一种测定烟草及烟草制品自由水含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定烟草及烟草制品自由水含量的方法，该方法通过应用SPSx水分分析仪建立了一个绝对湿度为零的恒温干燥环境，使烟叶中自由水不断被交换出来直至质量恒定不变，以烟叶的失重表示烟叶中自由含水的含量，该法不仅可以考察自由水的挥发过程，而且提高了自由水提取效率，减少了实验误差，提高了检测结果的准确性和可靠性。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，该方法通过应用SPSx水分分析仪建立了一个绝对湿度为零的恒温干燥环境，使烟叶中自由水不断被交换出来直至质量恒定不变，以烟叶的失重表示烟叶中自由含水的含量，该法不仅可以考察自由水的挥发过程，而且提高了自由水提取效率，减少了实验误差，提高了检测结果的准确性和可靠性。【专利说明】
本专利技术涉及烟草
，特别涉及。
技术介绍
烟草及烟草制品的含水率是烟草重要的理化指标之一，烟草的含水率直接影响烟叶的机械性能、燃烧速率、烟气化学成分及其感官品质。烟草中的水分以自由水和束缚水两种形态存在。自由水又称体相水，滞留水，不被植物细胞内胶体颗粒或大分子所吸附，能自由移动，并起溶剂作用。自由水与束缚水由于存在状态不同，其特性也不同，因此在细胞中所起的作用各异。两者的比例不同，会影响到原生质的物理性质，进而影响代谢的强度。自由水占总含水量的比例越大，使原生质的粘度越小，且呈溶胶状态，代谢也愈旺盛。生物代谢旺盛，结合水可转化为自由水，使结合水与自由水的比例降低。当生物代谢缓慢，自由水可转换为结合水，使结合水与自由水比例上升。自由水越多，代谢越旺盛。结合水多抗旱性越强。烟草细胞中绝大部分的水以游离的自由水形式存在可以自由流动，因此有必要测定烟草中的自由水含量。然而目前有关烟草中自由水含量的测定方法还比较少，主要是一些关于总含水量的测定方法。总含水量的测定方法主要有直接法和间接法，直接法包括:热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、微波法、气相色谱法以及真空干燥法，间接法包括示差量热法以及近红外测定法等。热干燥法主要是指烘箱干燥法，在100°c以上的高温下烘干烟丝，以烟丝质量的变化代表烟丝中水分的含量。蒸馏法通过把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。卡尔费休法利用水与卡尔费休试剂产生氧化还原反应测定样品中水分的含量。微波法测定水分含量是利用微波在传输中通过含有水分的物质时一部分电磁能就被水分子吸收而使微波强度有所衰减。真空干燥法利用较低温度，在减压下进行干燥除去水分，减少的水分量即为样品的含水量。气相色谱法应用有机溶剂萃取样品中的水分经填充柱分离定量。示差量热法是在程序温度控制下测定样品与参比物的能量差与温度关系的一种技术，当样品中含有水分时会出现吸热峰从而分析水分的含量。近红外法测定水分是通过建立水分在近红外下的模型分析样品中的水分含量。上述方法中气相色谱法、微波法、NIR法、示差量热法以及卡尔费休法利用水的物理和化学性质进行定量。其它几种测定方法，首先将水分与待测样品进行分离，然后通过称量水分或者干基质的质量得到水分的含量。有关烟草中自由水含量的测定方法目前主要有阿贝折射仪法、称重法和气相色谱法。阿贝折射仪法是一种通用的测定植物细胞中自由水含量的方法，该法将烟叶浸泡于高浓度的糖溶液中置换出烟叶中的自由水，应用阿贝折射仪测定糖溶液在浸泡前后浓度的变化测定自由水的含量。称重法同样将烟叶浸泡于高浓度的糖溶液中置换出烟叶中的自由水，然后直接称量浸泡前后叶片的质量，以质量的差值表示自由水的含量。气相色谱法通过选择适合的有机溶剂萃取样品中的水分经填充柱分离定量。这些方法尽管比较常用但是还存在一些问题，例如测定过程相对较复杂、重复性略差、自由水提取效率的影响因素较多、实验误差较大等。申请号为201110048801.1的专利公开了一种测定烟草中自由水含量的方法，其采用气相色谱分析的方法简单快速的进行烟草样品自由水含量的测定，其通过萃取剂的选择使用充分润湿烟草样品，将烟草样品中的能够自由活动的自由水溶解到萃取剂中，排除了烟草中挥发性成分的影响。申请号为201010235301.4的专利公开了一种测定卷烟保润性能的方法及其特定的恒温恒湿测定仪，该专利技术是将样品和称量装置内置于恒温恒湿箱体中，通过密封的内套式操作手套操作样品和称量的仪器，获得不同时间段不同条件下待测样品的保水率，进而判断卷烟的保润性能。然而该方法使用密封的内套式操作手套，操作不方便。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种应用SPSx水分分析仪测定烟草及烟草制品自由水含量的方法。该方法通过建立一个绝对湿度为零的恒温干燥环境，使烟叶中自由水不断被交换出来直至烟叶质量恒定不变，以烟叶质量的差值表示烟叶自由含水含量，该法不仅可以考察自由水的挥发过程，而且提高了自由水提取效率，减少了实验误差，提高了检测结果的准确性和可靠性。本专利技术采用下述技术方案:，测定步骤如下:I)调节SPSx水分分析仪湿度为0%，温度保持恒定；2)放入装样品的称量盘，另放入一个相同的称量盘作为空白参比盘，然后称量皮重；3)称取样品置于称量盘内，称量初始的样品质量；4)每间隔一定时间自动称量样品质量，待质量恒定不变达到平衡，结束测定；5)计算质量的变化值，得到样品中自由水的含量。进一步地,步骤I)中所述的温度范围在5_60°C。进一步地，步骤2)中所取样品质量为0.10-1.50g。进一步地，步骤4)中所述的时间间隔范围为1-1Omin;最小单循环所用时间为120min ;最大单循环所用时间为100小时。SPSx水分分析仪包括可调节的恒温恒湿箱、多孔样品架、称量盘和样品室；多孔样品架设在恒温恒湿箱箱体内；称量盘放置在多孔样品架上；样品室设有温度控制仪和湿度控制仪；恒温恒湿箱箱体下腔设有内置高精度分析天平、温度传感器、和自动进样器；高精度分析天平、温度传感器、和自动进样器与电脑相连实现实时监控。本专利技术的有益效果:本专利技术可实现样品自由含水量的在线实时监测，反映出自由水的变化过程。该方法可用于烟草及烟草制品自由水含量的测定，操作简单，准确便捷。【专利附图】【附图说明】图1是为本专利技术使用的SPSx水分分析仪运行示意图。其中，I恒温恒湿箱、2多孔样品架、3称量盘、4样品室、5温度控制仪、6湿度控制仪、7高精度分析天平、8温度传感器、9自动进样器和10电脑。【具体实施方式】实施例1使用仪器:SPSx水分分析仪包括可调节的恒温恒湿箱1、多孔样品架2、称量盘3和样品室4 ;多孔样品架2设在恒温恒湿箱I箱体内；称量盘3放置在多孔样品架2上；样品室设有温度控制仪5和湿度控制仪6 ;恒温恒湿箱I箱体下腔设有内置高精度分析天平7、温度传感器8、和自动进样器9;高精度分析天平7、温度传感器8、和自动进样器9与电脑10相连实现实时监控。取0.40克C3F烟叶样品，放置在已测好皮重的SPSx水分分析仪铝质称量盘中，仪器温度设置为20°C时，相对湿度为0%，每间隔5分钟测定一次质量，待其质量变化率2小时小于0.01%,结束测定。根据样品的最初质量和最终质量，计算出样品的自由水含量为8.026%。【权利要求】1.，其特征在于，测定步骤如下: 1)调节SPSx水分分析仪湿度为0%，温度保持恒定； 2)放入装样品的称量盘，另放入一个相同的称量盘作为空白参比盘，然后称量皮重； 3)称取样品置于称量盘内，称量初始的样品质量； 4)每间隔一定时间自动称量样品质量，待质量恒定不变达到平衡，结束测定； 5)计算质量的变化值，得到样品中自由水的含量。2.根据权利要求1所述的，其特征在于:步骤I)中所述的温度范围在5-60°C。3.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定烟草及烟草制品自由水含量的方法，其特征在于，测定步骤如下：1）调节SPSx水分分析仪湿度为0%，温度保持恒定；2）放入装样品的称量盘，另放入一个相同的称量盘作为空白参比盘，然后称量皮重；3）称取样品置于称量盘内，称量初始的样品质量；4）每间隔一定时间自动称量样品质量，待质量恒定不变达到平衡，结束测定；5）计算质量的变化值，得到样品中自由水的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：沈晓晨，张华，庄亚东，曹毅，朱怀远，刘献军，尤晓娟，朱莹，王珂清，韩开冬，张媛，王晨辉，
申请(专利权)人：江苏中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：