一种原位制备纳米颗粒增强铝基复合材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种原位制备纳米颗粒增强铝基复合材料的方法，属金属基复合材料制备技术领域。步骤为：将烘干后的TiO2粉与B2O3粉按质量比为1～1.2:1，TiO2粉和B2O3粉之和与Al粉的质量比为1:1～2，混合后放入真空球磨罐中，同时按照球料与混合粉末的质量比为5～15:1，加入不锈钢磨球，将球磨罐抽真空到0.1～0.3MPa，然后在350～450rpm转速下进行高能球磨5～9h。将高能球磨的混合粉末加入到700～800℃的铝合金熔体中，并进行搅拌，反应一段时间后，静置、除渣，浇铸制得原位纳米Al2O3和TiB2颗粒增强铝基复合材料。本发明专利技术工艺简单，反应物收得率高，熔体原位反应温度低，反应时间短，制备的原位颗粒平均尺寸在60nm～100nm之间，复合材料的抗拉强度比基体合金增加了95%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属金属基复合材料制备
，具体涉及一种结合高能球磨的熔体原位反应制备纳米颗粒增强铝基复合材料的方法。
技术介绍
颗粒增强铝基复合材料具有高的比强度、比刚度、耐磨、耐疲劳、低密度、良好的尺寸稳定性和导热性等优异的物理性能和力学性能，在航空航天、汽车、电子、光学等领域具有广泛的用途。世界各国从这类材料的制备工艺、组织结构、力学性能、导热性能、热膨胀性能以及耐磨性等各方面投入巨额资金进行研究和开发。目前，原位熔体反应法制备颗粒增强铝基复合材料成为世界各国研究人员和工程技术开发人员关注的重点，这主要是由于增强体是在金属熔体内原位生成的高硬度、高弹性模量的热力学稳定陶瓷相，其含量、大小及分布可以更好地加以控制，省去了增强相单独合成、处理和加入等程序，同时可以浇铸成各种形状复杂的零部件，从而具有工艺简单、制备成本低等优点，是一种很有前途的合成技术，在技术上和经济上占有绝对优势。但是，目前铝基复合材料的熔体原位反应合成技术的制备工艺还有待于进一步完善，特别是在降低反应温度、缩短反应时间、改善原位内生颗粒的分布性等方面还需要进一步优化。对现有技术文献的检索发现，针对原位铝基复合材料的熔体反应制备技术有不少文献报道，如中国专利号200710190192.7 (名称“一种内生亚微米TiB2颗粒增强铝基复合材料及其制备工艺”)，该技术将工业纯铝锭完全熔化后，用覆盖剂覆盖铝熔体，升温致660~900°C保温；铝熔体保温后，在750~900°C加入经烘干的Al-Ti中间合金、KBF4或NaBF4反应盐，并搅拌30~60min ;反应结束后，清除反应盐渣，加入工业纯Zn、Mg、Al-Cu,Al-Zr中间合金，精炼除气处理，扒去浮渣，静置后浇入铸模；铸坯均匀化处理，车皮，再热挤压或轧制加工；挤压或轧制后的复合材料进行固溶时效处理，室温水淬，得到超高强铝基复合材料。在该专利技术中，Al-Ti中间合金和KBF4或NaBF4盐的反应温度高，为750~900°C，这对于复合材料的产业化生产不利。同时，反应时间较长，为30~60min。中国专利号03115677.0 (名称“混合盐法制备招基复合材料的方法”)，该技术将基体合金在一定温度下熔化，加入反应盐KBF4和K2TiF6以及反应助剂Na3AlF6和MgCl2,并采用高纯石墨桨施加搅拌，反应一段时间后除渣精炼浇铸，制得复合材料。该技术采用的反应温度也比较低，为720~760°C，反应时间10~30min，但是由于在反应过程中添加了反应助剂，工艺过程复杂化，同时也会导致在复合材料熔体中产生大量的盐渣，尽管进行了除渣处理，但是所制备的复合材料性能不是太闻，有待于进一步提闻。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种反应物收得率高，熔体原位反应温度低，反应时间短，颗粒体积分数可控的原位制备纳米颗粒增强铝基复合材料的方法，为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下的技术方案:本专利技术，包括以下步骤:(I MfAl粉、TiO2粉和B2O3粉分别在真空干燥箱中烘干Ih~2h，烘干温度为180~250°C，除去粉末中的水分；(2)将步骤(1)中干燥后的粉末混合，得到混合粉末，并放入真空球磨罐中，其中TiO2粉与B2O3粉的质量比为I~1.2:1，TiO2粉和B2O3粉之和与Al粉的质量比为1:1~2。(3)按照球料与混合粉末的质量比为5~15:1，加入不锈钢磨球，封闭球磨罐；(4)将步骤(3)封闭的球磨罐抽真空；然后，向球磨罐中充入氩气，使罐内保持0.1~0.3MPa的压力，接着对上述球磨罐再进行抽真空；重复进行若干次，防止空气残留在球磨罐中；(5)在350~450rpm转速下进行高能球磨5~9h ;(6)将铝锭在N2保护下熔化，并在700~800°C下保温，得到铝熔体；(7)将步骤(5)中球磨的混合粉末加入到步骤(6)中铝熔体中，得到铝复合熔体；利用带有石墨搅拌叶片的搅拌器在反应的初期、中期和末期分别搅拌2~3min，使反应生成的增强颗粒和未反应的氧化物在熔体中进一步分散；(8)反应15~25min后， 静置3~5min，除渣，在铜模中浇铸，制得原位纳米Al2O3和TiB2颗粒增强铝基复合材料。优选地，步骤(1)中所述的烘干温度为200~230°C。优选地，步骤(2)中TiO2粉与B2O3粉的质量比为1.14:1, TiO2粉和B2O3粉之和与Al粉的质量比为1:1~1.8。优选地，步骤(3)中球料与混合粉末的质量比为8~12:1。优选地,步骤(3)中所述不锈钢磨球的直径为Φ15、Φ10或者Φ5。优选地，步骤(4)中罐内保持的压力为0.2MPa。优选地,步骤(5)中高能球磨时的转速为380~430rpm。优选地，步骤(6)中的保温温度为720~760°C。优选地，步骤(7)中所述搅拌器的转速为500~650rpm。本专利技术所达到的有益效果是:与目前已有的制备技术相比，本专利技术采用结合高能球磨处理的熔体原位反应技术制备的TiB2颗粒增强铝基复合材料，具有工艺简单，反应物收得率高，熔体原位反应温度低，反应时间短，成本低等优点。本专利技术所制备的原位纳米Al2O3和TiB2颗粒平均尺寸在60nm~IOOnm之间，复合材料的抗拉强度比基体合金增加了 95%以上,复合材料的力学性能相比基体合金具有很大程度的提高，为原位内生颗粒增强铝基复合材料的制备提供了一个有效方法。【附图说明】附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中:图1为实施例1所述工艺条件下高能球磨后的反应物粉末的XRD图；图2是实施例1所述工艺条件下制备的复合材料的SEM图。【具体实施方式】以下结合附图对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1[0031 ] 将Al粉、TiO2粉和B2O3粉分别在真空干燥箱中烘干2h，烘干温度为180°C，除去粉末中的水分后，按照TiO2粉与B2O3粉的质量比为1.14:1, TiO2粉和B2O3粉之和与Al粉的质量比为1:1.8，放入真空球磨罐中，按照球料与混合粉末的质量比为12:1，加入不锈钢磨球，封闭球磨罐；Φ 15不锈钢球I个，Φ 5不锈钢球6个，其余为直径为Φ10的不锈钢球。封罐,抽真空,然后向球磨罐中充氩气,充气气压为0.2MPa ;对上述球磨罐再进行抽真空并达到同样的真空度，如此再重复进行三次，防止空气残留在球磨罐中，最后保持球磨罐为真空条件，然后在转速为400rmp条件下球磨5h，球磨结束后，保持罐体内部为真空，待用。将铝锭在N2保护下熔化，并在720°C温度下保温均匀化，将球磨好的反应物粉末加入到铝合金熔体中，同时，利用带有石墨搅拌叶片的搅拌器在反应的初期、中期和末期分别搅拌2min，搅拌器的转速为600rpm，使反应生成的增强颗粒和未反应的氧化物在熔体中进一步分散搅拌铝复合熔体；反应25分钟后，静置4min，然后除渣，并浇铸在铜模中，制得复合材料。实施例2将Al粉、TiO2粉和B2O3粉分别在真空干燥箱中烘干2h，烘干温度为180°C，除去粉末中的水分后，按照TiO2粉与B2O3粉的质量比为1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种原位制备纳米颗粒增强铝基复合材料的方法,其特征在于，包括以下步骤：（1）将Al粉、TiO2粉和B2O3粉分别在真空干燥箱中烘干1h～2h，烘干温度为180～250℃，除去粉末中的水分；（2）将步骤（1）中干燥后的粉末混合，得到混合粉末，并放入真空球磨罐中，其中TiO2粉与B2O3粉的质量比为1～1.2:1，TiO2粉和B2O3粉之和与Al粉的质量比为1:1～2。（3）按照球料与混合粉末的质量比为5～15:1，加入不锈钢磨球，封闭球磨罐；（4）将步骤（3）封闭的球磨罐抽真空；然后，向球磨罐中充入氩气，使罐内保持0.1～0.3MPa的压力，接着对上述球磨罐再进行抽真空；重复进行若干次，防止空气残留在球磨罐中；（5）在350～450rpm转速下进行高能球磨5～9h；（6）将铝锭在N2保护下熔化，并在700～800℃下保温，得到铝熔体；（7）将步骤（5）中球磨的混合粉末加入到步骤（6）中铝熔体中，得到铝复合熔体；利用带有石墨搅拌叶片的搅拌器在反应的初期、中期和末期分别搅拌2～3min，使反应生成的增强颗粒和未反应的氧化物在熔体中进一步分散；（8）反应15～25min后，静置3～5min，除渣，在铜模中浇铸，制得原位纳米Al2O3和TiB2颗粒增强铝基复合材料。...

【技术特征摘要】
1.一种原位制备纳米颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将Al粉、TiO2粉和B2O3粉分别在真空干燥箱中烘干Ih~2h，烘干温度为180~250°C，除去粉末中的水分； (2)将步骤(1)中干燥后的粉末混合，得到混合粉末，并放入真空球磨罐中，其中TiO2粉与B2O3粉的质量比为I ~ 1.2:1, TiO2粉和B2O3粉之和与Al粉的质量比为1:1~2。 (3)按照球料与混合粉末的质量比为5~15:1，加入不锈钢磨球，封闭球磨罐； (4)将步骤(3)封闭的球磨罐抽真空；然后，向球磨罐中充入氩气，使罐内保持0.1~0.3MPa的压力，接着对上述球磨罐再进行抽真空；重复进行若干次，防止空气残留在球磨te中； (5)在350~450rpm转速下进行高能球磨5~9h; (6)将铝锭在N2保护下熔化，并在700~800°C下保温，得到铝熔体； (7)将步骤(5)中球磨的混合粉末加入到步骤(6)中铝熔体中，得到铝复合熔体；利用带有石墨搅拌叶片的搅拌器在反应的初期、中期和末期分别搅拌2~3min，使反应生成的增强颗粒和未反应的氧化物在熔体中进一步分散； (8)反应15~25min后，静置 3~5min，除渣，在铜模中浇铸，制得原位纳米Al2O3和TiB2颗粒增强铝基复合...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洪冰，张松利，钱国平，钱华，
申请(专利权)人：无锡鸿祥热导科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：