气体检测前处理装置与气体检测方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种气体检测前处理装置与气体检测方法。气体检测前处理装置包括惰性气体气瓶、标准气体气瓶、待测气体气瓶、分离单元、第一连接管路、冷却单元及接口单元，惰性气体气瓶、标准气体气瓶及待测气体气瓶的出口管路分别与第一连接管路连接，第一连接管路与分离单元相连，分离单元包括控制通道及分离室，控制通道的第一控制阀位于第一连接管路与分离室之间，第二控制阀位于第一连接管路与接口单元之间，第三控制阀位于分离室与接口单元之间，分离室位于冷却单元内。本发明专利技术还涉及一种气体检测方法。本发明专利技术具有提高检测的安全性和可靠性以及成本低的优点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种。气体检测前处理装置包括惰性气体气瓶、标准气体气瓶、待测气体气瓶、分离单元、第一连接管路、冷却单元及接口单元，惰性气体气瓶、标准气体气瓶及待测气体气瓶的出口管路分别与第一连接管路连接，第一连接管路与分离单元相连，分离单元包括控制通道及分离室，控制通道的第一控制阀位于第一连接管路与分离室之间，第二控制阀位于第一连接管路与接口单元之间，第三控制阀位于分离室与接口单元之间，分离室位于冷却单元内。本专利技术还涉及一种气体检测方法。本专利技术具有提高检测的安全性和可靠性以及成本低的优点。【专利说明】
本专利技术涉及一种气体分离装置与方法，尤其涉及一种。
技术介绍
电子元器件的制造基础是超纯化学气体，半导体器件性能的好坏，在很大程度上取决于所用电子工业用气体的质量，电子工业用气体纯度每提高一个数量级，都会极大地推动半导体器件质的飞跃。在集成电路的刻蚀和清洗过程中，即使电子气体中百万分之几的微量杂质气体进入工序就能导致质量下降，使每个元件的信息量减少，从而使高密度集成电路产品的不合格率增加。因此必须加强监控，切实保证各道工序所用气体原材料的纯净度。硅烷(SiH4)、锗烷(GeH4)等电子工业用气体因其在多晶硅生产和外延生长等方面表现出的独特优势而被广泛应用，它们已成为电子气体家族中最重要的组成成员。但因该类电子工业用气体中杂质含量极低，且本身具有易燃、易爆和有毒等化学特性，给其纯度的测定增加了许多困难。根据我国现执行的《电子工业用气体硅烷》标准，该类电子工业用气体中存在的杂质气体主要有^、(^、!^、(^、^、!^(^^((^~(^和氯化物，其中也给出了采用热导检测器或氦离子化检测器的检测方法，但均未考虑主组分对微量/痕量杂质组分的掩盖或干扰，以及对检测器的污染和可能对人员造成伤害等问题。近年国内外的色谱分析技术公司(如美国的GOW MAC、英国SERIES、爱尔兰AGC、中国华爱、科创)，分别开发和研制了电子工业气体专用色谱仪，主要是从改进色谱取样系统，提高分析系统的自动化，利用切割气路和反吹系统等达到方便、准确检测电子工业气体纯度的目的。虽然专用气相色谱较普通色谱对电子工业气体检测的性能有了很大的提高，但其昂贵的价格大大限制了其在企业和质检部门的普遍应用。因此建立一种安全、简便、快速检测电子工业用气体纯度方法对电子工业用气体的生产及应用都具有重要意义。然而，检测电子工业气体纯度要解决的主要难题是主组分对微量/痕量组分的掩盖或干扰，以及高化学活性的SiH4、GeH4对气相色谱仪造成的污染和可能对人员造成伤害等问题。
技术实现思路
鉴于上述状况，有必要提供一种可提高检测的安全性和可靠性的。一种气体检测前处理装置，用于对混合气体进行色谱分析，该气体检测前处理装置包括惰性气体气瓶、标准气体气瓶、待测气体气瓶、分离单元、第一连接管路、冷却单元及接口单元，该惰性气体气瓶、该标准气体气瓶及该待测气体气瓶的分别具有出口管路，该惰性气体气瓶、该标准气体气瓶及该待测气体气瓶的出口管路分别与该第一连接管路连接，该第一连接管路与该分离单元相连，该分离单元包括控制通道及分离室，该控制通道上设有第一控制阀、第二控制阀与第三控制阀，该第一控制阀与该第二控制阀入口端分别与该第一连接管路相连，该第二控制阀与该第三控制阀的出口端分别与该接口单元相连，该第一控制阀位于该第一连接管路与该分离室之间，该第二控制阀位于该第一连接管路与该接口单元之间，该第三控制阀位于该分离室与该接口单元之间，该分离室位于该冷却单元内。一种气体检测方法，用于检测混合气体的杂质组分，该方法包括以下步骤:(I)将惰性气体、标准气体及待测混合气体分别装入如权利要求1所述的气体检测前处理装置的该惰性气体气瓶、该标准气体气瓶及该待测气体气瓶中；(2)利用上述的气体检测前处理装置的该惰性气体气瓶中的惰性气体吹扫整个管路；(3)用该标准气体气瓶的标准气体吹扫整个管路，关闭第一控制阀和第三控制阀，将一定量的标准气体封存在该分离室内并冷却一段适当时间以将该标准气体中的部分气体分离出来；(4)用该惰性气体气瓶的惰性气体将该分离出的该部分标准气体吹入该接口单元，并进入气相色谱仪中进行分析；(5)利用该惰性气体气瓶中的惰性气体吹扫整个管路；(6)用待测气体气瓶中的待测混合气体吹扫整个管路，关闭第一控制阀和第三控制阀，将一定量的标准气体封存在该分离室内并冷却一段适当时间以将该待测混合气体的部分气体分离出来；(7)用该惰性气体气瓶的惰性气体将该分离出的该部分待测混合气体吹入该接口单元，并进入气相色谱仪中进行分析；以及(8)用标准气体标定待测混合气体中杂质的含量。一种气体检测方法，其包括以下步骤:用低温精馏方法，将混合气体分为第一部分与第二部分，其中第二部分中的气体的沸点低于该第一部分中的气体的沸点；以及用惰性气体将该第二部分带入气相色谱仪中进行分析。本专利技术首次将低温精馏技术应用于易燃、易爆、有毒类电子工业用气体纯度检测的前处理过程中，有效解决高纯度和高化学活性的SiH4、GeH4易燃、易爆、有毒类气体对气相色谱仪造成的污染和对人员造成伤害等难题；其可将电子工业用气体中具有危险性的主组分过滤，而微量/痕量组分气体直接进入色谱检测，从而便于快速、安全、简便地检测易燃、易爆和有毒类电子用工业气体纯度；另外，本专利技术成本低，效果好，易推广。【专利附图】【附图说明】图1本专利技术实施例的气体检测前处理装置结构示意图。图2是采用现有技术的气体检测方法检测标准气体的谱图。图3是采用现有技术的气体检测方法检测标准气体的结果。图4是采用现有技术的气体检测方法检测硅烷样品的谱图。图5是采用现有技术的气体检测方法检测硅烷样品的结果。图6是采用本专利技术实时例的气体检测方法检测标准气体的谱图。图7是采用本专利技术实时例的气体检测方法检测标准气体的结果。图8是采用本专利技术实时例的气体检测方法检测硅烷样品的谱图。图9是采用本专利技术实时例的气体检测方法检测硅烷样品的结果。【具体实施方式】下面将结合附图及实施例对本专利技术的作进一步的详细说明。如图1所示，本专利技术气体检测前处理装置实施例用于对混合气体进行色谱分析，该混合气体可包括主组分为硅烷(SiH4)或锗烷(GeH4)等易燃、易爆、有毒的电子工业气体，其微量/痕量气体包括H2、N2, CO、02、CH4,乙烷、CO2与丙烷等。本专利技术采用低温精馏技术，将混合气体中的主组分与部分微量组分进行分离，以便于检测该电子工业气体中主要微量组分的含量。该气体检测前处理装置包括惰性气体气瓶1、标准气体气瓶2、待测气体气瓶3、分离单元4、第一连接管路5、冷却单元6及接口单元7。惰性气体气瓶1、标准气体气瓶2及待测气体气瓶3内分别装有高纯氦气、标准气体、待测气体，且该三个气瓶分别具有出口管路，该出口管路分别与第一连接管路5连接，该出口管路上还分别设有吹扫排空口 8。惰性气体气瓶1、标准气体气瓶2及待测气体气瓶3分别依次经由高压盘管14、第四控制阀15、高压减压器16与第一连接管路5连接，其中每个气瓶的高压减压器16还经由第五控制阀17通往吹扫排空口 8。第一连接管路5与分离单元4相连，分离单元4包括控制通道42及分离室44。控制通道42上设有第一控制阀11、第二控制阀12与第三控制阀13本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种气体检测前处理装置，用于对混合气体进行色谱分析，其特征在于：该气体检测前处理装置包括惰性气体气瓶、标准气体气瓶、待测气体气瓶、分离单元、第一连接管路、冷却单元及接口单元，该惰性气体气瓶、该标准气体气瓶及该待测气体气瓶的分别具有出口管路，该惰性气体气瓶、该标准气体气瓶及该待测气体气瓶的出口管路分别与该第一连接管路连接，该第一连接管路与该分离单元相连，该分离单元包括控制通道及分离室，该控制通道上设有第一控制阀、第二控制阀与第三控制阀，该第一控制阀与该第二控制阀入口端分别与该第一连接管路相连，该第二控制阀与该第三控制阀的出口端分别与该接口单元相连，该第一控制阀位于该第一连接管路与该分离室之间，该第二控制阀位于该第一连接管路与该接口单元之间，该第三控制阀位于该分离室与该接口单元之间，该分离室位于该冷却单元内。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：应松，陈熔，张凤利，邹震，陈华，林宇巍，
申请(专利权)人：福州市产品质量检验所，
类型：发明
国别省市：