【技术实现步骤摘要】
一种合成来曲唑的工艺
本专利技术属于有机合成领域，尤其是涉及一种在简单的反应体系中，快速合成来曲唑的工艺。
技术介绍
来曲唑是新一代芳香化酶抑制剂，除雌激素对肿瘤生长的刺激作用。体内外研究显示，来曲唑能有效抑制雄激素向雌激素转化，而绝经后妇女的雌激素主要来源于雄激素前体物质在外周组织的芳香化，故它特别适用于绝经后的乳腺癌患者。但是传统的合成工艺中的催化体系，大多都是采用乙醇钠或者甲醇钠，使用这样的催化体系，需要很大的用量，增加成本，也来带废液，污染环境；而且合成效率也较低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种在简单的反应体系中，快速合成来曲唑的工艺，采用醋酸铜和氨水组成的催化剂体系，利用空气做氧化剂，氨水直接参与反应生成需要的来曲唑，副产物大部分都是水，大大降低环境污染。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为:一种合成来曲唑的工艺，将化合物结构式I，结构式II和结构式III在催化剂体系、有机溶剂和一定反应温度的环境下进行反应，制得来曲唑:
【技术保护点】
一种合成来曲唑的工艺，其特征是：将化合物结构式I，结构式II和结构式III在催化剂体系、有机溶剂和一定反应温度的环境下进行反应，制得来曲唑：其中，X1=F,Cl,Br,I;X2=Cl,Br,I。FDA0000435534850000011.jpg
【技术特征摘要】
1.一种合成来曲唑的工艺，其特征是:将化合物结构式I，结构式II和结构式III在催化剂体系、有机溶剂和一定反应温度的环境下进行反应，制得来曲唑: 2.如权利要求1所述的合成来曲唑的工艺，其特征是:所述的催化剂体系为醋酸铜和氨水组成的催化剂体系。3.如权利要求1所述的合成来曲唑的工艺，其特征是:所述的有机溶剂为试剂纯DMS0。4.如权利要求1所述的合成来曲唑的工艺，其特征是:所述的反应温度为40°C至75。。。5.如权利要求1所述的合成来曲唑的工艺，包括步骤: A)以对氯苯甲醛、4-氯甲基苯甲醛为原料，在试剂纯DMSO溶液中，醋酸铜和氨水组成的催化剂体系下，65°C _70°C的反应温度条件下，并对反应体系通入空气或者氧气，充分搅拌 8-12h ； B)将步骤A)所述反应体系降温至室温，抽空置换，在惰性气体的保护下，加入无水丙酮，1，2，4_三唑，碳酸钾，碘化钾，在45°C至50°C至度加热回流8-12h，冷却用水稀释后萃取； C)经干燥、过滤、浓缩制得粗品，对粗品用硅胶柱分离纯化，制得来曲唑。6.如权利要求1所述的合成来曲唑的工艺，包括步骤: A)以对氟苯甲醛、4-溴甲基苯甲醛为原料，在试剂纯DMSO溶液中，醋酸铜和氨水组成的催化剂体系下，65°C _70°C的反应温度条件下，并对反应体系通入空气或者氧气，充分搅拌 8-12h ； B)将步骤A)所述反应体系降温至室温，抽空置换，在惰性气体的保护下，加入无水丙酮，1，2，4-三唑，碳酸钾，碘化钾，在45°C至50°C至度加热回流8_12h，冷却用水稀释后萃取； C)经干燥、过滤、浓缩制得粗品，对粗品用硅胶柱分离纯化，制得来曲唑。7.如权利要求1所述的合成来曲唑的工艺，包括步骤: A)以对溴苯甲醛、4-溴甲基苯甲醛为原料，在试剂纯DMSO溶液中，醋酸铜和氨水组成的催化剂体系下，65°C _70°C的反应温度条件下，并对反应体系通入空气或者氧气，充分搅拌 8-12h ；B)将步骤A)所述反应体系降温至室温，抽空置换，...
【专利技术属性】
技术研发人员：高伟明，张孝友，
申请(专利权)人：深圳劲创生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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