LC-MS/MS法检测人尿样中地西泮及其体内代谢物的分析方法技术

技术编号:9595604 阅读:166 留言:0更新日期:2014-01-23 01:15
本发明专利技术公开了一种LC-MS/MS法检测人尿样中地西泮及其体内代谢物的分析方法。样品采用固相萃取,色谱分离采用C18(WatersMS?C18,3.5μm×2.1×150mm)色谱柱,以流动相水(含2mM甲酸铵和0.05%甲酸)和乙腈(含2mM甲酸铵和0.05%甲酸)梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测目标化合物。本发明专利技术方法不经酶水解或酸水解过程,可直接检测尿样中地西泮及体内代谢物。并用该方法对口服地西泮志愿者服药后尿样进行了检验。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种LC?MS/MS法检测人尿样中地西泮及其体内代谢物的分析方法,其特征在于,所述的LC?MS/MS的检测条件如下:1)LC?MS色谱条件:色谱柱为MS?C18,2.1×150mm,3.5μm;流动相由A、B组成,其中A为含2mM甲酸铵和0.05%甲酸的水,B为含2mM甲酸铵和0.05%甲酸的乙腈;梯度洗脱,流速为0.20mL/min,柱温45℃,进样量10μL;2)MS质谱条件:Quattro?Premier?XE串联质谱,ESI源,正离子模式,多反应监测MRM,电喷雾电压3500V,雾化气氮气流速为750L/h,温度为450℃,锥孔反吹气氮气流速50L/h,离子源温度120℃,碰撞气为氩气,压力保持在0.35Pa;3)内标:地西泮?d5。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张玉荣王鑫汪蓉饶渝兰梁晨叶海英曹芳琦
申请(专利权)人:上海市刑事科学技术研究院
类型:发明
国别省市:

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