粉体的HRTCM照片。图3为本专利技术实施例1制备的碳包覆锐钛矿型纳米二氧化钛复合粉体的XRD图谱【具体实施方式】实例1.将0.1g的氧化石墨(GO)溶于15mL去离子水中，在450W的功率下水浴超声剥离2h。将0.3g的硝酸铁、0.5mL的稀盐酸、4mL的TiCl4和4.5mL的HF缓慢滴加到氧化石墨烯的水溶液中，并且添加去离子水，使总体积为30mL，磁力搅拌lh。再将所得的溶液转移到50mL的水热反应釜中，在一定温度200°C下反应8h，然后将所得产物用去离子水洗涤数遍，再进行冷冻干燥，即可得到单分散锐钛矿型二氧化钛纳米粉体。实例2.将0.1g的氧化石墨(GO)溶于15mL去离子水中，在450W的功率下水浴超声剥离2h。将0.3g的硝酸铁、0.5mL的稀盐酸、2mL的TiCl4和3mL的HF缓慢滴加到氧化石墨烯的水溶液中，并且添加去离子水，使总体积为30mL，磁力搅拌lh。再将所得的溶液转移到50mL的水热反应釜中，在一定温度180°C下反应8h，然后将所得产物用去离子水洗涤数遍，再进行冷冻干燥，即可得到单分散锐钛矿型二氧化钛纳米粉体。实例3.将0.1g的氧化石墨(GO)溶于15mL去离子水中，在450W的功率下水浴超声剥离2h。将0.3g的硝酸铁、0.5mL的稀盐酸、2mL的TiCl4和3mL的HF缓慢滴加到氧化石墨烯的水溶液中，并且添加去离子水，使总体积为40mL，磁力搅拌lh。再将所得的溶液转移到50mL的水热反应釜中，在一定温度200°C下反应8h，然后将所得产物用去离子水洗涤数遍，再进行冷冻干燥，即可得到单分散锐钛矿型二氧化钛纳米粉体。实例4.将0.1g的氧化石墨(GO)溶于15mL去离子水中，在450W的功率下水浴超声剥离2h。将0.2g的硝酸锂、0.5mL的稀盐酸、4mL的TiCl4和4.5mL的HF缓慢滴加到氧化石墨烯的水溶液中，并且添加去离子水，使总体积为40mL，磁力搅拌lh。再将所得的溶液转移到50mL的水热反应釜中，在一定温度160°C下反应4h，然后将所得产物用去离子水洗涤数遍，再进行冷冻干燥，即可得到单分散锐钛矿型二氧化钛纳米粉体。实例5.将0.1g的氧化石墨(GO)溶于15mL去离子水中，在450W的功率下水浴超声剥离2h。将0.4g的硝酸锂、0.5mL的稀盐酸、3mL的TiCl4和5mL的HF缓慢滴加到氧化石墨烯的水溶液中，并且添加去离子水，使总体积为40mL，磁力搅拌lh。再将所得的溶液转移到50mL的水热反应釜中，在一定温度220°C下反应24h，然后将所得产物用去离子水洗涤数遍，再进行冷冻干燥，即可得到单分散锐钛矿型二氧化钛纳米粉体。实例 6.将0.2g的氧化石墨(GO)溶于15mL去离子水中，在450W的功率下水浴超声剥离2h。将0.2g的硝酸锂、0.5mL的稀盐酸、2mL的TiCl4和3mL的HF缓慢滴加到氧化石墨烯的水溶液中，并且添加去离子水，使总体积为30mL，磁力搅拌lh。再将所得的溶液转移到50mL的水热反应釜中，在一定温度220°C下反应12h，然后将所得产物用去离子水洗涤数遍，再进行冷冻干燥，即可得到 单分散锐钛矿型二氧化钛纳米粉体。【权利要求】1.一种使用水热反应的方法一步制备单分散锐钛矿型二氧化钛纳米粉体的方法，其特征在于包括以下过程: (1).将氧化石墨溶于去离子水中，配制成浓度为0.003-0.02g/ml的溶液，在450W的功率下水浴超声剥离2h，得到A溶液； (2).向步骤(1)制得的每毫升A溶液中滴加质量为0.007g-0.03g的硝酸铁或硝酸锂、滴加 0.0067mL-0.067mL 的稀盐酸、滴加 0.133mL_0.267mL 的 TiCl4 和 0.2mL_0.33mL 的 HF,磁力搅拌lh，转移到50mL的水热反应釜中，在温度为160-220°C下反本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种使用水热反应的方法一步制备单分散锐钛矿型二氧化钛纳米粉体的方法，其特征在于包括以下过程：(1).将氧化石墨溶于去离子水中，配制成浓度为0.003?0.02g/ml的溶液，在450W的功率下水浴超声剥离2h，得到A溶液；(2).向步骤(1)制得的每毫升A溶液中滴加质量为0.007g?0.03g的硝酸铁或硝酸锂、滴加0.0067mL?0.067mL的稀盐酸、滴加0.133mL?0.267mL的TiCl4和0.2mL?0.33mL的HF，磁力搅拌1h，转移到50mL?的水热反应釜中，在温度为160?220℃下反应4?24h,将得到的产物用去离子水洗净并冷冻干燥，即制得单分散类十面体锐钛矿型二氧化钛纳米粉体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李家俊，刘斌，赵乃勤，师春生，何春年，刘恩佐，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：
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