本发明专利技术公开了一种由生产锆盐的废酸中回收、提纯氧化钪粉体的方法，所述方法包括：S1采用沉锆剂从生产锆盐的废酸液中沉淀分离去除锆的步骤；S2采用有机相三辛烷基叔胺N235从除去锆的废酸中萃取分离去除铁的步骤；S3采用有机相2－乙基己基膦酸单2－乙基己基酯P507从经过步骤S2的废酸液中萃取富集钪的步骤；S4采用有机相甲基磷酸二甲庚脂P350从步骤S3的反萃液中萃取提纯钪的步骤；S5以及将步骤S4中的反萃液直接采用草酸沉淀精制氧化钪的步骤。本发明专利技术直接从上述废酸中回收钪，在富集之后又进一步提纯精制从而得到高纯度的氧化钪粉体，不仅有利于废酸的环保排放治理和综合利用，降低企业废酸处理,达标排放的环保成本,更重要的是回收并制备了昂贵的高纯氧化钪粉体。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，所述方法包括：S1采用沉锆剂从生产锆盐的废酸液中沉淀分离去除锆的步骤；S2采用有机相三辛烷基叔胺N235从除去锆的废酸中萃取分离去除铁的步骤；S3采用有机相2－乙基己基膦酸单2－乙基己基酯P507从经过步骤S2的废酸液中萃取富集钪的步骤；S4采用有机相甲基磷酸二甲庚脂P350从步骤S3的反萃液中萃取提纯钪的步骤；S5以及将步骤S4中的反萃液直接采用草酸沉淀精制氧化钪的步骤。本专利技术直接从上述废酸中回收钪，在富集之后又进一步提纯精制从而得到高纯度的氧化钪粉体，不仅有利于废酸的环保排放治理和综合利用，降低企业废酸处理,达标排放的环保成本,更重要的是回收并制备了昂贵的高纯氧化钪粉体。【专利说明】
本专利技术属于湿法冶金以及锆英砂废酸的治理和综合利用领域。
技术介绍
我国每年大约要排出的废酸溶液数百万立方米，这些废酸液中除含有相当数量的残酸外，无机废酸中还富含很多种金属盐，这些废酸液如不经过处理而排放到环境中，不仅会使水体或土壤酸化，对生态环境造成危害，而且浪费大量资源。目前国内外采用的治理方法大致可分为3大类:回收再用、综合利用和中和处理。虽然大多数以PH=7 (即中性)为废酸排放标准。但是，不得不引起注意的是，即便经过酸碱中和后达到国家及地区排放标准的工业废酸仍然存在重金属超标的可能性。因此，类似设备蒸馏提纯法、溶剂萃取法(后处理)以及酸活剂(在线处理)等技术对于废酸的处理有着至关重要的影响。随着锆行业的迅猛发展，据不完全统计，仅以氧氯化锆为代表的主要锆盐的年产量在我国已突破20万吨、年产废盐酸近10万吨。生产各种锆盐所产生的大量废酸将对其产业发展产生严重的影响。生产锆盐的废酸液不仅酸含量高，而且其中富含30多种金属杂质，对其的环保治理将成为不可逃避的难题。该废酸中含有T1、Sc、Y以及其他稀土等元素，废酸的回收再利用将是最理想的处理办法。本专利技术在此前提下，对生产锆盐的废酸进行沉淀、萃取分离等技术，旨在富集、回`收提取其中的有价值成分。特别是钪Sc的提取以及提纯，因锆钪电解质的高电导率，使其在新能源领域一固体氧化物燃料电池发电机组，已实现了工业化生产、现急需大量的高纯氧化钪粉体，使得生产锆盐废酸的综合治理和有效再利用具有显著的经济效益及社会效.、Mo钪是典型的稀散亲石元素，在地壳中的平均丰度为36ppm，已知含钪的矿物多达800多种，但作为钪的独立矿物只有钪钇矿、水磷钪矿、铍硅钪矿和钛硅酸稀金矿等少数几种，且矿源较小，在自然界中较为罕见。钪广泛分布于其它矿物中，例如:钛铁矿，锆铁矿，锆英石，铝土矿，稀土矿，钛辉石，钒钛磁铁矿，钨矿，锡矿，铀矿和煤等矿物中。硫酸法从钛铁矿生产钛白粉时，水解酸性废液中含钪量约占钛铁矿中总含量的80%。我国生产的氧化钪，绝大部分来自钛白粉厂。前苏联以0.4MP204自钛白母液中提取钪，0/Α=1/100时钪差不多能完全同钛、铁、钙等杂质分离，用固体NaF反萃钪，再用3% H2S04溶解，扩大试验钪的回收率为85%~90%。杨健在用P204 — TBP从钛白母液中提钪时，先加入抑制剂，抑制P204对铁、钛的萃取，而后用混酸及硫酸洗涤萃取有机相，使有机相中Ti02含量降至0.lmg/L, Fe含量降至0.5mg/L。杨志强；俞铁辉等在《以钛白废酸水提取的粗钪为原料制备氧化钪的方法》专利技术专利中公开了一种以钛白废酸水为原料制备氧化钪的方法，其包括:硫酸溶解、碱沉淀、盐酸溶解、萃取、反萃取、草酸沉淀和灼烧等步骤；所制得的氧化钪纯度可达99.9%以上，回收率达80-90%。据估算，全世界200万t的钪储量中有75%~80%是伴生在铝土矿中，在生产氧化铝过程中，铝土矿在碱溶时，Fe、Ca、S1、Mg、T1、Sc等元素由于氧化铝的大量溶解而留在赤泥中得到富集，铝土矿中98%以上的钪富集于赤泥中，其Sc203的含量可达0.02%。王克勤；李文斌等人在《用氧化铝赤泥制备氧化钪的方法》的专利技术专利中公开了一种有效利用氧化铝赤泥的方法，通过浸出一萃取一再溶一草酸沉淀一烘干一焙烧制得氧化钪；王毅军；何清平等人在《一种从铝钪合金冶炼废料中分离回收氧化钪的方法》的专利技术专利中公开了以铝钪合金冶炼废料为原料，经原料粉碎、碱转型、盐酸分解、草酸沉淀、中温煅烧制得高纯氧化钪的方法。产品纯度大于99.9%。综合上述专利文献材料中氧化钪的提纯方法来看，目前生产钪的主要来源为从钛白废液或氯化烟尘中提取钪，或从氧化铝赤泥中提取氧化钪；而从锆英砂或生产锆盐的废酸及稀土矿和尾矿中提取钪的技术鲜有报道，更未有生产规模；但从稀土矿和尾矿中提钪具有原料充足的优点，原料不受其他因素限制，伴随采出的钪的绝对量相当可观。在从锆英砂生产锆盐的废酸中含有品位在0.02%~0.04%的钪，按现规模统计，我国从锆盐的废酸中提取氧化钪 年产能可达30吨以上、按现行价格计算，年产值4亿上以上。随着氧化锆产量的扩大，该废酸的环保治理以及综合回收利用已被业界高度重视。但是，生产这些锆盐的废酸中有至少含有30多种金属元素，包括铁、锆、铝、钛、多种稀土等。在氧化钪的回收提取过程中，铁、锆以及其他稀土元素的分离去除成为主要的技术难点；铁、锆的存在严重影响了有机相对钪的萃取能力和萃取率，稀土元素与钪性质的相似性使得钪与其他稀土分离困难。
技术实现思路
鉴于现有技术的不足，本专利技术旨在于提供，通过本专利技术的方法可以获得的品位在99.9~99.99%以上的高纯氧化钪粉体。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下:，所述废酸主要包括以锆英砂为原材料，生产氧氯化锆、硝酸锆、乙酸锆等锆盐的溶液，其中，所述废酸液的酸度为3~6mol/L ;其中Zr的含量为0.4~0.8%, Ti的含量为0.3~0.6%, Fe的含量为0.5~0.8%, Y的含量为0.1~0.4%, Al的含量为0.5~0.8%, Sc的含量为0.02~0.04%,稀土总浓度约0.1% ;所述方法包括以下步骤:SI采用沉锆剂从所述废酸液中沉淀分离去除锆；S2采用有机相三辛烷基叔胺N235从已经除去锆的废酸中萃取分离去除铁；S3采用有机相2 -乙基己基膦酸单2 -乙基己基酯P507从经过步骤S2的废酸液中卒取富集锐;S4采用有机相甲基磷酸二甲庚脂P350从步骤S3的反萃液中萃取提纯钪；S5将步骤S4中的反萃液采用草酸沉淀-过滤-洗涤-灼烧获得高纯度的氧化钪粉体。作为一种优选的方案，所述沉锆剂为磷酸、磷酸盐以及苦杏仁酸中的一种或多种，通过该步骤可以一步将含钪废酸液中的锆浓度降低至几个ppm，反应所耗时间短，且不会对钪造成损失，除锆剂廉价易得，且其适用的锆浓度范围很宽，大幅简化了工艺，降低了成本。需要说明的是，所述步骤S2使用的有机相三辛烷基叔胺N235其有机相的相组成为15~40%N235、10~45%仲辛醇和40~60%溶剂油的混合有机溶液，其有机相与水相的相比为1.5~3:1 ;萃取混合时间为10~15分钟、分相时间为10~30分钟。需要说明的是，所述步骤S3使用的有机相2 —乙基己基膦酸单2 —乙基己基酯P507为1.0~1.5mol/L，相比为I:2~5，萃取混合时间10~20分钟，萃取澄清时间15~30分钟；萃取分相后放出萃余液，使用HCl为洗液，其浓度〈1.0m本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种由生产锆盐的废酸中回收、提纯氧化钪粉体的方法，所述废酸主要包括以锆英砂为原材料，生产氧氯化锆、硝酸锆、乙酸锆等锆盐的溶液，其中，所述废酸液的酸度为3～6mol/L；其中Zr的含量为0.4～0.8%，Ti的含量为0.3～0.6%，Fe的含量为0.5～0.8%，Y的含量为0.1～0.4%，Al的含量为0.5～0.8%，Sc的含量为0.02～0.04%，稀土总浓度约0.1%；其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1采用沉锆剂从所述废酸液中沉淀分离去除锆；S2采用有机相三辛烷基叔胺N235从已经除去锆的废酸中萃取分离去除铁；S3采用有机相2－乙基己基膦酸单2－乙基己基酯P507从经过步骤S2的废酸液中萃取富集钪；S4采用有机相甲基磷酸二甲庚脂P350从步骤S3的反萃液中萃取提纯钪；S5将步骤S4中的反萃液采用草酸沉淀?过滤?洗涤?灼烧获得高纯度的氧化钪粉体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘琪，刘辉，刘小海，黄余智，周萍萍，
申请(专利权)人：江西泛美亚材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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