使用有机颜料制备电泳粒子的方法技术

本发明专利技术涉及使用有机颜料制备电泳粒子的方法。具体地，本发明专利技术公开了制备电泳显示粒子的方法，所述电泳显示粒子包括核芯粒子和覆盖于该核芯粒子表面的修饰层，该方法包括以下步骤：使核芯粒子混悬于第一溶剂中，向其中加入碱使碱化，形成第一混悬液；使正硅酸乙酯混悬于第二溶剂中形成第二混悬液；将第二混悬液加入到第一混悬液中，再在升高的温度下搅拌使反应进行；向步骤(3)的混合物中加入含氨基的硅烷偶联剂，搅拌使反应，得到连接有硅烷偶联剂的预修饰粒子；将所得预修饰粒子分散到第三溶剂中，加入聚合物单体，混匀；加入引发剂进行聚合反应，使聚合物单体在所述预修饰粒子表面聚合形成表面修饰层，得到电泳显示粒子。本发明专利技术所得电泳粒子具有显著改善的表观性能。

Process for preparing electrophoretic particles using organic pigments

The present invention relates to a method for preparing electrophoretic particles using organic pigments. Specifically, the invention discloses a preparation method of electrophoretic particles, the particle electrophoretic display including core particles and covered on the surface of the core particles of the modified layer, the method includes the following steps: the core particles suspended in the solvent, which added to the base to form a first suspension powder. The liquid; TEOS was suspended in second solvent to form a suspension of second; the second suspension was added to the first suspension, then stirring reaction at elevated temperature; to step (3) in the mixture containing amino silane coupling agent, stirring the reaction, get connected there are pre modified particles of silane coupling agent; dispersing the pre modified particles to third solvent, adding the polymer monomer mixing; adding initiator for polymerization, the polymer monomer on the particle surface of the pre modified poly A surface modified layer is formed to obtain electrophoretic display particles. The electrophoretic particles obtained in this invention have remarkable improvement in apparent properties.

【技术实现步骤摘要】
使用有机颜料制备电泳粒子的方法
本专利技术属电泳显示装置
，具体涉及一种电泳粒子制备技术，特别是涉及一种结合溶胶与惰性有机颜料进行表面修饰处理，制备有机颜料电泳粒子的方法。本专利技术使用有机颜料制备的电泳粒子可应用于电子墨水中的彩色电泳粒子。
技术介绍
在显示屏的研究和开发领域，目前的发展趋势是朝着超大和超薄的方向发展。塑基柔性显示屏因其重量轻，可弯曲和可成卷批量生产，一直是人们致力开发的热点。其中，塑基电泳显示是迄今为止最为成熟的柔性显示技术之一。相对于塑基液晶或有机发光二极管技术，电泳显示层对外界环境较为不敏感，显示层材料可以在普通环境中长期保存而保持稳定性能。而且，电泳显示因为它所具有的高对比度(即使在强烈阳光下)、图象双稳性、以及轻便、高柔性的优点，这种技术逐渐得到人们重视，如PCT专利WO98/03896公开了电场驱动的微包容电泳显示系统；Nakamura等报告了用刮刀式方法连续涂布微包容电泳显示材料于铟锡氧化物(ITO)塑料薄膜上的技术；PCT专利WO01/67170A1公布了一种微包容电泳显示屏的成卷生产方法，其显示层可以成卷单独保存；陈宇先生在2003年《自然》杂志报道了一种超薄高分辨柔性电泳显示屏，在弯曲状态下，显示屏仍保持高对比度，工作性能不受影响。电泳显示早在七十年代由日本Ota专利技术，其核心是利用带电显色粒子受电场作用在液体中移动而形成对比图象。带电显色粒子可分为无机颜料粒子和有机颜料粒子，包括二氧化硅、二氧化钛、氧化铬、氧化铁、二氧化锌、氧化铜、氧化铅、碳黑、硅酸盐、钛黄、铬黄、铅铬绿、锰紫、铁蓝、钴蓝、锌白、镉黄、镉红、硫酸钡、钼橙、群青、天青蓝、翡翠绿、翠绿、有机黄色颜料(Aiarylideyellow，Arylideyellow，HansayellowBenzidineyellow)、有机橙色颜料(PerinoneOrange，DiarylideOrange)、有机蓝色颜料(Ultramarineblue，Indanthroneblue)、有机红色颜料(Anthraquinoidred，Perylenered)等。电子纸技术作为一种新型显示技术，在诸多领域受到广泛关注。90年代后，Jacobson等人将微胶囊技术应用于本领域，解决了粒子的凝聚与沉积问题，将微胶囊电子纸技术实用化。电子墨水则是应用于电泳显示的基本材料，主要由带电粒子和分散介质组成。之前的彩色电泳粒子的制备主要是将颜料、电荷控制剂、稳定剂等分散在介质中，采用物理方法如研磨法、球磨法和超声波法制备。此类方法制备的彩色电泳粒子粒径分布广，形状不规则，处理过程复杂，工艺繁琐，影响了产率及电子墨水的显示质量。在题名为二氧化硅与聚合物核-壳结构的复合电泳粒子及制备方法的专利技术[冯亚青，段继海，李祥高，王文香，温自强.申请号：200910069121.0公开号：CN101575463A]中，在总结了Dong-GukYu等人专利技术的以聚合物包覆染料的方法制备彩色电泳粒子[Dong-GukYu，JeongHoAn，Jin-YoungBae，etal.Macromolecules，2005,38,7485-7491；Dong-GukYu，JeongHoAn，Jin-YoungBae，etal.Chem.Mater.2004，16(23),4693-4698]、冯亚青等人专利技术的染料包覆聚合物的方法制备彩色电泳粒子[冯亚青，王静，李详高，谢建宇.申请号：200610013549.X，公开号：CN1844200A]、Honeyman等人专利技术的聚合物包覆无机颜料的方法制备彩色电泳粒子[HoneymanC，MoranE，LibingZhang，PullenA，EmilyP，HoudeL，KingM，PaoliniJ，RichardJ.Electrophoreticparticlesandprocessesfortheproductionthereof.US6822782.Nov，2004]的不足后，提出了采用一种采用二氧化硅与聚合物核-壳结构的复合电泳粒子及制备方法，该方法虽然克服了有机颜料粒子形态不均匀，在电场的作用下于分散液中运动效果不好的缺点，但从整个工艺过程来看，存在如下缺点：各反应步骤操作过于精细、繁琐，属于实验室方法，对操作人员素质要求高，不适合工业生产；各步骤处理至下步投料所用物料均需干燥，间隔时间长，效率低；干燥过程的存在容易产生粉尘，对环境不友好；复杂的操作过程导致人的主观因素对工艺影响较大，不确定性因素多；工艺过于复杂，不利于做放大处理；放大过程所需设备昂贵，不利于向工业化实施。人们仍然需要一种新的制备有机颜料电泳粒子的方法并克服现有技术至少一个方面的不足。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种有机颜料电泳粒子的通用制备方法，特别是将惰性结构、颜色鲜艳的彩色颜料引入，其主要应用于电子墨水的彩色电泳粒子。该电泳粒子粒径均匀，球形度好，保持了有机颜料的鲜艳色彩、密度合适的特点，克服了传统方法的缺陷，其工艺过程简单，人为主观因素影响小，适合放大生产。此外，尽管本专利技术以一些有机颜料作为核芯粒子，然而本领域技术人员理解，根据本专利技术的方法，其将可以适用于诸多种类的粒子，包括无机颜料粒子、有色粒子、无色粒子等等；因此，本领域技术人员理解，作为制备本专利技术电泳粒子的原料，其中的核芯粒子可以是任何粒子。为此，本专利技术第一方面提供了一种制备电泳显示粒子的方法，所述电泳显示粒子包括核芯粒子和覆盖于该核芯粒子表面的修饰层，该方法包括以下步骤：使核芯粒子和正硅酸乙酯混悬于反应溶剂中(进一步地，核芯粒子和正硅酸乙酯可以分别地混悬在溶剂中，例如分别混悬于第一溶剂和第二溶剂中，然后混合；进一步地，使核芯粒子混悬液碱化)，使所得混悬液在升高的温度下搅拌，使反应进行2-100小时；向所得反应物中加入含氨基的硅烷偶联剂，在20-50°C的温度下使反应进行2-50小时，得到连接有硅烷偶联剂的预修饰粒子；向所得预修饰粒子中依次加入聚合物单体和引发剂，进行聚合反应(由此，使聚合物单体在所述预修饰粒子表面聚合形成表面修饰层)，得到电泳显示粒子。本专利技术第一方面还提供了一种制备电泳显示粒子的方法，所述电泳显示粒子包括核芯粒子和覆盖于该核芯粒子表面的修饰层，该方法包括以下步骤：(1)使核芯粒子混悬于第一溶剂中，向其中加入碱使混悬液碱化，形成第一混悬液；(2)使正硅酸乙酯混悬于第二溶剂中形成第二混悬液；(3)将第二混悬液缓缓加入到第一混悬液中，再在升高的温度下搅拌混合物使反应进行2-100小时，再降温至室温；(4)向步骤(3)的混合物中加入含氨基的硅烷偶联剂，在20-50°C的温度下搅拌2-50小时(可以任选地再离心分离，将得到的粒子用溶剂洗涤，倾淅出溶剂)，得到连接有硅烷偶联剂的预修饰粒子；(5)将步骤(4)所得预修饰粒子分散到第三溶剂中，加入聚合物单体，混匀；(6)向步骤(5)所得混合物中加入引发剂进行聚合反应，使聚合物单体在所述预修饰粒子表面聚合形成表面修饰层，得到电泳显示粒子。根据本专利技术第一方面的方法，其中所述核芯粒子是粒径小于100μm的荷电粒子，例如粒径为0.001~100μm、0.001~50μm、0.001~25μm、0.001~10μm、0.001~本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备电泳显示粒子的方法，所述电泳显示粒子包括核芯粒子和覆盖于该核芯粒子表面的修饰层，该方法包括以下步骤：使核芯粒子和正硅酸乙酯混悬于反应溶剂中，使所得混悬液在升高的温度下搅拌，使反应进行2?100小时；向所得反应物中加入含氨基的硅烷偶联剂，在20?50°C的温度下使反应进行2?50小时，得到连接有硅烷偶联剂的预修饰粒子；向所得预修饰粒子中依次加入聚合物单体和引发剂，进行聚合反应，得到电泳显示粒子。

【技术特征摘要】
1.制备电泳显示粒子的方法，所述电泳显示粒子包括核芯粒子和覆盖于该核芯粒子表面的修饰层，所述核芯粒子是惰性有机颜料，所述惰性有机颜料为有机双吡咯DPP颜料、β型铜酞菁蓝或有机喹酞酮颜料，该方法包括以下步骤：使核芯粒子和正硅酸乙酯混悬于反应溶剂中，使所得混悬液在升高的温度下搅拌，使反应进行2-100小时；向所得反应物中加入含氨基的硅烷偶联剂，在20-50℃的温度下使反应进行2-50小时，得到连接有硅烷偶联剂的预修饰粒子；向所得预修饰粒子中依次加入聚合物单体和引发剂，进行聚合反应，得到电泳显示粒子；所述含氨基的硅烷偶联剂为二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基苄基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、或其组合，以及它们的盐。2.制备电泳显示粒子的方法，所述电泳显示粒子包括核芯粒子和覆盖于该核芯粒子表面的修饰层，该方法包括以下步骤：(1)使核芯粒子混悬于第一溶剂中，向其中加入碱使混悬液碱化，形成第一混悬液；(2)使正硅酸乙酯混悬于第二溶剂中形成第二混悬液；(3)将第二混悬液缓缓加入到第一混悬液中，再在升高的温度下搅拌混合物使反应进行2-100小时，再降温至室温；(4)向步骤(3)的混合物中加入含氨基的硅烷偶联剂，在20-50℃的温度下搅拌2-50小时，得到连接有硅烷偶联剂的预修饰粒子；(5)将步骤(4)所得预修饰粒子分散到第三溶剂中，加入聚合物单体，混匀；(6)向步骤(5)所得混合物中加入引发剂进行聚合反应，使聚合物单体在所述预修饰粒子表面聚合形成表面修饰层，得到电泳显示粒子；所述核芯粒子是惰性有机颜料，所述惰性有机颜料为有机双吡咯DPP颜料、β型铜酞菁蓝或有机喹酞酮颜料，所述含氨基的硅烷偶联剂为二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基苄基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、或其组合，以及它们的盐。3.根据权利要求2的方法，其中所述核芯粒子是粒径小于100μm的荷电粒子。4.根据权利要求2的方法，其中：所述第一溶剂选自水、甲醇、乙醇或其水溶液，或者它们的组合；所述的碱是氨，或者氨水；所述核芯粒子与第一溶剂的重量比为2-50：100；和/或所述碱与第一溶剂的重量比为2-80：100。5.根据权利要求2的方法，其中：所述第二溶剂选自水、甲醇、乙醇或其水溶液，或者它们的组合；所述正硅酸乙酯与所述第二溶剂的重量比为20-15...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊开斌，白世龙，朱瑞霆，
申请(专利权)人：广州奥翼电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：