一种采用内标法检测气体中的苯系污染物的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用内标法检测空气中的苯系污染物的方法，使用吸附苯系物材料的吸附管吸附、浓缩空气或其他气体中的苯系污染物，再加热吸附管，释放吸附的苯系物，进入GC-MS系统分析，定量分析苯系物的过程中使用内标法，即在做工作曲线过程和采样分析过程加入内标物，对苯系物进行定性定量分析。本方法的优点是：减少外部因素，如吸附效率，解吸效率，GC-MS响应值的漂移等对苯系物定量分析的影响，提高空气或其他气体中苯系污染物检测结果的准确性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
苯，甲苯，二甲苯，乙苯，苯乙烯等苯系物是室内空气污染物，也是乘用车内污染物。判断室内空气、乘用车内空气是否合格，需要准确检测苯系污染物。一般检测流程:使用填充吸附苯系物材料的吸附管吸附、浓缩空气或其他气体中的苯系污染物，再加热吸附管，释放吸附的苯系物，进入GC-MS系统分析，定性、定量。在检测过程，加入内标可以提高检测的准确性。现在国家标准，国际标准和国内标准检测室内空气、乘用车内气体中苯系污染物，在GC-MS定量分析时，都是采用外标法。GC-MS的响应值会存在漂移，外标法标准工作曲线和样品检测不同时检测分析，GC-MS响应值的漂移会造成分析结果的不准确。外标法需要经常检查工作曲线是否漂移，如果发生漂移就需要重新做标准工作曲线。GC-MS系统中处理数据，用外标法做工作曲线的时候，采用Wph~Aph的相关方程。比如采用线性拟合工作曲线时可以得到下述方程:Wph = kAph+c其中:Wph——被检测苯系物的质量；k——线性拟合工作曲线的系数； Aph——被检测苯系物在GC-MS上的信号响应值，可以是面积或者峰高；c——线性拟合工作曲的得到的常数，可以是O。在这个方程中，即使相同浓度的苯系物，Aph也会随时间的推移发生漂移，从而导致计算Wph的不准确。漂移严重的时候，需要重新做标准工作曲线。汽车行业内采用袋子法检测零部件中苯，甲苯，二甲苯，乙苯，苯乙烯等苯系污染物的含量，也可以采用加入内标的方法提高检测准确性。具体内容可参考文件:HJ / T400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法:IS016000_6:2011Indoor air—Part6 !Determination of volatile organiccompounds in indoor and test hamber air by active sampling on Tenax TA?sorbent, thermal desorption and gas chromatography using MS or MS-FID(室内空气-第六部分)；动态采样法测定室内和测试舱内气体中的挥发性有机化合物-使用Tenax TA?吸附剂、热解吸，使用质谱(MS)或质谱-火焰离子化检测器(MS-FID)的气相色谱)。
技术实现思路
本专利技术所要解决的是检测室内空气、乘用车内气体中苯系污染物，在采用外标法GC-MS定量分析苯系物时，GC-MS的响应值漂移造成分析结果不准确的问题。为了解决上述问题，本专利技术提供了一种内标法检测气体中的苯系污染物的检测方法，其特征在于，具体步骤如下:步骤I):以全氘代苯(苯-d6，CAS2037-26-5)，全氘代甲苯(甲苯_d8，CAS218-009-5)，全氘代邻二甲苯(邻二甲苯-dlO，CAS56004-61-6)，全氘代乙苯(乙苯-dlO, CAS25837-05-2)，氘代苯乙烯(苯乙烯 _d8，CAS19361-62-7)和一氟代苯(CAS207-321-7)中的一种或几种为内标物；步骤2):内标物的配制:内标物采用气体或液体形态，气体形态的内标物的配制方法为:将密封的特氟龙袋子抽空，注入步骤I)所述内标物的一种或几种的内标物液体，然后在该袋子中充入稀释气体，放置10?120分钟使内标物挥发到稀释气体中；液体形态的内标物的配制方法为:量取步骤I)所述内标物的一种或几种的内标物液体放入容量瓶中，使用稀释液定容，摇匀；步骤3):制作标准工作曲线样品的吸附管:在吸附管注入苯系物标准气体/标准溶液后，立即注入步骤2)配制的内标物气体/溶液，吹扫后取下；吸附管中内标物的质量计算方法如下:Wis=V5VisPis / VWis——吸附管中内标物的质量；Vis——注入至吸附管的内标物气体/液体中纯的内标物的体积；Vs——注入吸附管中内标物气体/溶液的体积P is——纯的内标物在使用温度条件下的密度；V—注入至吸附管的内标物气体/液体中稀释气体/溶液的体积；将多个吸附管的数据制作成标准工作曲线；步骤4):制作被测试样品的吸附管:在吸附管中加入内标物:吸附管在IOOmL /min氮气通过的条件下，注入ImL步骤2)配制的内标物气体/溶液，I分钟后取下，将该吸附管密封保存，不超过24小时内使用；用加入内标物气体的吸附管，按照检测要求吸附被测试样品容器中的气体取样；每个吸附管中内标物的质量的计算方法如下:Wis=V5VisPis / VWis——吸附管中内标物的质量；Vis——注入至吸附管的内标物气体/液体中纯的内标物的体积；Vs——注入吸附管中内标物气体/溶液的体积P is——纯的内标物在使用温度条件下的密度；V—注入至吸附管的内标物气体/液体中稀释气体/溶液的体积；或在样品容器中加入内标物:将样品放入容器中，准确充入稀释气体，再注入步骤2)制备的一种或几种内标物液体，在50-80°C烘烤60?180分钟，通过吸附管抽取被测试样品容器中的气体取样；吸附管中内标物质量的计算方法如下:Wis=VtVisPis / VWis——吸附管中内标物的质量；Vis——注入至吸附管的内标物气体/液体中纯的内标物的体积；Vt—吸附管抽取被测试样品容器中的气体体积；P is——纯的内标物在使用温度条件下的密度；V—注入至吸附管的内标物气体/液体中稀释气体/溶液的体积；步骤5)检测:按照规定的检测条件使用GC-MS测定标准工作样品的吸附管、被测试样品的吸附管，选取内标物、被检测苯系物的特征离子的峰面积或峰高A，使用内标法作工作曲线；按照内标法，根据被测苯系物的峰面积或峰高计算吸附管中的苯系物量；在GC-MS系统中处理数据，作工作曲线的时候，采用Wph?Aph(Wis/Ais)拟合方式得到工作曲线的方程；其中:Wph——被测苯系物的质量；Aph——被测苯系物的峰面积或峰高；Wis——注入至吸附管的内标物气体/液体中纯的内标物的质量；Ais被检测苯系物的特征离子的峰面积或峰高。优选地，所述步骤2)与步骤4)中的稀释气体为纯度为99.999%氮气或氦气；稀释液为色谱纯的甲醇。优选地，所述的吸附管为TENAX吸附管。优选地，所述步骤5)中GC-MS的检测条件使用HJ / T400-2007，IS016000-6:2011规定的条件。优选地，所述步骤5)中在GC-MS系统中处理数据，作工作曲线的时候，采用Wph?Aph(WisAis)线性拟合或二次曲线拟合方式得到工作曲线的方程。进一步地，所述步骤5)中在GC-MS系统中处理数据，作工作曲线的时候，采用Wph~Aph(ffis/Ais)线性拟合方式得到下述方程:Wph = kisAph QfiJAis) +Cis其中:Wph——被检测苯系物的质量；kis——线性拟合工作曲线的系数；Aph——被检测苯系物在GC-MS上的信号响应值，峰高或面积；Wis——加入内标物的质量；Ais——加入内标物在GC-MS上的信号响应值，峰高或面积；Cis——线性拟合工作曲线的得到的常数，可以是O。与外标法相比，内标法的优点在于:内标法在一定程度上消除了 GC-MS相应值和操作条件等的变化所引起的误差，测定的结果较为准确。内标法可以消除由于设备本身不稳定引起的响应值的变化带来的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种内标法检测气体中的苯系污染物的检测方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1)：以全氘代苯(苯‑d6，CAS2037‑26‑5)，全氘代甲苯(甲苯‑d8，CAS218‑009‑5)，全氘代邻二甲苯(邻二甲苯‑d10，CAS56004‑61‑6)，全氘代乙苯(乙苯‑d10，CAS25837‑05‑2)，氘代苯乙烯(苯乙烯‑d8，CAS19361‑62‑7)和一氟代苯(CAS207‑321‑7)中的一种或几种为内标物；步骤2)：内标物的配制：内标物采用气体或液体形态，气体形态的内标物的配制方法为：将密封的特氟龙袋子抽空，注入步骤1)所述内标物的一种或几种的内标物液体，然后在该袋子中充入稀释气体，放置10～120分钟使内标物挥发到稀释气体中；液体形态的内标物的配制方法为：量取步骤1)所述内标物的一种或几种的内标物液体放入容量瓶中，使用稀释液定容，摇匀；步骤3)：制作标准工作样品的吸附管：在吸附管注入苯系物标准气体／标准溶液后，立即注入步骤2)配制的内标物气体／溶液，吹扫后取下；吸附管中内标物的质量计算方法如下：Wis=VSVisρis／VWis——吸附管中内标物的质量；Vis——注入至吸附管的内标物气体／液体中纯的内标物的体积；VS——注入吸附管中内标物气体／溶液的体积ρis——纯的内标物在使用温度条件下的密度；V——注入至吸附管的内标物气体／液体中稀释气体／溶液的体积；将多个吸附管的数据制作成标准工作曲线；步骤4)：制作被测试样品的吸附管：在吸附管中加入内标物：吸附管在100mL／min氮气通过的条件下，注入1mL步骤2)配制的内标物气体／溶液，1分钟后取下，将该吸附管密封保存，不超过24小时内使用；用加入内标物气体的吸附管，按照检测要求吸附被测试样品容器中的气体取样；每个吸附管中内标物的质量的计算方法如下：Wis=VSVisρis／VWis——吸附管中内标物的质量；Vis——注入至吸附管的内标物气体／液体中纯的内标物的体积；VS——注入吸附管中内标物气体／溶液的体积ρis——纯的内标物在使用温度条件下的密度；V入至吸附管的内标物气体／液体中稀释气体／溶液的体积；或在样品容器中加入内标物：将样品放入容器中，准确充入稀释气体，再注入步骤2)制备的一种或几种内标物液体，在50‑80℃烘烤60～180分钟，通过吸附管抽取被测试样品容器中的气体取样；吸附管中内标物质量的计算方法如下：Wis＝VtVisρis／VWis——吸附管中内标物的质量；Vis——注入至吸附管的内标物气体／液体中纯的内标物的体积；Vt——吸附管抽取被测试样品容器中的气体体积；ρis——纯的内标物在使用温度条件下的密度；V——注入至吸附管的内标物气体／液体中稀释气体／溶液的体积；步骤5)检测：按照规定的检测条件使用GC‑MS测定标准工作样品的吸附管、被测试样品的吸附管，选取内标物、被检测苯系物的特征离子的峰面积或峰高A，使用内标法作工作曲线；按照内标法，根据被测苯系物的峰面积或峰高计算吸附管中的苯系物量；在GC‑MS系统中处理数据，作工作曲线的时候，采用Wph～Aph(Wis/Ais)拟合方式得到工作曲线的方程；其中：Wph——被测苯系物的质量；Aoh——被测苯系物的峰面积或峰高；Wis——注入至吸附管的内标物气体／液体中纯的内标物的质量；Ais被检测苯系物的特征离子的峰面积或峰高。...

【技术特征摘要】
1.一种内标法检测气体中的苯系污染物的检测方法，其特征在于，具体步骤如下: 步骤I):以全氘代苯(苯-d6，CAS2037-26-5)，全氘代甲苯(甲苯_d8，CAS218-009-5)，全氣代邻二甲苯(邻二甲苯_dlO, CAS56004-61-6),全氣代乙苯(乙苯-dlO,CAS25837-05-2)，氘代苯乙烯(苯乙烯 _d8，CAS19361-62-7)和一氟代苯(CAS207-321-7)中的一种或几种为内标物； 步骤2):内标物的配制:内标物采用气体或液体形态，气体形态的内标物的配制方法为:将密封的特氟龙袋子抽空，注入步骤I)所述内标物的一种或几种的内标物液体，然后在该袋子中充入稀释气体，放置10~120分钟使内标物挥发到稀释气体中；液体形态的内标物的配制方法为:量取步骤1)所述内标物的一种或几种的内标物液体放入容量瓶中，使用稀释液定容，摇匀； 步骤3):制作标准工作样品的吸附管:在吸附管注入苯系物标准气体/标准溶液后，立即注入步骤2)配制的内标物气体/溶液，吹扫后取下；吸附管中内标物的质量计算方法如下:Wis=V5VisPis / V Wis——吸附管中内标物的质量； Vis——注入至吸附管的内标物气体/液体中纯的内标物的体积； Vs——注入吸附管中内标物气体/溶液的体积 P is——纯的内标物在使用 温度条件下的密度； V——注入至吸附管的内标物气体/液体中稀释气体/溶液的体积； 将多个吸附管的数据制作成标准工作曲线； 步骤4):制作被测试样品的吸附管:在吸附管中加入内标物:吸附管在IOOmL / min氮气通过的条件下，注入ImL步骤2)配制的内标物气体/溶液，I分钟后取下，将该吸附管密封保存，不超过24小时内使用；用加入内标物气体的吸附管，按照检测要求吸附被测试样品容器中的气体取样；每个吸附管中内标物的质量的计算方法如下:Wis=V5VisPis / V Wis——吸附管中内标物的质量； Vis——注入至吸附管的内标物气体/液体中纯的内标物的体积； Vs——注入吸附管中内标物气体/溶液的体积 P is——纯的内标物在使用温度条件下的密度； V入至吸附管的内标物气体/液体中稀释气体/溶液的体积； 或在样品容器中加入内标物:将样品放入容器中，准确充入稀释气体，再注入步骤2)制备的一种或几种内标物液体，在50-80°C烘烤60~180分钟，通过吸附管抽取被测试样品容器中的气体取样；吸附管...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈广强，周凯，赵龙，朱希希，
申请(专利权)人：上海金玺实验室有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31