一种水包水型阳离子聚丙烯酰胺乳液的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种聚丙烯酰胺乳液的制备方法，其特征在于该制备方法采用如下步骤：以二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为阳离子型单体，硫酸铵与PDMDAAC分别作为盐水介质中CPAM分散聚合的分散介质与分散剂，使丙烯酰胺与带有双键的季铵盐类有机化合物发生自由基共聚反应，生成“水包水”阳离子聚丙烯酰胺乳液。本产品外观为乳白色，粒径小于1um，属于乳液的粒径值的范围。本发明专利技术采用一种新的聚合物合成方法，与现有技术相比，合成过程克服使用大量有机溶剂和表面活性剂对环境造成二次污染及使产品成本大幅提高等缺点；本发明专利技术产品可广泛应用于油田、工业及城市污水处理、污泥脱水、造纸以及个人护理和化妆品等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及水溶性高分子有机化合物阳离子聚丙烯酰胺的制备方法
，具体地说是一种‘水包水’型阳离子聚丙烯酰胺的制备方法。
技术介绍
聚丙烯酰胺(PAM)是目前用量最大的一类水溶性聚合物，其中阳离子型聚丙烯酰胺(CPAM)由于适用范围广，受共存盐影响小等特点，在造纸、冶金、采矿、印染纺织、日用化工、工业水处理、油气钻采过程中的黏土防膨、酸液稠化、堵水调剖等作业环节中有着广泛的应用。早期的CPAM产品多为胶体状，即将丙烯酰胺(AM)单体和阳离子单体通过水溶液共聚或将PAM通过曼尼希反应改性得到凝胶状产品。这类产品由于聚合物含量低(质量分数一般不超过8% )而使其运输半径和使用范围大为受限，并因此增加了运输和包装费用。为克服这一缺点，人们将胶体状产品干燥、粉碎、造粒制成粉末状产品。粉末状产品虽然大幅度扩大了使用范围，但也存在一些缺陷:首先，在干燥、粉碎和造粒过程中需要消耗大量的蒸汽及电能；其次，粉碎过程易导致高分子量线性CPAM长链断裂，使分子量降低，分子量分布变宽，从而削弱其最终的应用性能；第三，粉末状产品易被吸入呼吸道，威胁生产和使用人员的健康；第四，溶解速度慢(通常需要40min以上)，且易在溶解过程中产生“鱼眼”，为克服这一缺陷，油田现场或水处理厂需配备大型的溶解装置及熟化设备，这些设备体积大，占地面积广，不适用于空间有限的海洋平台。为克服溶解性差的缺陷，上世纪80年代以来出现了 CPAM的油包水反相乳液和反相微乳液。乳液或微乳液产品较好地解决了溶解性问题，且具有较高的分子量和较高的固含量，但在使用过程中需加入转相剂而导致使用不便。此外，由于在合成过程中使用了大量的有机溶剂和表面活性剂而使产品的成本大幅度升高，并容易对环境造成二次污染和带来安全隐患。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种聚丙烯酰胺乳液的制备方法，该阳离子聚丙烯酰胺‘水包水’水分散体系具有溶解速度快，分子量较高，稳定性能好，使用运输方便且不会对环境造成二次污染的特点。同时该方法采用了水和常用的无机盐作为反应介质，提高了反应的安全性，还因为不适用有机溶剂减少了对环境的污染和降低了成本。本专利技术所述的聚丙烯酰胺乳液的制备方法如下:其特征在于:由以下组分制备:无机盐、去离子水、分散剂、阳离子单体、丙烯酰胺单体、掩蔽剂及引发剂。—种阳离子聚丙烯酰胺‘水包水’水分散体，合成该阳离子聚丙烯酰胺‘水包水’水分散体的单体包括非离子单体和 阳离子单体，单体体系质量占整个分散体系质量的20-40%。其中，适用于本专利技术的非离子单体为丙烯酰胺或丙烯酰胺的衍生物，本方法优先选用丙烯酰胺:适用于本专利技术的阳离子单体为带有双键的季铵盐类有机化合物，优先选用二甲基二烯丙基氯化铵。本专利技术所采用的反应介质为无机盐的水溶液，该溶液为单体的良好溶剂，聚合产物的不良溶剂，优先选用硫酸盐(硫酸铵)的水溶液，无机盐的含量占整个分散体系的27-29%。本专利技术所采用的分散稳定剂为聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)，稳定剂质量占整个分散体系质量的10-18%。本专利技术采用EDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)为掩蔽剂，减少金属离子对实验的影响。用量为非离子单体质量的0.001-0.005%。本专利技术所采用的引发体系为水溶性的氧化体系，氧化体系为APS(过硫酸铵)和TEA(三乙醇胺)混合作为引发剂，引发剂用量为非离子单体质量的0.002-0.005%。本专利技术采用引发温度为40-60°C，搅拌速度为lOOOrpm，在保持搅拌和回流0.25小时后，加入相应的APS(过硫酸铵)和TEA(三乙醇胺)混合作为引发剂，反应持续时间为6.0小时。制备工艺过程如下:(A打开水浴锅电源，加热至32°C;本实验采用机械方式进行搅拌，安装搅拌装置时需注意以下几点:(I)、先将四氟搅拌`轴插入四口烧瓶；(2)、用夹子将四口烧瓶固定，使搅拌轴垂直于桌面，并使机械搅拌装置与搅拌轴在同条直线上；(3)、调节四氟桨在四品烧瓶中的深度；(4)、将搅拌轴与搅拌器连接，即可。(B称取215.0g硫酸铵于500ml烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌使其完全溶解；[0021 ] (C称取45g分散剂、82g阳离子单体、50g丙烯酰胺，分别加入已完全溶解的硫酸铵溶液，充分搅拌；(D反应液溶解完全后，小心转移至四口烧瓶中，开启机械搅拌，以1000rpm的速度进行搅拌；(E往四口烧瓶中加入0.05g掩蔽剂EDTA ；(F将氮气导管伸入液面下，往溶液中通氮气除氧20min后，加入配制好的引发剂APS溶液，再加入配制好的引发剂TEA溶液。测定其pH，开始反应。过程记录反应现象。六小时后停止搅拌，结束反应，得到产品。本专利技术与现有技术相比具有如下优点或有益效果:(I)溶解性好，在充分搅拌的情况下，10分钟之内可以任一浓度搅拌均匀。(2)稳定性好，室温条件下可存放半年以上。(3)固含量高,大于30%。(4)合成反应时间相对较短，单体残留量低。(5)合成过程中不采用任何高温高压过程，操作安全。(6)反应物均为常见的化学物质，易于得到，成本低廉。(7)产品的应用范围广，可应用于各种污水污泥处理:如造纸、印染、化工、市政、皮革、洗煤厂、冶金等等，对环境友好。【具体实施方式】一种聚丙烯酰胺乳液的制备方法，由以下组分制备:无机盐、去离子水、分散剂、阳离子单体、丙烯酰胺单体、掩蔽剂及引发剂。单体体系质量占整个分散体系质量的20-40 %。其中，适用于本专利技术的非离子单体为丙烯酰胺或其衍生物，优选丙烯酰胺；适用于本专利技术的阳离子单体为带有双键的季铵盐类有机化合物，如二甲基二烯丙基氯化铵等。无机盐的含量占整个分散体系的27-29%。EDTA(乙二胺四乙酸二钠)为掩蔽剂，用量为非离子单体质量的0.002-0.005%。引发剂用量为非尚子单体质量的0.001-0.005%。其制备工艺过程如下:(A)打开水浴锅电源，让其加热至设定温度；安装好反应装置。(B)称取硫酸铵于500ml烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌使其完全溶解。(C)称取一定量的分散剂、阳离子单体、丙烯酰胺，分别加入已完全溶解的硫酸铵溶液，充分搅拌。(D)反应液溶解 完全后，小心转移至四口烧瓶中，开启机械搅拌。(E)往四口烧瓶中加入EDTA。校正装置的气密性。(F)将氮气导管伸入液面下，往溶液中通氮气除氧20min后，加入配制好的APS溶液，再加入配制好的TEA溶液。测定其pH，开始反应。过程记录反应现象。六小时后停止搅拌，结束反应，得到产品。下面结合实例进行具体说明:具体实例I打开水浴锅电源，让其加热至设定温度32°C ;安装好反应装置。称取硫酸铵215.0Og于500ml烧杯中，加入适量蒸懼水,搅拌使其完全溶解。称取分散剂40.0g、阳离子单体82.2721g、丙烯酰胺50.6440g，分别加入已完全溶解的硫酸铵溶液，充分搅拌。反应液溶解完全后，小心转移至四口烧瓶中，开启机械搅拌。往四口烧瓶中加入EDTA0.05g。校正装置的气密性；将氮气导管伸入液面下，往溶液中通氮气除氧20min后，加入配制好的APS (0.20g)溶液，再加入配制好的TEA(0.20g)溶液。测定其pH，开始反应。过程记录反应现象。六小时后停止搅拌，结束反应。过程温度变化缓慢，反应2.0个小时后，温度升至32.7 ;此本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚丙烯酰胺乳液的制备方法，其特征在于：由以下组分制备：无机盐、去离子水、分散剂、阳离子单体、丙烯酰胺单体、掩蔽剂及引发剂。

【技术特征摘要】
1.一种聚丙烯酰胺乳液的制备方法，其特征在于:由以下组分制备:无机盐、去离子水、分散剂、阳离子单体、丙烯酰胺单体、掩蔽剂及引发剂。2.如权利要求1所述的聚丙烯酰胺乳液的制备方法，其特征在于:分散介质为无机盐，所述的无机盐选用硫酸盐，无机盐占整个反应体系的27-29%。3.如权利要求1所述的聚丙烯酰胺乳液的制备方法，其特征在于:所述阳离子单体是带有双键的季铵盐二甲基二烯丙基氯化铵，占非离子单体质量的50-70%。4.如权利要求1所述的聚丙烯酰胺乳液的制备方法，其特征在于:所述的单体为非离子单体，采用丙烯酰胺或其衍生物，占整个单体体系的15-50%。5.如权利要求1、3及4中任一所述的聚丙烯酰胺乳液的制备方法，其特征在于:非离子单体和阳离子单体共同组成的单体体系，单体体系质量占整个分散体系质量的20-40%。6.如权利要求1所述的聚丙烯酰胺乳液的制备方法，其特征在于:所述的分散稳定剂为聚二甲基二烯丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭辉铁，
申请(专利权)人：上海沃杉化工有限公司，
类型：发明
国别省市：