本发明专利技术公开了一种烟用纸质材料中18种邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法，将烟用纸质材料样品经前处理制备样品溶液，同时配制18种邻苯二甲酸酯类化合物的标准溶液，再采用液相色谱-串联质谱分别对所述样品溶液和标准溶液进行检测分析，然后以外标法进行定量分析，计算出烟用纸质材料中18种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。本发明专利技术具有操作简单快捷、样品前处理简单、灵敏度更高、检测速度快、检出限更低、重现性更好、回收率更高、抗干扰能力更强和定性更准确等优点。本发明专利技术的测定方法可应对更为严格的烟草安全要求，为PAEs类增塑剂在烟草行业中的使用提供规范性指导。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法，具体地指一种。
技术介绍
塑化剂又名增塑剂，是工业上使用的增强柔韧性的高分子材料助剂，邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)作为增塑剂已被广泛使用于包装材料的加工制造中。近年来，塑化剂在食品中的违法添加和造成环境污染的相关报道屡见不鲜。PAEs表现出积累性，长期暴露于PAEs可能引起生殖系统异常，甚至有致畸、致癌、致突变和生理毒性的危害。PAEs的检测方法主要有液相色谱法(LC)、气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱联用法(GC/MS)、液相色谱-质谱联用法(LC/MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、液相色谱_串联质谱联用法(LC-MS/MS)等。在卷烟生产过程中，油墨材料和复合印刷包装纸加工中使用的粘合胶中都可能存在PAEs的残留。烟用纸质材料是卷烟直接接触口腔的部分，对其进行PAEs的检测十分重要。冯文宁等利用异丙醇-环己烷为溶剂超声提取烟用辅材，GC/MS法同时测定7种PAEs和4种己二酸酯类增塑剂的含量；刘泽春等采用异丙醇萃取-气相色谱的方法对烟用接装纸和包装纸中14种PAEs进行了测定；唐纲岭等利用水和乙醇对烟用接装纸、内衬纸和包装纸进行提取后用正己烷进行萃取，用GC/MS法同时测定了萃取液中的18种PAEs。而目前，未见使用LC-MS/MS法检测烟用纸质材料中PAEs的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种。本专利技术所提供的，将烟用纸质材料样品经前处理制备样品溶液，同时配制18种邻苯二甲酸酯类化合物的标准溶液，再采用液相色谱-串联质谱分别对所述样品溶液和标准溶液进行检测分析，然后以外标法进行定量分析，计算出烟用纸质材料中18种邻苯二甲酸酯类化合物的含量；其中，液相色谱-串联质谱的检测条件:采用C18色谱柱,长度为100mm,内径为2.1mm,填料粒径为1.8 y m,柱温为40°C ；采用梯度洗脱，流动相A为含5mmol/L乙酸铵的乙酸水溶液，乙酸和水体积比1:1000,流动相B为甲醇，流速0.4mL/min,进样量5 u L，梯度洗脱程序如下，其中下述比例为体积比:Omin时，流动相A:流动相B=30:70 ；1.0min 时,流动相 A:流动相 B=30:70 ；6.0min 时，流动相 A:流动相 B=5:95 ；9.0min 时，流动相 A:流动相 B=5:95 ；9.1min 时，流动相 A:流动相 B=30:70 ；10.0min 时，流动相 A:流动相 B=30:70 ；电离方式为电喷雾离子化正离子模式ESI+;电喷雾电压:5500V;碰撞气压力:69kPa;气帘气压力:172kPa;雾化气压力:414kPa ;加热气压力:345kPa ;离子源温度:450°C ;监测方式:多反应监测MRM。本专利技术中，所述样品溶液的制备，是将烟用纸质材料剪碎后，先加入水浸润，再加入异丙醇或乙醇，超声萃取10?50min，所述水与异丙醇或乙醇的体积比为1:1?2，静置后过0.22 m有机相滤膜，即得。本专利技术中，所述标准溶液配制，称取18种邻苯二甲酸酯类化合物标准品，用异丙醇或乙醇的水溶液溶解，所述水与异丙醇或乙醇的体积比为1:1?2，通过逐级稀释，配制标准品浓度分别为 lng/ml、5ng/ml、10ng/ml、20ng/ml、50ng/ml、100ng/ml、200ng/ml 和500ng/ml的系列单标或/和混标溶液。本专利技术中，所述18种邻苯二甲酸酯类化合物为邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基乙基)酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二( 2- 丁氧基乙基)酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DN0P)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)。本专利技术的有益效果在于:本专利技术所采用的LC-MS/MS条件使18种邻苯二甲酸酯类化合物在9min内得到很好分离，标准工作曲线具有良好的线性关系。本专利技术的测定方法快速可靠，线性范围为I?500ng/mL，定性检出限为0.01?1.85mg/kg(S/N=3)，回收率在82.8%?111.6%之间，相对标准偏差(RSD)小于10%。与现有的检测方法相比，本专利技术所采用的LC-MS/MS法，具有操作简单快捷、样品前处理简单、灵敏度更高、检测速度快、检出限更低、重现性更好、回收率更高、抗干扰能力更强和定性更准确等优点。本专利技术的测定方法可应对更为严格的烟草安全要求，为PAEs类增塑剂在烟草行业中的使用提供规范性指导。【附图说明】图1为18种PAEs的标准溶液的MRM图。图2为DMEP标准溶液的MRM图。图3为DMP标准溶液的MRM图。图4为DEEP标准溶液的MRM图。图5为DEP标准溶液的MRM图。图6为DAP标准溶液的MRM图。图7为邻苯二甲酸二苯酯标准溶液的MRM图。图8为同分异构体DIBP和DBP标准溶液的MRM图。图9为BBP标准溶液的MRM图。[0031 ]图10为DBEP标准溶液的MRM图。图11为DPP标准溶液的MRM图。图12为DCHP标准溶液的MRM图。图13为同分异构体BMPP和DHXP标准溶液的MRM图。图14为同分异构体DEHP和DNOP标准溶液的MRM图。图15为同分异构体DINP和DNP标准溶液的MRM图。图16为样品经前处理时，萃取时间对萃取效率的影响曲线图。【具体实施方式】为了更好地解释本专利技术，以下结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明，但它们不对本专利技术构成限定。材料与试剂:所用烟用纸质材料包括烟用接装纸、内衬纸、卷烟条与盒包装纸；0.22 有机相滤膜购于上海安谱科学仪器有限公司。乙酸铵(AR，购于国药集团化学试剂有限公司);甲醇、乙醇(CP，购于德国CNW公司)。18种PAEs标准品的纯度≥99%，购于德国Dr.Ehrenstorfer GmbH 公司。仪器:Agilent 1290 infinity-AB API4000超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(美国 AB SCIEX 公司)；AL204 电子天平(感量:0.0OOlg Ji^iMEITLER TOLEDO 公司);Mill1-Q Advantage AlO超纯水仪(美国Millipore公司);KQ_800KDE型高功率数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。实施例1I)样品溶液制备:将烟用纸质材料按照YC171— 2009的规定进行裁剪，得到长200mm，宽40mm的试样。将试样置于天平上称量，精确至0.lmg，并以剪刀将试样剪成不大于0.5cmX0.5cm的碎片；将碎片置于IOOmL具塞三角瓶中，准确加入20mL水，浸润30min ;然后准确加入20mL乙醇，超声萃取30min，静置后过0.22 y m有机相滤膜，得到样品溶液。2本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种烟用纸质材料中18种邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法，其特征在于：将烟用纸质材料样品经前处理制备样品溶液，同时配制18种邻苯二甲酸酯类化合物的标准溶液，再采用液相色谱?串联质谱分别对所述样品溶液和标准溶液进行检测分析，然后以外标法进行定量分析，计算出烟用纸质材料中18种邻苯二甲酸酯类化合物的含量；其中，液相色谱?串联质谱的检测条件：采用C18色谱柱，长度为100mm，内径为2.1mm，填料粒径为1.8μm，柱温为40℃；采用梯度洗脱，流动相A为含5mmol/L乙酸铵的乙酸水溶液，乙酸和水体积比1：1000，流动相B为甲醇，流速0.4mL/min，进样量5μL，梯度洗脱程序如下，其中下述比例为体积比：0min时，流动相A：流动相B=30：70；1.0min时，流动相A：流动相B=30：70；6.0min时，流动相A：流动相B=5：95；9.0min时，流动相A：流动相B=5：95；9.1min时，流动相A：流动相B=30：70；10.0min时，流动相A：流动相B=30：70；电离方式为电喷雾离子化正离子模式ESI+；电喷雾电压：5500V；碰撞气压力：69kPa；气帘气压力：172kPa；雾化气压力：414kPa；加热气压力：345kPa；离子源温度：450℃；监测方式：多反应监测MRM。...
【技术特征摘要】
1.一种烟用纸质材料中18种邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法，其特征在于:将烟用纸质材料样品经前处理制备样品溶液，同时配制18种邻苯二甲酸酯类化合物的标准溶液，再采用液相色谱-串联质谱分别对所述样品溶液和标准溶液进行检测分析，然后以外标法进行定量分析，计算出烟用纸质材料中18种邻苯二甲酸酯类化合物的含量；其中，液相色谱-串联质谱的检测条件: 采用C18色谱柱，长度为100mm，内径为2.1mm,填料粒径为1.8 y m，柱温为40°C ； 采用梯度洗脱，流动相A为含5mmol/L乙酸铵的乙酸水溶液，乙酸和水体积比1:1000，流动相B为甲醇，流速0.4mL/min,进样量5 u L，梯度洗脱程序如下，其中下述比例为体积比: Omin时,流动相A:流动相B=30:70 ； 1.0min时,流动相A:流动相B=30:70 ； 6.0min时，流动相A:流动相B=5:95 ； 9.0min时,流动相A:流动相B=5:95 ； 9.1min时,流动相A:流动相B=30:70 ； 10.0min时，流动相A:流动相B=30:70 ； 电离方式为电喷雾离子化正离子模式ESI+ ；电喷雾电压:5500V ;碰撞气压力:69kPa ；气帘气压力:172kPa ;雾化气压力:414kPa ;加热气压力:345kPa ;离子源温度:450°C ;监测方式:多反应监测MRM。2.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：李韵，汪宏毅，廖晓玲，肖少红，
申请(专利权)人：中国烟草总公司湖北省公司，
类型：发明
国别省市：
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