一种氧化微晶纤维素的制备及分离方法技术

技术编号:8902936 阅读:105 留言:0更新日期:2013-07-10 23:41
本发明专利技术涉及一种氧化微晶纤维素的制备及分离的新方法。属于纤维素资源的高附加值利用领域。该方法首先阔叶材纤维素纸板进行水解制备微晶纤维素,进行冷冻干燥;然后,将自制的微晶纤维素进行氧化,得到氧化微晶纤维素,并进一步用冷冻干燥法干燥,从而得到粉末状高活性的氧化微晶纤维素材料。由于天然纤维素具有良好的生物相容性,该材料有望应用于生物医学领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纤维素资源的高附加值利用领域,涉及一种氧化微晶纤维素的制备及分离的新方法。
技术介绍
纤维素广泛存在于自然界,全球每年可生产数千亿吨纤维素,是石油无法比拟的可再生的重大资源。微晶纤维素(Microcrystalline cellulose,MCC)是一种以β_1,4葡萄糖苷键结合的直接式多糖,由天然纤维素经稀酸水解至极限聚合度制备,具有良好的生物相容性。微晶纤维素主要有个基本特征:①平均聚合度达到极限聚合度值;②具有纤维素的晶格特征,结晶度高于原纤维素;③具有极强的吸水性。微晶纤维素是一种无味、极细微的白色短棒状多孔状颗粒,其颗粒大小一般在20-80微米,极限聚 合度在(LOOP)在15-375之间;不具纤维性而流动性极强;不溶于水、稀酸、有机溶剂和油脂,在稀碱溶液中部分溶解、润胀。在羧甲基化、乙酰化、酯化过程中具有较高的反应性能,对化学改性利用极为有利。探索和开拓可再生的纤维素资源及其衍生物应用的新领域,是当前与今后国内外研究的热点课题。主要途径之一,就是对纤维素及其衍生物进行化学改性、修饰,赋予其新的性能。然而,在对相关产物的处理方面,传统的烘箱干燥法很容易使产物结成块状,不易分散,影响其后续的使用。通过冷冻干燥法干燥处理样品,可以很好的保存其反应活性,便于纤维素资源的广泛应用。目前,冷冻干燥法在制备纤维素及其衍生物领域中的应用,还未见报道。
技术实现思路
本专利技术首先对阔叶材纤维素纸板进行水解制备微晶纤维素,冷冻干燥然后将自制的微晶纤维素进行氧化,得到的氧化微晶纤维素进一步用冷冻干燥法干燥,从而得到高活性的纤维素材料。为达到上述目的,本专利技术采用的制备方法是:I)纤维素的活化除杂将阔叶材纤维素纸板剪成小块,置于250ml烧杯中,滴入一定量15% (m/m) NaOH,使纤维素纸板润湿,后快速加入略过量的HCl中和,用2号砂芯漏斗抽滤,再用蒸馏水洗至PH为中性,用烘箱烘干。2)微晶纤维素的制备取IOOml烧杯一个,加入60% (m/m) H2SO4,升至一定温度,加入一定量上述除杂及活化后的纤维素样品,恒温搅拌,待反应0.5h后,离心,后置于透析袋中静置48h,除去酸及其他小分子物质,采用冷冻干燥法烘干处理,得到自制微晶纤维素,待用。3)氧化微晶纤维素的制备采用高碘酸钠作为氧化剂,使纤维素链单元的两个仲羟基氧化成醛基,得到双醛纤维素,反应方程式如下:权利要求1.,其特征在于:氧化微晶纤维素的制备及分离可以是按照下列步骤获得的: ①将阔叶材纤维素纸板剪成小块,置于250ml烧杯中,滴入一定量15%(m/m)NaOH,使纤维素纸板润湿,后快速加入略过量的HCl中和,用2号砂芯漏斗抽滤,再用蒸馏水洗至pH为中性,烘干。②取IOOml烧杯一个,加入60%(m/m) H2SO4,升至一定温度,加入一定量上述除杂及活化后的纤维素样品,恒温搅拌,待反应0.5h后,离心,后置于透析袋中静置48h,除去酸及其他小分子物质,采用冷冻干燥法干燥处理24h,得到自制微晶纤维素,待用。③取250ml三口烧瓶一个,加入IOOml蒸馏水,升温50°C,调节pH为4,加入一定量氧化剂NaIO4,快速加入一定量微晶纤维素,避光恒温反应3h后,加入一定量乙二醇反应Ih除去未反应的NaIO4,离心,用蒸馏水反复洗涤,再次冷冻干燥,得粉末状氧化微晶纤维素。2.根据权利要求1所述的基于氧化微晶纤维素的制备及分离方法,其特征在于:所用制备微晶纤维素的水解温度为45 65°C。3.根据权利要求1所述的基于氧化微晶纤维素的制备及分离方法,其特征在于:所用氧化剂NaIO4的用量为微晶纤维素质量的0.5 2倍。4.根据权利要求1所述的基于氧化微晶纤维素的制备及分离方法,其特征在于:氧化微晶纤维素制备反应在避光下恒温反应3h。5.根据权利要求1所述的基于氧化微晶纤维素的制备及分离方法,其特征在于:微晶纤维素和氧化微晶纤维 素的干燥,均采用冷冻干燥法。全文摘要本专利技术涉及一种氧化微晶纤维素的制备及分离的新方法。属于纤维素资源的高附加值利用领域。该方法首先阔叶材纤维素纸板进行水解制备微晶纤维素,进行冷冻干燥;然后,将自制的微晶纤维素进行氧化,得到氧化微晶纤维素,并进一步用冷冻干燥法干燥,从而得到粉末状高活性的氧化微晶纤维素材料。由于天然纤维素具有良好的生物相容性,该材料有望应用于生物医学领域。文档编号C08B15/08GK103193889SQ20131011959公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月9日 优先权日2013年4月9日专利技术者郭斌, 唐皞, 姜海天, 银鹏, 李本刚, 曹绪芝 申请人:南京林业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化微晶纤维素的制备及分离方法,其特征在于:氧化微晶纤维素的制备及分离可以是按照下列步骤获得的:①将阔叶材纤维素纸板剪成小块,置于250ml烧杯中,滴入一定量15%(m/m)NaOH,使纤维素纸板润湿,后快速加入略过量的HCl中和,用2号砂芯漏斗抽滤,再用蒸馏水洗至pH为中性,烘干。②取100ml烧杯一个,加入60%(m/m)H2SO4,升至一定温度,加入一定量上述除杂及活化后的纤维素样品,恒温搅拌,待反应0.5h后,离心,后置于透析袋中静置48h,除去酸及其他小分子物质,采用冷冻干燥法干燥处理24h,得到自制微晶纤维素,待用。③取250ml三口烧瓶一个,加入100ml蒸馏水,升温50℃,调节pH为4,加入一定量氧化剂NaIO4,快速加入一定量微晶纤维素,避光恒温反应3h后,加入一定量乙二醇反应1h除去未反应的NaIO4,离心,用蒸馏水反复洗涤,再次冷冻干燥,得粉末状氧化微晶纤维素。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:郭斌唐皞姜海天银鹏李本刚曹绪芝
申请(专利权)人:南京林业大学
类型:发明
国别省市:

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