本发明专利技术涉及一种保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，该方法的具体步骤为将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、苯乙烯、甲基丙烯磺酸钠和去离子水放入反应釜中并且搅拌均匀，逐渐升温至50~70℃，然后逐渐滴加丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、氧化剂、还原剂、链转移剂，整个滴加过程持续约3~4h，然后保温熟化1~2h，最后降温至30~35℃，调节溶液pH至中性，加入适量去离子水，即得到无色透明的保坍型聚羧酸减水剂。本发明专利技术所用反应设备简单，反应易于控制，生产成本低，不仅具有较高的减水率，而且具有良好的保坍性能。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，该方法的具体步骤为将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、苯乙烯、甲基丙烯磺酸钠和去离子水放入反应釜中并且搅拌均匀，逐渐升温至50~70℃，然后逐渐滴加丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、氧化剂、还原剂、链转移剂，整个滴加过程持续约3~4h，然后保温熟化1~2h，最后降温至30~35℃，调节溶液pH至中性，加入适量去离子水，即得到无色透明的保坍型聚羧酸减水剂。本专利技术所用反应设备简单，反应易于控制，生产成本低，不仅具有较高的减水率，而且具有良好的保坍性能。【专利说明】
本专利技术涉及一种混凝土外加剂及其制备方法，尤其是。技术背景随着科学技术的发展和建筑工程的需要，混凝土减水剂的研究与生产已趋向朝着高性能、无污染方向发展。以聚丙烯酸盐及其接枝共聚物为代表的聚羧酸系高效减水剂以其高减水率、低掺量、良好的分散性等优异性能成为未来高效减水剂的发展方向。随着聚羧酸减水剂在混凝土工程中的应用，也逐渐显露出来一些不足之处。如由于温度的差异、原材料的不同以及施工工艺的区别，混凝土的坍落度经时损失较大，难以保证混凝土的质量以及工程施工的正常进行。为了解决混凝土坍落度经时损失大的问题，可以采取减水剂与缓凝剂复掺、后掺法和多掺法等方法来改善其工作性能。然而减水剂与缓凝剂的复掺又可能会造成缓凝剂与水泥的相容性问题，对混凝土的质量造成危害；后掺法和多掺法则由于其相对复杂的操作流程以及对设备的较高，使用价值不大。因此，通过聚羧酸减水剂分子结构设计，控制其分子中基团种类以及基团比例来调节聚羧酸分子结构，从而调控减水剂分子在水泥及其水化产物上的吸附速率，最终使混凝土获得良好的分散和保坍性能。专利技术人在专利US 5911820中公开了一种高保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，采用丙烯酸酯单体和丙烯酸大分子聚乙二醇单甲醚脂制备聚羧酸减水剂，但其初始分散性较差，要想得到较好的初始工作性能需要较大的掺量。专利技术人在专利CN 101041571中公开了一种高保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，采用聚亚烷基二醇丙烯酸酯类单体、羧酸类单体、烯丙基磺酸类单体制备了一种引气保坍型聚羧酸减水剂。但是制备需经过`先酯化后聚合的两步法工艺，操作繁琐，耗时较长，能耗较闻。
技术实现思路
技术问题:本专利技术的目的是提供一种在低掺量下也具有较高坍落度保持性能的保坍型聚羧酸系高性能减水剂的制备方法。为达到上述目的，本专利技术采取如下技术方案: 一种保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于，其分子量为20000-100000，分子式为:CH5 CHj H-^CH,—CH——|θ?;^CH^--CH2—CH---CH,—C --—(-C —O-CW2 CM3 CH,IIgQ Mg I OHO叫補O(CH2CMfi)2^CHfHflH其中，a、b、c、d=3(T75，d=25~100。上述保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于，其原料组成按质量百分比为:【权利要求】1.一种保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于，其分子量为20000-100000，分子式为: 2.如权利要求1所述的保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于，其原料组成按质量百分比为: 3.如权利要求书2所述的保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述的不饱和聚氧乙烯醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚。4.如权利要求书2所述的保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于，丙烯酸脂类单体为丙烯酸羟乙酯。5.如权利要求书2所述的保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于，氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种或者两种以上任意比例的混合物。6.如权利要求书2所述的保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述的还原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、次磷酸盐中的一种或者两种以上任意比例的混合物。7.如权利要求书2所述的保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、2-巯基乙酸、3-巯基乙酸中的一种或者两种以上任意比例的混合物。8.如权利要求书2所述的保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述的pH调节剂为乙二胺、三乙醇胺、氢氧化钾或氢氧化钠溶液。9.如权利要求1所述的保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下:(a)将甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、苯乙烯、甲基丙烯磺酸钠按比例投入反应斧中，加入去离子水后搅拌得到均匀的混合溶液再加入氧化剂并搅拌均匀，搅拌速率控制在120~180r/min，反应釜内温度逐渐升至50°C "70°C ； (b)控制步骤(a)得到的混合溶液温度50°C~70°C，同时滴加甲溶液和乙溶液，甲溶液的滴加时间控制在3~4h之间，乙溶液的滴加时间控制在3~4h之间； (c)继续搅拌步骤(b)所得溶液f2h ； (d)降温至3(T35°C，调节pH值至中性，加入适量去离子水，即得到所述保坍型聚羧酸减水剂溶液。10.如权利要求9所述的保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述甲溶液为丙烯酸和丙烯酸羟乙酯溶于水所得。11.如权利要求9所述的保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述乙溶液为还原剂和链转移剂的混合溶`液，质量分数为2~3%。【文档编号】C04B103/30GK103693883SQ201310729516【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月26日 优先权日:2013年12月26日 【专利技术者】马保国, 汪杰, 谭洪波, 黄健 申请人:武汉华轩高新技术有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于，其分子量为20000~100000，分子式为：其中，a、b、c、d=10~35，e=15~60。614127dest_path_image001.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马保国，汪杰，谭洪波，黄健，
申请(专利权)人：武汉华轩高新技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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