氧化纤维素的溶解制造技术

公开了一种溶解改性纤维素的方法。该方法包括在混合物中将改性纤维素与溶剂接触以形成溶胀的改性纤维素，然后将该混合物与盐接触以溶解该溶胀的改性纤维素。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】氧化纤维素的溶解相关申请的交叉引用本申请要求享有2011年6月29日提交的美国临时申请N0.61/502，567的权益和优先权，并在此通过引用将其全部内容并入本专利技术。
技术介绍

本专利技术涉及用于溶解纤维素的体系和方法。特别地，本专利技术提供了用于溶解改性纤维素的方法。_4] 相关现有技术背景纤维素是最丰富的生物可再生材料，且纤维素衍生的产品已经用于多种工业中，包括织物和医疗产品的制造。除了使用未改性的含纤维素材料(例如木材、棉花)之外，现代纤维素技术需要从初始原料使用自现代化学工业开始时就改变得极小的技术萃取和处理纤维素。纤维素和纤维素产品的全部潜力并没有全部得到开发，部分是因为向石油基聚合物的历史性变迁，并且还因为能够容易地在其中溶解纤维素的普通溶剂的数量有限。传统的纤维素溶解过程，包括铜铵和黄原酸盐法通常是麻烦或昂贵的，并且需要在相对苛刻的条件下使用不常见的溶剂，这些溶剂典型的具有高离子强度。现有技术已经 公开了多种溶解纤维素的方法。例如，参见McCormick等人的“Solution Studies of Cellulose in Lithium Chloride and N,N-Dimethylacetamide, Macromolecules, 1985, Vol.18, N0.12, 1985, pp.2394-2401 ；Timpa 的“Application of Universal Calibration in Gel Permeation Chromatographyfor Molecular Weight Determination of Plant Cell Wall Polymers: CottonFiber, ” J.Agric.Food Chem., 1991, 39, 270 - 275 ；和 Strlie 等人的 “Size ExclusionChromatograhy of Cellulose in LiCl/N, N-Dimethylacetamide, ^J.Biochem.Biophys.Methods, 2003, 56, pp.265 - 279。人们仍然期望改进溶解纤维素的方法，以克服需要高的热处理、过多的物理操作(例如搅拌)和/或长处理时间，所有这些都导致纤维素的降解和从氧化的纤维素上除去氧化基团。
技术实现思路
在一个实施方案中，本专利技术提供了一种方法，其包括:通过在惰性气氛中使改性纤维素与溶剂接触形成混合物以形成溶胀的改性纤维素；将所述混合物调整到大约115°C至大约145°C的第一温度；在惰性气氛中使所述溶胀的改性纤维素与盐接触以形成改性纤维素溶液；以及将所述改性纤维素溶液调整到大约90°C至大约120°C的第二温度。根据以上实施方案的一个方面，所述第一温度为大约120°C至大约140°C。根据以上实施方案的一个方面，所述第一温度为大约130°C至大约135°C。根据以上实施方案的一个方面，所述第二温度为大约100°C至大约110°C。根据以上实施方案的一个方面，所述溶剂选自N，N_ 二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮以及它们的组合组成的组。根据以上实施方案的一个方面，所述盐选自卤化锂、卤化钠、卤化钾以及它们的组合组成的组。根据以上实施方案的一个方面，所述改性纤维素是氧化纤维素。根据以上实施方案的一个方面，所述改性纤维素溶液包括氧化度为溶解之前(predissolved)的氧化纤维素的氧化度的大约80%至大约120%的溶解的氧化纤维素。根据以上实施方案的一个方面，所述改性纤维素溶液包括分子量为溶解之前的氧化纤维素的分子量的大约80%至大约120%的溶解的氧化纤维素。根据另一个实施方案，本专利技术提供了一种方法，其包括:通过在惰性气氛中使氧化的纤维素与溶剂接触形成混合物以形成溶胀的氧化纤维素，该氧化纤维素具有大约0.2至大约1.0的氧化度；将所述混合物调整到大约115°C至大约145°C的第一温度；在惰性气氛中使所述溶胀的氧化纤维素与盐接触以形成氧化纤维素溶液；以及将所述氧化纤维素溶液调整到大约90°C至大约120°C的第二温度，其中溶解的氧化纤维素具有的氧化度是溶解之前的氧化纤维素的氧化度的大约80%至大约120%。根据以上实施方案的一个方面，所述第一温度为大约120°C至大约140°C。根据以上实施方案的一个方面，所述第二温度为大约100°C至大约110°C。根据以上实施方案的一个方面，所述溶剂选自N，N_ 二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮以及它们的组合组成的组。根据以上实施方案的一个方面，所述盐选自卤化锂、卤化钠、卤化钾以及它们的组合组成的组。根据以上实施方案的一个方面，所述盐以所述氧化纤维素的大约0.1重量％至3重量％的量存在。在进一步的实施方案中，本专利技术提供了一种方法，其包括:通过在惰性气氛中使改性纤维素与溶剂接触形成混合物以形成溶胀的改性纤维素；将所述混合物调整到大约115°C至大约145°C的第一温度；在惰性气氛中使所述溶胀的改性纤维素与盐接触以形成惰性气氛中的改性纤维素溶液；以及将所述改性纤维素溶液调整到大约90°C至大约120°C的第二温度，其中溶解的改性纤维素具有的分子量是溶解之前的改性纤维素的分子量的大约80%至大约100%。根据以上实施方案的一个方面，所述溶剂选自N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮以及它们的组合组成的组。根据以上实施方案的一个方面，所述盐选自卤化锂、卤化钠、卤化钾以及它们的组合组成的组。根据以上实施方案的一个方面，所述第一温度为大约120°C至大约140°C。根据以上实施方案的一个方面，所述第二温度为大约100°C至大约110°C。根据以上实施方案的一个方面，所述盐以所述改性纤维素的大约0.1重量％到3重量％的量存在。根据以上实施方案的一个方面，所述改性纤维素是氧化纤维素。在一个实施方案中，本专利技术提供了一种改性纤维素溶液，其通过以下步骤形成，在惰性气氛中使改性纤维素与溶剂接触以形成溶胀的改性纤维素；将所述混合物调整到第一温度；在惰性气氛中使该溶胀的改性纤维素与盐接触以形成改性纤维素溶液；将所述改性纤维素溶液调整到低于所述第一温度的第二温度；以及使所述改性纤维素溶液与至少一种多价阳离子接触以形成多个(a plurality of)改性纤维素颗粒。根据以上实施方案的一个方面，所述溶胀的改性纤维素的接触在调整所述第一温度后进行。本专利技术还提供了改性纤维素的溶液，其包括分子量为溶解之前的改性纤维素的分子量的大约80%至大约100%的溶解的改性纤维素。在一个实施方案中，本专利技术提供了一种方法，其包括:形成改性纤维素溶液；以及，使所述改性纤维素溶液与至少一种多价阳离子接触以形成多个改性纤维素颗粒。根据以上实施方案的一个方面，所述改性纤维素溶液的形成包括:在惰性气氛中使改性纤维素与溶剂接触以形成溶胀的改性纤维素；将所述溶胀的改性纤维素混合物调整到第一温度；在惰性气氛中使所述溶胀的改性纤维素与盐接触以形成改性纤维素溶液；以及将所述改性纤维素溶液调整到低于所述第一温度的第二温度。根据以上实施 方案的一个方面，该至少一种多价阳离子选自钙、钡、锌、镁、铬、钼和铁的阳离子组成的组。根据以上实施方案的一个方面，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种方法，其包括：通过在惰性气氛中使改性纤维素与溶剂接触以形成溶胀的改性纤维素，从而形成混合物；将所述混合物调节到大约115℃至大约145℃的第一温度；在惰性气氛中使所述溶胀的改性纤维素与盐接触以形成改性纤维素溶液；以及将所述改性纤维素溶液调节到大约90℃至大约120℃的第二温度。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.06.29 US 61/502,5671.一种方法，其包括: 通过在惰性气氛中使改性纤维素与溶剂接触以形成溶胀的改性纤维素，从而形成混合物； 将所述混合物调节到大约115°C至大约145°C的第一温度； 在惰性气氛中使所述溶胀的改性纤维素与盐接触以形成改性纤维素溶液；以及 将所述改性纤维素溶液调节到大约90°C至大约120°C的第二温度。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一温度为大约120°C至大约140°C。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一温度为大约130°C至大约135°C。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第二温度为大约100°C至大约110°C。5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述溶剂选自N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮以及它们的组合组成的组。6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述盐选自卤化锂、卤化钠、卤化钾以及它们的组合组成的组。7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述改性纤维素是氧化纤维素。8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述改性纤维素溶液包含氧化度是溶解之前的氧化纤维素的氧化度的大约80%至大约120%的溶解的氧化纤维素。9.根据权利要求7所述的方法，其中，所述改性纤维素溶液包含分子量是溶解之前的氧化纤维素的分子量的大约80%至大约120%的溶解的氧化纤维素。10.一种方法，其包括: 通过在惰性气氛中使氧化纤维素与溶剂接触以形成溶胀的氧化纤维素，从而形成混合物，所述氧化纤维素具有大约0.2至大约1.0的氧化度； 将所述混合物调节到大约115°C至大约145°C的第一温度； 在惰性气氛中使所述溶胀的氧化纤维素与盐接触以形成氧化纤维素溶液；以及将所述氧化纤维素溶液调节到大约90°C至大约120°C的第...

【专利技术属性】
技术研发人员：瓦伦蒂诺·J·特拉蒙塔诺，约书亚·肯尼迪，赛义达·法努基，菲利普·布拉什科维奇，勒基特·厄里，丹尼尔·S·科斯塔，
申请(专利权)人：柯惠LP公司，
类型：
国别省市：