莲子心总生物碱的提取方法技术

本发明专利技术属于天然药物化学领域，具体涉及莲子心总生物碱的提取方法。该方法包括步骤：将莲子心粉浸泡于醇的水溶液中进行超声波提取，得提取液；所述超声时间不少于10分钟；所述醇为甲醇和/或乙醇，其具有提取效率高、提取时间短的优点。本发明专利技术超声波提取再结合酸溶碱沉和有机溶剂萃取的步骤，最终获得总生物碱，进一步，该方法溶剂可回收循环利用，生产成本低，操作简单易行，设备投入小，适合工业化生产应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然药物化学领域，具体涉及从莲子心中提取总生物碱的方法。
技术介绍
莲子心(Nelumbo nucifera)为睡莲科植物莲的成熟种子的绿色胚芽。干燥的莲心略成棒状，长1.2~1.6厘米，顶端膏绿色，有2个分歧，一长一短，先端反折，紧密互贴，用水浸软后展开，可见2片盾状卷曲的幼叶；中央的胚芽直立，长约2毫米；基部胚根黄绿色，略呈圆柱形，长2~ 4毫米；质脆，易折断，断面有多数小孔。莲子心作为一味常用中药，功能包括清心、祛热、止血、涩精，用于治疗心烦、口渴、吐血、遗精、目赤肿痛等症，被2005年版中华人民共和国药典收载。现代医学研究表明，莲子心具有抗多种实验性心率失常及降压等作用。其中，莲子心的总生物碱为主要的活性成分，包括莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱、荷叶碱、前荷叶碱、莲心季铵碱等，而其中又以莲心碱为主。我国有丰富的莲子心资源，并且价廉质优，但是，由于莲子心总生物碱受到分离条件和工艺的制约，纯品的价格昂贵，制剂也仅在小范围内应用。现已有多篇文献对莲子心生物碱的提取方法进行了报道，按所采用的溶剂不同可分为水提取法和有机溶剂提取法，其中水提取法包括纯水提取法、酸水提取法、碱水提取法。按提取条件不同分为浸溃法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等；另外还有一些新技术也应用到生物碱的提取与分离当中。具体如:袁小红(袁小红.莲子心4种提取方法的比较研究[J].中国药房，2006，17(8):637-638)用水提回流法对莲子心总碱进行了提取。他采用常压加热回流的方法结合乙醚萃取得到连心总碱的干浸膏。水提法虽然是一种成本低廉、操作简便的提取方法，但莲心碱在水中的溶解度较低，直接采用纯水提取莲心，用水量大，提取效率低，而且提取过程需要加热，耗时耗能。CN1117735C公开了一种从莲子心中提取纯化异莲心碱和莲心碱的方法，其主要采用的就是甲(乙)醇溶剂冷浸法，即采用甲醇浸泡后再进行多步萃取提取莲心碱的有机溶剂提取法。主要是根据莲心碱不溶于水而溶于有机溶剂的性质，先将莲子心浸泡液中的水溶性总碱和非水溶性总碱分离；由于莲心碱属于酚性生物碱，因此再通过萃取法将非水溶性总碱中酚性生物碱成分提取出来。冷浸法则是最原始的提取方法，具有成本低、品质优等特点，但是其溶媒用量大，耗时长，提取率也有待进一步提高。渗漉法是将药材粉在渗漉器中浸溃膨胀24~48h，然后不断添加新溶剂，自上而下使其渗透过药材后从渗漉器下部流出并收集浸出液的一种浸出方法。黄先菊等(黄先菊，罗顺德，杨健，酸液渗漉法提取分离莲心碱[J].湖北省卫生职工医学院学报，2002，15 (3):51-52)用2%。HCl溶液渗漉，后用10%氨水碱化得到莲心总碱。此法与浸溃法相比，提取工艺简单，操作时间大大缩短，浸出液浓度较高，效果较好；与回流法相比，使用溶剂量少、提取率高。但是，渗漉法的操作技术要求较高，莲子心的粉碎粒度也会影响提取率，提取总耗时仍较长。CN100560569C公开了一种以层析法为主提取制备莲子心生物碱的方法，它以莲子心为原料，含水低级醇提取，将提取液先后通过非极性大孔树脂和大孔强酸聚苯乙烯系阳离子交换树脂，再用高浓度含水低级醇洗脱，将洗脱液浓缩至干，经干燥粉碎得莲子心生物碱。该方法虽然工艺简单，易获得纯度较高的生物碱，但是生物碱提取率低，树脂还存在前期投入成本高、维护繁琐、使用周期有限等缺点。基于上述原因，本专利技术对进行了探索，以期寻找一种提取率高，易于操作，提取成本又低的方法。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种能增加提取率和缩短提取时间的。为实现上述目的，本专利技术的技术方案为:，包括以下步骤:将莲子心粉浸泡于醇的水溶液中进行超声波提取，得提取液；所述超声时间不少于10分钟；所述醇为甲醇和/或乙醇。所述超声波提取是利用超声波的空化作用、机械效应和热效应等加速胞内有效物质的释放、扩散和溶解，显著提高提取效率的提取方法。其原理为:当大能量的超声波作用于介质时，介质被撕裂成许多小空穴，这些小空穴瞬时闭合，并产生高达几千个大气压的瞬间压力，即空化现象；超声空化中微小气泡的爆裂会产生极大的压力，使植物细胞壁及整个生物体的破裂在瞬间完成，缩短了破碎时间，同时超声波产生的振动作用加强了胞内物质的释放、扩散和溶解，从而显著提高提`取效率。所述莲子心可选用市售睡莲科莲属植物莲干燥的种子幼叶及胚根制成的莲子心饮片，或新鲜采集的莲或同属其他植物的种子幼叶及胚根干燥后的物质为原料。超声提取所用的溶剂甲醇和/或乙醇所起的作用类似，只是甲醇的极性强于乙醇，而乙醇较甲醇更为安全，优选乙醇。提取前先对莲子心进行粉碎，粉碎得越细，越有利于其中成分的溶出，并缩短提取时间。超声波提取获得的提取液，可结合已有的酸溶碱沉、有机溶剂萃取、色谱分离、膜分离等技术，对莲子心总生物碱进行浓缩和分离纯化。本专利技术将超声波提取技术应用于莲子心总生物碱的提取，加快了莲子心中生物碱溶出速度，并提高了溶出率。与现有技术相比，浸溃法需近I个月才能得到莲心总碱，渗漉法需近I个星期才能得到莲心总碱，而本专利技术方法即使加上后续对提取液的分离操作时间，也仅需1-2天即可得到莲心总碱。另外，通过对比实验得知，采用超声波提取的总生物碱的收率可达到12%以上，远远高于未采用超声波提取的总生物碱的收率。可见，本专利技术莲子心总生物喊的提取方法具有提取效率闻、提取时间短的优点。经过进一步实验探索，发现本专利技术中料液比、超声时间、超声功率、超声温度、提取次数表现为正效应，乙醇浓度和浸泡时间表现为负效应；而在整个提取工艺中，影响提取率的主要因素为料液比、乙醇浓度、超声时间和提取次数。为获得更好的提取效果，进一步，所述醇的水溶液中醇的质量分数为60%_90%，莲子心粉与醇的水溶液的料液比为lg:10-60ml ;所述超声波功率不少于60W，超声波频率不少于40KHz。更进一步，所述醇的水溶液中醇的质量分数为60%-70%，莲子心粉与醇的水溶液的料液比为lg:35-45ml，超声时间为35-45分钟，超声波功率为60W-90W，超声波频率不少于40KHz。超声波提取时，提取的温度不易过高，优选在30°C左右。为充分提取莲子心中的生物碱，并考虑提取的效率，优选超声波提取的次数为2次。进一步，所述莲子心粉于醇的水溶液中浸泡20-120分钟，再进行超声波提取。该预处理使莲子心粉充分浸润，有助于生物碱的快速溶出，进一步缩短提取时间。进一步，所述莲子心粉浸泡于醇的水溶液前，先用石油醚和/或乙醚进行脱脂处理。现有技术中其他的脱脂溶剂也可用于本专利技术，并且，脱脂操作不限于在醇的水溶液浸泡前进行，也可浸泡后，或者超声波提取后对提取液进行脱脂操作。进一步，对上述得到的提取液过滤得滤液I ;所述滤液I浓缩至干，得残留物I ;所述残留物I中再加入强酸溶液溶解，过滤得滤液II ;所述滤液II用氯仿或乙醚萃取，取水层。所述强酸可为硝酸、硫酸、磷酸等的稀释溶液，优选5%的盐酸溶液。所述浓缩至干操作，可采用水浴蒸干、旋转蒸发、喷雾干燥等多种方式。优选采用等量氯仿萃取3次。所得到的水层含有的物质主要是生物碱，此步骤主要将提取液中的脂溶性成分去除。该步骤也可用其他方法替代。进一步，上述得到的水层用无机碱调pH至9-10，再用有机溶剂萃取，合并有本文档来自技高网...

【技术保护点】
莲子心总生物碱的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：将莲子心粉浸泡于醇的水溶液中进行超声波提取，得提取液；所述超声时间不少于10分钟；所述醇为甲醇和/或乙醇。

【技术特征摘要】
1.莲子心总生物碱的提取方法，其特征在于，包括以下步骤:将莲子心粉浸泡于醇的水溶液中进行超声波提取，得提取液；所述超声时间不少于10分钟；所述醇为甲醇和/或乙醇。2.根据权利要求1所述的莲子心总生物碱的提取方法，其特征在于:所述醇的水溶液中醇的质量分数为60%-90%，莲子心粉与醇的水溶液的料液比为lg:10-60ml。3.根据权利要求1所述的莲子心总生物碱的提取方法，其特征在于:所述超声波功率不少于60W，超声波频率不少于40KHz。4.根据权利要求1所述的莲子心总生物碱的提取方法，其特征在于:所述醇的水溶液中醇的质量分数为60%-70%，莲子心粉与醇的水溶液的料液比为lg:35-45ml，超声时间为35-45分钟，超声波功率为60W-90W，超声波频率不少于40KHz。5.根据权利要求1所述的莲子心总生物碱的提取方法，其特征在于:所述超声波提取的次数为2次。6.根据权利要求1所述的莲子心总生物碱的提取方法，其特征在于:所述莲子心粉于醇的水溶液中浸泡20-120分钟，再进行超声波提取。7.根据权利要求1至6任一项所述的莲子心总生物碱的提取方法，其特征在于:所述莲子心粉浸泡于醇的水溶液前，先用石油醚和/或乙醚进行脱脂处理。8.根据权利要求1至6任一项所述的莲子心总生物碱的提取方法，其特征在于:所述提取液过滤得滤液I ;所述滤液I...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗平，王莎莎，孙俊杰，彭德光，张萌，
申请(专利权)人：重庆百农网投资有限公司，
类型：发明
国别省市：