本发明专利技术提供一种泡沫碳复合材料的制备方法，包括步骤：1）采用酚醛树脂与磷酸盐混合，同时加入增强纤维，预处理60-210min，得到改性酚醛树脂；2）在改性酚醛树脂中加入发泡剂和匀泡剂，以1-5℃的升温速度将反应体系升温至60-80℃，得改性发泡酚醛树脂；3）在氮气保护下，由室温升温至1000-1100℃保温30-50min。本发明专利技术提出的方法，在树脂基发泡材料制备泡沫碳的基础上进行优化和改良，将酚醛树脂与磷酸盐结合，形成具有更好强度和更高使用温度的磷酚醛树脂，引入PAN短切纤维，制备出碳纤维增强磷交联泡沫碳板材，克服了利用树脂基制作泡沫碳强度不高，导电性能差，不能规模生产的技术瓶颈。
【技术实现步骤摘要】
一种泡沬碳复合材料的制备方法及制备得到的复合材料
本专利技术属于非金属材料领域，具体涉及一种含有泡沫碳的复合材料的制备方法及制备得到的产物。
技术介绍
国外有关碳泡沫的研究于上世纪九十年代开始，逐渐步入实用阶段，而国内这方面的研究则起步较晚，而且在该领域的研究主要集中于碳泡沫的结构和性能的改善方面。在制备方面，目前大都采用以中间相浙青为原料通过发泡法来制备。如邱介山等以中间相浙青为原料制备了碳泡沫，研究了在原料中添加Fe(NO3)3对所得碳泡沫结构的影响(由中间相浙青制备泡沫炭=Fe(NO3)3的影响，中国科学院上海冶金研究所；材料物理与化学(专业)博士论文2000年)结果表明Fe的存在有利于提高碳泡沫的石墨化程度；沈曾民等以中间相浙青为原料制备了具有较好微观结构的碳泡沫，考察了所得材料作为夹芯复合材料的微波吸收性能(中间相浙青基炭泡沫体的制备、结构及性能，中国科学院上海冶金研究所；材料物理与化学(专业)博士论文2000年);天津大学王成扬等以中间相浙青为原料，通过改变发泡过程所用模具自由空间的大小调控生成碳泡沫的孔径(发泡条件对中间相浙青基泡沫炭形成的影响，碳素技术，2000年)此外，研究者在较低的压力条件下制备出了具有较高体积密度的碳泡沫，并用光学显微镜揭示了碳泡沫在不同方向上的结构差异。在介孔碳泡沫方面，复旦大学赵东元教授领导的研究组以间苯二酚和甲醛为原料，通过EISA法和水相法制备了高度有序的介孔碳泡沫。此外，国内也有通过以介孔SiO2等为模板制备介孔碳泡沫的报道。从目前的现状来看，碳泡沫的制备及其应用研究在国内虽然起步较晚，但还是取得了较大的进展。然而碳泡沫的研究工作尚有许多有待发展的地方:如研究碳泡沫的发泡机理，建立科学的气泡增长理论与模型；在制备过程中有效降低成本和简化工艺；新的优质前驱体的使用和开发新的制备技术路线；制备新型复合材料，优化碳泡沫性能并扩大其应用范围等。如何解决这些问题，从技术和经济的角度完善碳泡沫的制各工艺，并使其能够在工业上大规模的生产和应用，将是今后研究的首要课题。通过碳泡沫的基础和应用研究，有望获得各种性能优异的碳泡沫材料，从而可以推动功能材料、生物医药、航空航天等学科的发展。目前碳泡沫材料国外研究比较深入，在航天领域也有一定运用。在美国空军的支持下，空军技术学院以石蜡为相变储能材料，以谈泡沫体增强热传递的能力，设计了全新的热管理系统。通过与 相应的泡沫铝作为填充材料的复合材料体系对比，表明由于碳泡沫体的体相热导率显著高于泡沫铝的热导率。针对机载激光武器系统固态激光器的瞬间高温的热管理问题，通过一个闭路循环冷却热管理系统，激光器工作时的瞬间高温热负荷首先转移到碳泡沫体-石墨的复合体，再通过循环冷却热管理系统进一步换热，这样显著降低了系统尺寸的复杂性，这只在最热的时候发挥作用，以保持整个激光器系统的最佳性能。采用碳泡沫-相变材料热贮存系统的热管理系统的重量和体积降低约20%左右，同时热管理效率可以提闻10%以上。国内的研究主要集中在高校以及一些科研院所，大多处在实验室等理论阶段。现在在国内材料存在的主要问题是规模化生产和材料的密度大以及材料强度低的缺点。
技术实现思路
为解决本领域存在的问题，本专利技术提出一种泡沫碳复合材料的制备方法，在树脂基发泡材料制备泡沫碳的基础上进行优化和改良，将酚醛树脂与磷酸盐结合，形成具有比单独使用酚醛树脂更好的强度和更高使用温度的磷酚醛树脂，通过加入聚丙烯晴纤维(PAN纤维)，使发泡体的强度增加。本专利技术另一目的是提出用所述方法制得的复合材料。实现本专利技术上述目的的技术方案为:一种泡沫碳复合材料的制备方法，包括步骤:I)采用酚醛树脂与磷酸盐混合，同时加入增强纤维，在70-150°C下预处理60-210min，得到改性酚醛树脂；2)在改性酚醛树脂中加入发泡剂和匀泡剂，以1-5°C的升温速度将反应体系升温至60-80°C，恒温100_200min，得改性发泡酚醛树脂；3)改性发泡酚醛树脂在氮气保护下，由室温升温至1000-1100°C保温30_50min。其中，所述步骤I)中磷酸盐为磷酸二氢钠和磷酸二氢铝，所述增强纤维为PAN (聚丙烯腈)短切碳纤维或短切玻璃纤维。优选地，所述磷酸二氢钠和磷酸二氢铝加入量相同。磷酸盐对酚醛树脂胶体进行包裹，让酚醛树脂碳化后形成对碳的包裹，从而保护碳在高温下不被氧化。在烧结过程中包覆在酚醛树脂表面的磷酸盐不会被分解，而酚醛树脂会脱氢碳化，PAN树脂也会同时碳化形成碳纤维，使整个体系在三个方面得到改善:1.碳被磷酸盐包裹不易氧化；2.使用酚醛树脂发泡体基质碳化后整体密度很低，最低可达20kg/m3 ；3.PAN纤维的加入作为增强材料，碳化后仍然是碳素材料，在整个体系内不引入新的杂质。优选地，所述增强纤维直径为5-10 μ m,纤维长度为100-1000 μ m。其中，所述步骤I)中酚醛树脂为甲阶酚醛树脂，酚醛树脂与磷酸盐、增强纤维的质量份分别为70-150份、8-20份和1-3份。甲阶酚醛树脂能溶于水，磷酸盐也能溶于水，这样在溶液能形成磷酸盐对酚醛树脂胶体的充分包裹其中，所述步骤2)中发泡剂为正戊烷或异戊烷，所述匀泡剂为吐温-80、吐温-60或吐温-70 ;所述改性酚醛树脂、发泡剂和匀泡剂加入的质量份分别为6-15份、1-3份和0.5-5 份。其中，所述步骤3)中，升温分三个阶段:4_6°C /min升温至400-500°C保温15-30min ；4-6°C /min 升温至 700_800°C保温 20_40min ；2-4°C /min 升温至 1000-1100°C保温 30_50min。本专利技术所述的制备方法制备得到的复合材料。本专利技术的有益效果在于:本专利技术提出的方法，在树脂基发泡材料制备泡沫碳的基础上进行优化和改良，将酚醛树脂与磷酸盐结合，形成具有比单独使用酚醛树脂更好的强度和更高使用温度的磷酚醛树脂，同时在磷酚醛树脂中引入PAN短切纤维，利用碳纤维和泡沫碳的制备条件相近的原理，制备出碳纤维增强磷交联泡沫碳板材，克服了利用树脂基制作泡沫碳强度不高，导电性能差，不能规模生产的技术瓶颈。【附图说明】图1是本专利技术制备工艺流程图；图2泡沫碳复合材料放大10000倍的电镜照片；图3为泡沫碳复合材料放大100万倍的电镜照片。【具体实施方式】现以以下最佳实施例来说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例中，如无特殊说明，所使用的设备和方法均为所属领域常规的设备和方法。本专利技术的实施例中所使用的PAN短切碳纤维、短切玻璃纤维购自江苏海德新材料有限公司，纤维直径5-10 μ m,长度100-1000 μ m。甲阶酚醛树脂购自无锡市明洋粘结材料有限公司。实施例1:按照图1的工艺流程图，具体步骤为:( I)改性酚醛树脂的制备:酚醛树脂与一定量的PAN短切纤维和磷酸盐共混，搅拌速度80转/分，在60°C温度下预处理180min，使酚醛树脂与磷酸交联。其中，酚醛树脂70份磷酸二氢钠4份磷酸二氢铝4份PAN短切纤维2份；(2)改性酚醛树脂发泡:在预处理过的改性酚醛树脂里加入发泡剂正戊烷和匀泡剂吐温80，置于固定的模具中成型，其中，正戊烷1份；改性酚醛树脂10份；吐温-801份，在反应釜中搅拌均匀后，以2°C.HiirT1的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种泡沫碳复合材料的制备方法，包括步骤：1）采用酚醛树脂与磷酸盐混合，同时加入增强纤维，在70?150℃下预处理60?210min，得到改性酚醛树脂；2）在改性酚醛树脂中加入发泡剂和匀泡剂，以1?5℃的升温速度将反应体系升温至60?80℃，恒温100?200min，得改性发泡酚醛树脂；3）改性发泡酚醛树脂在氮气保护下，由室温升温至1000?1100℃保温30?50min。
【技术特征摘要】
1.一种泡沫碳复合材料的制备方法，包括步骤: 1)采用酚醛树脂与磷酸盐混合，同时加入增强纤维，在70-150°C下预处理60-210min，得到改性酚醛树脂； 2)在改性酚醛树脂中加入发泡剂和匀泡剂，以1-5°C的升温速度将反应体系升温至60-80°C，恒温100_200min，得改性发泡酚醛树脂； 3)改性发泡酚醛树脂在氮气保护下，由室温升温至1000-1100°C保温30-50min。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤I)中磷酸盐为磷酸二氢钠和磷酸二氢铝，所述增强纤维为PAN短切碳纤维或短切玻璃纤维。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸二氢钠和磷酸二氢铝加入量相同。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述增强纤维直径为5-10ym，纤维长度为 100-1000 ilm。5.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈国，张盟昌，张君，
申请(专利权)人：陕西盟创纳米新型材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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