本发明专利技术公开了一种非均相Fenton反应催化降解聚丙烯酰胺的方法，涉及油田化学领域。本发明专利技术是以NaY为载体，采用微波法制备氧化铁负载量为5%（质量分数）的催化剂，在反应时间1h，反应温度30℃，催化剂加入量5g/L，H2O2用量7ml/L的条件下，对浓度为200mg/L的聚丙烯酰胺溶液有最佳降解效果，降解率可达86.63%。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，涉及油田化学领域。本专利技术是以NaY为载体，采用微波法制备氧化铁负载量为5%（质量分数）的催化剂，在反应时间1h，反应温度30℃，催化剂加入量5g/L，H2O2用量7ml/L的条件下，对浓度为200mg/L的聚丙烯酰胺溶液有最佳降解效果，降解率可达86.63%。【专利说明】
本专利技术涉及油田化学领域，尤其涉及的是。
技术介绍
随着油田开发的不断深入，国内大部分油田进入了高含水期，聚合物驱油技术作为主要的采收率提高措施被广泛地应用，其中使用的高聚物主要是聚丙烯酰胺(PAM)。聚驱技术的使用大大提高了原油的产量，带来了显著的经济效益，但同时也产生了大量的含聚废水，其粘度大、乳化稳定性强，致使油水分离困难，增加了油田采出水的处理难度。传统的含油污水处理工艺很难使处理后的水质达标，解决此问题的关键在于PAM的降解。目前PAM降解方法主要有生物法、物理法和化学法等。Fenton试剂法是一种高级氧化法，具有高效、选择性低、工艺成熟等优势,广泛应用于难降解有机物的处理过程，但在实际应用中，水中的Fe2+不回收，易产生二次污染及大量的铁泥，为工业应用带来不便，非均相Fenton体系可以较好地克服上述缺点。近年来，非均相Fenton氧化技术在有机污染物处理上取得了一定进展。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提供了。本专利技术的技术方案如下:，包括以下步骤:(1)催化剂的制备采用微波法，将0.llg氧化铁粉末直接与2g载体混合并研磨均匀，在微波功率400~600W下处理5min，即得负载量为5%的Fe203/NaY非均相催化剂；(2)催化剂对聚丙烯酰胺的降解将负载量为5%的Fe203/NaY非均相催化剂和质量分数为30%的H202加入到聚丙烯酰胺溶液中，调节初始pH为3，控制反应温度与时间，反应结束后，过滤取滤液测定总有机碳值，计算降解率。所述的方法，负载量为5%的催化剂的投加量为5g/L ；H202的投加量为7ml/L。所述的聚丙烯酰胺溶液的浓度为200mg/L。所述的方法，步骤(2)中，反应温度为30°C，反应时间为lh。本专利技术通过微波技术制备Fe203/NaY非均相催化剂，由于活性组分和载体吸收微波的能力都较强，因此微波加热时两者发生强相互作用，使催化剂具有较高的活性和选择性，且制备时间大大缩短。将此非均相催化剂用于Fenton反应降解水溶液中难降解的聚丙烯酰胺，在一定的反应条件下，降解率可达到86.63%，除此之外，Fe203/NaY非均相催化剂易分离、易回收、能循环利用，可以节约运行成本。【专利附图】【附图说明】图1为不同方法及载体制备的催化剂XRD谱图(a-NaY，b_Al203)。图2为微波法制备不同Fe203负载量催化剂对PAM的降解。图3为微波法制备的不同Fe203负载量的催化剂的XRD谱图。图4为反应时间对PAM降解性能的影响。图5为反应温度对PAM降解性能的影响。图6为催化剂用量对PAM降解性能的影响。 图7为H202用量对PAM降解率的影响。【具体实施方式】以下结合具体实施例，对本专利技术进行详细说明。1、实验部分1.1试剂和仪器y -A1203，NaY，PAM (相对分子量为1.4X108), H202 (30%质量分数)，硝酸铁，氧化铁，去离子水；JB50-D型增力电动搅拌机、PHS-23C型精密酸度计:上海雷磁仪器厂；BP210s型电子天平:上海精天电子仪器有限公司；MM-2270M型微波炉:青岛海尔微波制品有限公司；SX-12-10型箱式电阻炉:北京中兴伟业仪器有限公司；HH-601型超级恒温水浴:金坛市金南仪器制造有限公司。1.2催化剂的制备催化剂采用三种方法制备，其中，饱和浸溃法(頂)是将硝酸铁溶液与载体在室温静置12h，110°C干燥4h，500°C焙烧4h。干混法(MX)是将硝酸铁粉末直接与载体混合并研磨均匀，热处理过程同頂法。微波法(MW)是将待负载的氧化铁粉末直接与载体置于研钵中混合并研磨均匀，在微波炉中以400~600W的功率加热5min，冷却待用，无需其他热处理。1.3实验方法将一定量的催化剂和H202加入100ml PAM含量为200mg/L的聚丙烯酰胺溶液中，调节初始pH为3，在一定温度下搅拌反应一段时间，过滤后取滤液测定总有机碳(T0C)值，计算降解率:降解率(％) = (T0C反应前一 T0C反应后)/T0C反应前X 100%1.4分析方法催化剂的表征:X射线衍射(XRD)采用荷兰PANalytical公司X’Pert Pro衍射仪，Cu靶，Κα辐射源，管电压40kV，管电流40mA，扫描速度2o/min，扫描范围5~70°。傅立叶红外(FT-1R)光谱在北分瑞利WQ520红外光谱仪上测定，样品用KBr压片，分辨率2CHT1，扫描频率32次/min。样品的比表面积和孔结构采用美国Quantachrome公司的QUADRAS0RBSI测定。T0C的测定:采用日本SHIMADZU公司TOC-V CPH检测仪测定。2、结果与讨论2.1载体类型和负载方法的影响分别以Υ -Α1203和NaY分子筛为载体，采用頂、MX和MW法，制备Fe203负载量为5wt%的催化剂，在催化剂投加量为5g/L，H202投加量为5ml/L，反应温度为30°C的条件下反应时间lh。图1为不同方法及载体制备的催化剂XRD谱图。，催化剂比表面积和孔结构数据以及PAM降解率如表1所示。由图1可见，在NaY载体上，采用三种方法制备的催化剂中都只出现了归属于NaY的衍射峰，说明Fe203活性组分分散良好；而在A1203载体上，三种方法制备的样品中，在25° ,29° ,32° ,34°出现了 Fe203 (PDF84-0307)的特征衍射峰，说明活性组分分散度较差，团聚成较大的晶粒。从表1可见，NaY具有较高的表面积，因此负载在其上的Fe203能够高分散，得到的催化剂表面积仍较高，其中頂和丽法得到的催化剂的表面积高于MX法，这是因为IM中，活性组分前体溶液与载体有良好的接触；丽法中，活性组分和载体都能强烈吸收微波，在微波诱导下发生强相互作用，因此，促进了活性组分的分散;MX仅依靠机械作用使得活性组分和载体混合，因此两者间相互作用弱。A1203表面积较低，不利于活性组分的分散，因此，催化剂的活性较低。表1不同载体和负载方法的催化剂的表面积和孔结构性质及对PAM的降解率【权利要求】1.，其特征是，包括以下步骤: (1)催化剂的制备 采用微波法，将0.llg氧化铁粉末直接与2g载体混合并研磨均匀，在微波功率400~600W下处理5min，即得负载量为5%的Fe203/NaY非均相催化剂； (2)催化剂对聚丙烯酰胺的降解 将负载量为5%的Fe203/NaY非均相催化剂和质量分数为30%的H202加入到聚丙烯酰胺溶液中，调节初始pH为3，控制反应温度与时间，反应结束后，过滤取滤液测定总有机碳值，计算降解率。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，负载量为5%的催化剂的投加量为5g/L；H202的投加量为7ml/L。3.根据权利要求1所述的方法，其特征是，聚丙烯酰胺溶液的浓度为200mg/L。4.根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤(2)中本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种非均相Fenton反应催化降解聚丙烯酰胺的方法，其特征是，包括以下步骤：（1）催化剂的制备采用微波法，将0.11g氧化铁粉末直接与2g载体混合并研磨均匀，在微波功率400～600W下处理5min，即得负载量为5%的Fe2O3/NaY非均相催化剂；（2）催化剂对聚丙烯酰胺的降解将负载量为5%的Fe2O3/NaY非均相催化剂和质量分数为30%的H2O2加入到聚丙烯酰胺溶液中，调节初始pH为3，控制反应温度与时间，反应结束后，过滤取滤液测定总有机碳值，计算降解率。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴雁，王豪，杨清，叶仲斌，夏敏，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：
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