热流型差示扫描量热仪制造技术

本实用新型专利技术涉及一种用于测量材料温度升降过程中热量变化量的热流型差示扫描量热仪，包括温度监控系统、数据计算记录系统和样品仓，所述样品仓底部设置有铜台，铜台上设置有至少一层形状为桶形的铜盖，铜盖倒扣在铜台上，在两者之间的内部形成封闭的样品空间；所述样品空间内设置与数据计算记录系统相连的半导体热电偶；在所述一级铜盖外围包裹有与温度监控系统相连的电热膜；在所述电偶和电热膜附近设置有与温度监控系统相连的铂电阻温度计。本实用新型专利技术测试仪，采用了高灵敏度的半导体热电偶作为温度测量部件和加热用的副热源，再加上铜台和铜盖保障测量环境温度稳定，可以进行精度更高的DSC测量，并且可以实现材料降温过程的DSC测量。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
热流型差示扫描量热仪
本技术涉及一种用于材料热分析的差示扫描量热仪，具体的是热流型差示扫描量热仪。
技术介绍
差不扫描量热法(differential scanning calorimeter简称DSC)在材料热分析领域是一种常用的分析方法，其基本过程在于对参照物和测试样进行程序控温，并且记录测试样与参照物在此过程中吸收(或放出)热量的差值，再绘制出这个热量差值与温度或时间的关系曲线，即DSC曲线。通过分析DSC曲线，不仅可以了解到测试样在升降温过程中是否出现吸热或者放热现象(例如晶体熔化时是吸热过程)，而且可以定量地测定出该过程中测试样发生吸放热时的温度和吸放热量的多少。采用DSC的方法对材料进行热分析的仪器称为差示扫描量热仪(简称DSC测试仪)，按照其工作原理不同，可以分为功率补偿型和热流型两种。其中热流型DSC测试仪的基本原理是，对测试样和参照物同时加热，当测试样发生吸热或放热过程时，就会与参照物间形成温度差；仪器记录下这个温度差，并且将这个温度差通过一个装置系数(装置系数通过测量如单晶三氧化二铝等高纯度基准物质的热容量计算得到)换算为热量差，进而绘制出DSC曲线。DSC测试仪的灵敏度和温度稳定性会影响DSC曲线的精度，进而影响到后期材料分析的准确性，所以具有更高分析精度的DSC测试仪仪器是业界追求的方向之一。传统的热流型DSC测试仪，是采用普通热电偶作为温度传感器，并且采用电热炉进行加热，因此样品测试时，其测量精度比较低；另一方面，由于传统的热流型DSC仪器不具备使测量环境的温度降低的功能，所以无法进行样品降温过程的DSC测量；或者仅仅依靠诸如液氮或冰柜对测量环境温度进行影响，却无法实现降温过程的精准控制，导致无法得到测量样品准确的降温过程的DSC曲线。
技术实现思路
本技术所要解决的技术问题是:提供一种热流型差示扫描量热仪，相对于传统的热流型DSC测试仪，可以进行精度更高的DSC测量。本技术采用的技术方案是:热流型差示扫描量热仪，包括温度监控系统、数据计算记录系统和样品仓，所述样品仓底部设置有一级铜台，所述一级铜台上设置有至少一层形状为桶形的一级铜盖，所述一级铜盖倒扣在一级铜台上，在两者之间的内部空间形成封闭的样品空间；所述样品空间内设置有第一热电偶和第二热电偶，所述第一热电偶和第二热电偶分别与数据计算记录系统相连，且均为半导体热电偶；在所述一级铜盖侧面外围包裹有与温度监控系统相连的主热源；在所述第一热电偶和第二热电偶附近设置有第一温度计，在所述主热源上设置有第二温度计，所述第一温度计和第二温度计分别与温度监控系统相连，且均为钼电阻温度计。进一步的，所述一级铜台上面设置有与温度监控系统相连的副热源，所述副热源上面设置有二级铜台，所述第一热电偶和第二热电偶设置在二级铜台的上表面，所述副热源是半导体热电偶，在所述副热源附近设置有第三温度计，所述第三温度计是钼电阻温度计，且与温度监控系统相连。进一步的，所述样品空间内还设置有至少一层二级铜盖，所述二级铜盖形状为桶形，倒扣在二级铜台上，且罩住所述第一热电偶和第二热电偶。进一步的，所述一级铜台和二级铜台上设置有阶梯型缺口 ；所述一级铜盖的尺寸与一级铜台上的阶梯型缺口尺寸相适应，且倒扣设置在阶梯型缺口上；所述二级铜盖上的尺寸与二级铜台上的阶梯型缺口相适应，且倒扣设置在阶梯型缺口上。进一步的，所述一级铜台和二级铜台的截面均为圆形，其上的阶梯型缺口均为环形；所述一级铜盖和二级铜盖形状为圆桶形。进一步的，所述主热源是电热膜。本技术的有益效果是:采用本技术的DSC测试仪，相对于传统的热流型DSC测试仪，可以进行更高精度的DSC测量，绘制出分辨率更高的DSC曲线，并且可以实现降温过程的DSC测量。【附图说明】图1是本技术的热流型差示扫描量热仪的样品仓的主视示意图，图中温度监控系统和数据计算记录系统具体结构属于现有技术没有示出；图中部件附图标记为:1-一级铜台、11-二级铜台、21-第一热电偶、22-第二热电偶、31-第一温度计、32-第二温度计、33-第三温度计、4-主热源、41-副热源、51- —级铜盖、52 二级铜盖、6-样品空间、7-数据计算记录系统、8-温度监控系统。【具体实施方式】下面结合附图和实施例对本技术进一步说明:如图1所示:热流型差示扫描量热仪，包括温度监控系统8、数据计算记录系统7和样品仓，所述样品仓底部设置有一级铜台1，所述一级铜台I上设置有至少一层形状为桶形的一级铜盖51，所述一级铜盖51倒扣在一级铜台I上，在两者之间的内部空间形成封闭的样品空间6 ;所述样品空间6内设置有第一热电偶21和第二热电偶22，所述第一热电偶21和第二热电偶22分别与数据计算记录系统7相连，且均为半导体热电偶；在所述一级铜盖51侧面外围包裹有与温度监控系统8相连的主热源4 ;在所述第一热电偶21和第二热电偶22附近设置有第一温度计31，在所述主热源4上设置有第二温度计32，所述第一温度计31和第二温度计32分别与温度监控系统8相连，且均为钼电阻温度计。作为一种基本的设计，所述样品仓底部是一级铜台1，一级铜台I上面倒扣设置有至少一层一级铜盖51,从而形成一个由铜材质封闭的样品空间6,由于铜材质本身导热性强，如果出现局部温度差异，可以迅速发生热传递，进而保障样品空间6内部温度稳定；一级铜盖51可以是一层也可以是多层，如果采用多层的一级铜盖51，其保温效果更好。如果采用多层一级铜盖51，铜盖大小要从大到小的依次倒扣在一级铜台I上，大的铜盖罩住小的铜盖，在最小的铜盖与一级铜台之间同样会形成封闭的样品空间6。利用一级铜盖51外围包裹的主热源4通电加热后，即可在样品空间6内形成相对稳定的温度环境。设置在主热源4上的第二温度计31可以测试出主热源4的温度，并且发送给温度监控系统8，温度监控系统8按照预先设置好的程序，控制主热源4缓慢加热，即实现内部空间6的缓慢加热。在所述样品空间6内设置有第一热电偶21和第二热电偶22，将测试样放置在第一热电偶21上，参照物放置在第二热电偶22上(根据情况可以是将材料放置在坩埚内，再将坩埚分别放置在热电偶上)。所述的第一热电偶21和第二热电偶22是采用半导体热电偶，半导体热电偶是由许多对P型和N型的半导体结构并列的连接组成。它具有塞贝克效应(Seebeck效应)，即上下两个结合面之间存在温度差的时候，两个面之间就会有电压，而且这个电压值与所用半导体材质和当前温度差值存在唯一的对应关系。第一热电偶21和第二热电偶22是两个采用相同半导体材质的的半导体热电偶，它们与铜台接触的那一面用导线相互连通，使得这两个面的电压一致；放置测试样和参照物的那一面分别引出导线并连接到数据记录处理系统7上。当测试样和参照物之间出现温度差的时候，数据记录处理系统7就能获取此时第一热电偶21和第二热电偶22之间的电压值。用这个电压值通过装置系数的换算，就可以计算出测试样和参照物之间的热量差。这里所述的装置系数是通过测量高纯度基准物质(例如单晶三氧化二铝)的热容量，再通过文献数据的校正计算得到的，装置系数是温度的函数。关于装置系数的具体计算方法，可以采用如下的方式:采用的升温速度为dT/dt，则测试样s和参照物r之间的热流束本文档来自技高网...

【技术保护点】
热流型差示扫描量热仪，包括温度监控系统（8）、数据计算记录系统（7）和样品仓，其特征在于，所述样品仓底部设置有一级铜台（1），所述一级铜台（1）上设置有至少一层形状为桶形的一级铜盖（51），所述一级铜盖（51）倒扣在一级铜台（1）上，在两者之间的内部空间形成封闭的样品空间（6）；所述样品空间（6）内设置有第一热电偶（21）和第二热电偶（22），所述第一热电偶（21）和第二热电偶（22）分别与数据计算记录系统（7）相连，且均为半导体热电偶；在所述一级铜盖（51）侧面外围包裹有与温度监控系统（8）相连的主热源（4）；在所述第一热电偶（21）和第二热电偶（22）附近设置有第一温度计（31），在所述主热源（4）上设置有第二温度计（32），所述第一温度计（31）和第二温度计（32）分别与温度监控系统（8）相连，且均为铂电阻温度计。

【技术特征摘要】
1.热流型差示扫描量热仪，包括温度监控系统(8)、数据计算记录系统(7)和样品仓，其特征在于，所述样品仓底部设置有一级铜台(I )，所述一级铜台(I)上设置有至少一层形状为桶形的一级铜盖(51)，所述一级铜盖(51)倒扣在一级铜台(I)上，在两者之间的内部空间形成封闭的样品空间(6);所述样品空间(6)内设置有第一热电偶(21)和第二热电偶(22)，所述第一热电偶(21)和第二热电偶(22)分别与数据计算记录系统(7)相连，且均为半导体热电偶；在所述一级铜盖(51)侧面外围包裹有与温度监控系统(8)相连的主热源(4);在所述第一热电偶(21)和第二热电偶(22)附近设置有第一温度计(31)，在所述主热源(4)上设置有第二温度计(32)，所述第一温度计(31)和第二温度计(32)分别与温度监控系统(8)相连，且均为钼电阻温度计。2.如权利要求1所述的热流型差示扫描量热仪，其特征在于，所述一级铜台(I)上面设置有与温度监控系统(8)相连的副热源(41)，所述副热源(41)上面设置有二级铜台(11)，所述第一热电偶(21)和第二热电偶(22)设置在二级...

【专利技术属性】
技术研发人员：王绍兰，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：实用新型
国别省市：