一种小檗果提取物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种小檗果提取物的制备方法，属于医药领域。其制备方法是以小檗果为原料，用0-30%浓度乙醇提取后，通过两次大孔吸附树脂纯化得到，包括小檗果提取物A、小檗果提取物B。该小檗果提取物，可与药学上可接受的载体或其他适宜赋形剂相结合，按照常规方法制成口服给药的剂型。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物医药领域，涉及一种中药材提取物的制备方法，具体是涉及。
技术介绍
小檗果为小檗科植物红果小檗Berberis nummularia Bge.的干燥成熟果实。收载于1998年《中华人民共和国卫生部药品标准维吾尔药分册》。其性平，具有健胃和中，生津止渴，清热解毒之功效。用于消化不良，痢疾泻下，口渴，口疮，咽炎。为我国藏蒙等少数民族地区的常用药物。但有关小檗果的基础研究尚十分有限，使该药材的后续推广和应用受到限制。现代研究表明，小檗果含有小檗碱、药根碱、巴马亭等生物碱类成分，以及天竺葵色素、锦葵色素等花色素类成分。其他化学成分不详；药理作用研究未见报道。国内专利检索结果，未见小檗果相关专利。上述文献及专利等，尚未见小檗果提取物制备方法的相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。本专利技术是通过如下技术方案实现的: 本专利技术所用原料:小檗果为小檗 科植物红果小檗Berberis nummularia Bge.的干燥成熟果实。本专利技术，其特征在于按以下步骤制备: (O小檗果，用浓度0-30%乙醇作为溶剂，提取温度50°C _95°C，提取次数为1_3次，每次提取时间为1-4小时，每次溶剂用量为小檗果重量的6-15倍；滤过，合并提取液，回收乙醇，浓缩至相对密度d=l.10-1.18，滤过，得药液A ; (2)将步骤(1)得到的药液A，通过非极性大孔吸附树脂，先用水洗脱，水洗脱液直接通过极性大孔树脂，再用浓度30%-70%的乙醇溶液洗脱非极性大孔吸附树脂，收集不同浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得小檗果提取物A ;再用浓度50%-95%的乙醇溶液洗脱极性大孔吸附树脂，收集不同浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得小檗果提取物B ； (3)将上述小檗果提取物A和小檗果提取物B混匀，即得本专利技术的小檗果提取物。，其特征在于按以下步骤制备: (1)小檗果，用浓度20%乙醇作为溶剂，提取温度70°C，提取次数为3次，每次提取时间为3小时，每次溶剂用量为小檗果重量的14倍；滤过，合并提取液，回收乙醇，浓缩至相对密度d=l.12，滤过，得药液A; (2)将步骤(1)得到的药液A，通过DlOl非极性大孔吸附树脂，先用水洗脱，水洗脱液直接通过LSA-40极性大孔树脂，再用浓度50%的乙醇溶液洗脱DlOl非极性大孔吸附树脂，收集50%浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得小檗果提取物A ;再用浓度80%的乙醇溶液洗脱LSA-40极性大孔吸附树脂，收集80%浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得小檗果提取物B ；(3)将上述小檗果提取物A和小檗果提取物B混匀，即得本专利技术的小檗果提取物。，其特征在于按以下步骤制备: (1)将小檗果，用水作为溶剂，加热回流提取，提取次数为2次，每次提取时间为2小时，每次溶剂用量为小檗果重量的12倍；滤过，合并提取液，回收乙醇，浓缩至相对密度d=l.12，滤过，得药液A ; (2)将步骤(1)得到的药液A，通过DlOl非极性大孔吸附树脂，先用水洗脱，水洗脱液直接通过LSA-40极性大孔树脂，再用浓度50%的乙醇溶液洗脱DlOl非极性大孔吸附树脂，收集50%浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得小檗果提取物A ;再用浓度80%的乙醇溶液洗脱LSA-40极性大孔吸附树脂，收集80%浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得小檗果提取物B ； (3)将上述小檗果提取物A和小檗果提取物B混匀，即得本专利技术的小檗果提取物。本专利技术的，其特征在于:所述的小檗果提取物主要含有:小檗碱、药根碱、巴马亭、木兰花碱、天竺葵色素、锦葵色素。本专利技术的，其特征在于:所采用的非极性大孔吸附树脂为DlOl大孔吸附树脂、AB-8大孔吸附树脂；所采用的极性大孔吸附树脂为LSA-40大孔树脂、HPD600大 孔树脂。本专利技术的小檗果提取物，通过加入药剂学允许的各种辅料，制成药剂学上的片剂、颗粒剂、胶囊剂等口服剂型。【具体实施方式】下面通过具体实验例和实施例对本专利技术的做进一步说明，但不限于本专利技术。下面通过具体实施例作进一步详述。实施例1:小檗果提取物的制备及单体成分研究 (O小檗果20kg，用水作为溶剂，加热回流提取，提取次数为2次，每次提取时间为2小时，每次溶剂用量为小檗果重量的12倍；滤过，合并提取液，回收乙醇，浓缩至相对密度d=l.12，滤过，得药液A ; (2)将步骤(1)得到的药液A，通过DlOl非极性大孔吸附树脂，先用水洗脱，水洗脱液直接通过LSA-40极性大孔树脂，再用浓度50%的乙醇溶液洗脱DlOl非极性大孔吸附树脂，收集50%浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得小檗果提取物A ;再用浓度80%的乙醇溶液洗脱LSA-40极性大孔吸附树脂，收集80%浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得小檗果提取物B ； (3)将上述小檗果提取物A和小檗果提取物B混匀，即得本专利技术的小檗果提取物。小檗果提取物进行硅胶柱色谱、制备薄层色谱、以及S印hadex LH 一 20柱色谱，分别得到蜕小檗碱、药根碱、巴马亭、木兰花碱、天竺葵色素、锦葵色素。以上各化合物的化学结构均经质谱和核磁共振等波谱手段确证，纯度经高效液相色谱检测均大于98%。实施例2:小檗果提取物的制备及单体成分研究 (1)小檗果15kg，用浓度20%乙醇作为溶剂，提取温度70°C，提取次数为3次，每次提取时间为3小时，每次溶剂用量为小檗果重量的14倍；滤过，合并提取液，回收乙醇，浓缩至相对密度d=l.12，滤过，得药液A; (2)将步骤(1)得到的药液A，通过DlOl非极性大孔吸附树脂，先用水洗脱，水洗脱液直接通过LSA-40极性大孔树脂，再用浓度50%的乙醇溶液洗脱DlOl非极性大孔吸附树脂，收集50%浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得小檗果提取物A ;再用浓度80%的乙醇溶液洗脱LSA-40极性大孔吸附树脂，收集80%浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得小檗果提取物B ； (3)将上述小檗果提取物A和小檗果提取物B混匀，即得本专利技术的小檗果提取物。小檗果提取物进行硅胶柱色谱、制备薄层色谱、以及S印hadex LH 一 20柱色谱，分别得到蜕小檗碱、药根碱、巴马亭、木兰花碱、天竺葵色素、锦葵色素。以上各化合物的化学结构均经质谱和核磁共振等波谱手段确证，纯度经高效液相色谱检测均大于98%。实施例3:小檗果提取物的制备及单体成分研究 (1)小檗果30kg，用浓度30%乙醇作为溶剂，提取温度50°C，提取次数为I次，每次提取时间为4小时，每次溶剂用量为小檗果重量的15倍；滤过，合并提取液，回收乙醇，浓缩至相对密度d=l.18，滤过，得药液A; (2)将步骤(1)得到的药液A，通过AB-8非极性大孔吸附树脂，先用水洗脱，水洗脱液直接通过HPD600极性大孔树脂，再用浓度70%的乙醇溶液洗脱AB-8非极性大孔吸附树脂，收集70%浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得小檗果提取物A ;再用浓度95%的乙醇溶液洗脱HPD600极性大孔吸附树脂，收集95%浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得小檗果提取物B ； (3)将上述小檗果提取物A和小檗果提取物B混匀，即得本专利技术的小檗果提取物。小檗果提取物进行硅胶柱色谱、制备薄层色谱、以及S印hadex LH 一 20柱色谱，分别得到蜕小檗碱、药根碱、巴马亭、木兰花碱、天竺葵色素、锦葵本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种小檗果提取物的制备方法，其特征在于按以下步骤制备：（1）小檗果，用浓度0?30%乙醇作为溶剂，提取温度50℃?95℃，提取次数为1?3次，每次提取时间为1?4小时，每次溶剂用量为小檗果重量的6?15倍；滤过，合并提取液，回收乙醇，浓缩至相对密度d=1.10?1.18，滤过，得药液A；（2）将步骤（1）得到的药液A，通过非极性大孔吸附树脂，先用水洗脱，水洗脱液直接通过极性大孔树脂，再用浓度30%?70%的乙醇溶液洗脱非极性大孔吸附树脂，收集不同浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得小檗果提取物A；再用浓度50%?95%的乙醇溶液洗脱极性大孔吸附树脂，收集不同浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得小檗果提取物B；?（3）将上述小檗果提取物A和小檗果提取物B混匀，即得本专利技术的小檗果提取物。

【技术特征摘要】
1.一种小檗果提取物的制备方法，其特征在于按以下步骤制备: (O小檗果，用浓度0-30%乙醇作为溶剂，提取温度50°C -95°C，提取次数为1_3次，每次提取时间为1-4小时，每次溶剂用量为小檗果重量的6-15倍；滤过，合并提取液，回收乙醇，浓缩至相对密度d=l.10-1.18，滤过，得药液A ; (2)将步骤(1)得到的药液A，通过非极性大孔吸附树脂，先用水洗脱，水洗脱液直接通过极性大孔树脂，再用浓度30%-70%的乙醇溶液洗脱非极性大孔吸附树脂，收集不同浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得小檗果提取物A ;再用浓度50%-95%的乙醇溶液洗脱极性大孔吸附树脂，收集不同浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得小檗果提取物B ； (3)将上述小檗果提取物A和小檗果提取物B混匀，即得本发明的小檗果提取物。2.根据权利要求1所述的一种小檗果提取物的制备方法，其特征在于按以下步骤制备: (1)小檗果，用浓度20%乙醇作为溶剂，提取温度70°C，提取次数为3次，每次提取时间为3小时，每次溶剂用量为小檗果重量的14倍；滤过，合并提取液，回收乙醇，浓缩至相对密度d=l.12，滤过，得药液A; (2)将步骤(1)得到的药液A，通过DlOl非极性大孔吸附树脂，先用水洗脱，水洗脱液直接通过LSA-40极性大孔树脂，再用浓度50%的乙醇溶液洗脱DlOl非极性大孔吸附树脂，收集50%浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得小檗果提取物A ;再用浓度80%的乙醇溶液洗脱LSA-40极性大孔吸附树脂，收集80%浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔倩倩，
申请(专利权)人：济南星懿医药技术有限公司，
类型：发明
国别省市：