强磁性颗粒粉末的制造方法、各向异性磁体、粘结磁体和压粉磁体技术

本发明专利技术提供一种工业上高纯度且显示出良好的磁特性的强磁性颗粒粉末及其制造方法、使用该强磁性颗粒粉末得到的各向异性磁体、粘结磁体、压粉磁体。本发明专利技术的强磁性颗粒粉末是根据穆斯堡尔谱以Fe16N2化合物相占80%以上的比例所构成的强磁性颗粒粉末，该强磁性颗粒在颗粒外壳具有FeO并且FeO的膜厚为5nm以下，该强磁性颗粒粉末是通过使用铁化合物作为起始原料，进行凝聚颗粒的分散处理，然后，对过筛的铁化合物颗粒粉末在160～420℃进行还原处理，在130～170℃进行氮化处理而制得的，其中，该铁化合物其一次颗粒的（颗粒长轴长的偏差均值）／（平均颗粒长轴长）为50%以下，UC为1.55以下，Cg为0.95以上，Cg2为0.40以上，平均颗粒长轴长为40～5000nm，长宽比（长轴径／短轴径）为1～200。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】本专利技术提供一种工业上高纯度且显示出良好的磁特性的强磁性颗粒粉末及其制造方法、使用该强磁性颗粒粉末得到的各向异性磁体、粘结磁体、压粉磁体。本专利技术的强磁性颗粒粉末是根据穆斯堡尔谱以Fe16N2化合物相占80%以上的比例所构成的强磁性颗粒粉末，该强磁性颗粒在颗粒外壳具有FeO并且FeO的膜厚为5nm以下，该强磁性颗粒粉末是通过使用铁化合物作为起始原料，进行凝聚颗粒的分散处理，然后，对过筛的铁化合物颗粒粉末在160～420℃进行还原处理，在130～170℃进行氮化处理而制得的，其中，该铁化合物其一次颗粒的（颗粒长轴长的偏差均值）／（平均颗粒长轴长）为50%以下，UC为1.55以下，Cg为0.95以上，Cg2为0.40以上，平均颗粒长轴长为40～5000nm，长宽比（长轴径／短轴径）为1～200。【专利说明】强磁性颗粒粉末的制造方法、各向异性磁体、粘结磁体和压粉磁体
本专利技术涉及颗粒芯为Fe16N2，外壳被非常薄的由FeO构成的氧化膜包覆的高纯度的强磁性颗粒粉末的制造方法。另外，提供使用该强磁性颗粒粉末得到的各向异性磁体、粘结磁体和压粉磁体。
技术介绍
目前，混合动力机动车或电动车、空调或洗衣机等家电等身边常见的需要动力-转矩的电机用磁体使用Nd-Fe-B系磁性粉末-成形体。但是，以Nd-Fe-B系磁体材料作为磁体，目前已达理论极限。另外，稀土元素原料的魅力在于低廉的原料成本、同位素元素含有率低等，而其进口很大程度上集中在某一特定国家，所谓的“元素风险”会成为很大的问题。因此，不含稀土的Fe16N2等Fe-N系化合物受到关注。Fe-N系化合物中，已知a "-Fe16N2是在对固溶有氮的马氏体或铁氧体进行长时间退火的情况下结晶析出得到的亚稳态化合物。该a "-Fe16N2的结晶为bet结构，有望作为具有高饱和磁化的强力磁性物质。但是，如同称其为亚稳态化合物那样，将该化合物化学合成作为纯化分离的粉末的报告极少。迄今为止，为了得到a "-Fe16N2单相，尝试了蒸镀法、MBE法(分子束外延法)、离子注入法、溅射法、氨氮化法等各种方法。但是，伴随更稳定的Y’_Fe4N* ￡46卜#的生成，产生马氏体(α ’ -Fe)、铁氧体(α -Fe)样金属的共晶，给分离制造a "-Fe16N2单一化合物带来困难。一部分的方法是以薄膜的形式得到a "-Fe16N2单一化合物，薄膜在磁性材料中的应用存在局限性，不适合拓展到 更广泛的用途。作为涉及α 〃-Fe16N2的现有技术，提出了如下技术。现有技术文献专利文献专利文献1:日本特开平11-340023号公报专利文献2:日本特开2000-277311号公报专利文献3:日本特开2009-84115号公报专利文献4:日本特开2008-108943号公报专利文献5:日本特开2008-103510号公报专利文献6:日本特开2007-335592号公报专利文献7:日本特开2007-258427号公报专利文献8:日本特开2007-134614号公报专利文献9:日本特开2007-36027号公报专利文献10:日本特开2009-249682号公报非专利文献非专利文献1:Μ.Takahashi, H.Shoji, H.Takahashi, H.Nashi, T.Waki yama, Μ.Doi, and Μ.Matsui, J.App1.Phys., Vol.76, pp.6642-6647，1994.非专利文献2:Υ.Takahashi, M.Katou, H.Shoji, and Μ.Takahashi, J.Magn.Magn.Mater., Vol.232, p.18-26，2001
技术实现思路
专利技术所要解决的课题上述专利文献I~11和非专利文献I及2所述的技术尚不充分。即，专利文献I中记载了对存在表面氧化覆膜的铁颗粒进行还原处理后进行氮化处理得到Fe16N2，但是，未考虑提高最大磁能积。另外，氮化反应的时间长，难以实现工业性。另外，专利文献2中记载了对氧化铁粉末进行还原处理生成金属铁粉末，对得到的金属铁粉末进行氮化处理得到Fe16N2，但是，难以说适合作为磁记录介质用磁性颗粒粉末使用，难以说适合作为应该具有高的最大磁能积BHmax的硬磁性材料。另外，专利文献3~9中记载了变成铁氧体的磁记录材料用的极大磁性的物质，但是，得不到α "-Fe16N2单相，以混合相的形式生成了更稳定的Y ’-Fe4N或e-Fe2~3N、马氏体(α ’ -Fe)或铁氧体(α -Fe)样金属。另外，专利文献10中，尽管添加元素是必须的，但是并未详细讨论其必要性，且关于得到的产物的磁特性，难以说适合作为应该具有高的最大磁能积BHmax的硬磁性材料。非专利文献I~2中成功得到了薄膜形式的a "-Fe16N2单相，但是，薄膜在应用中存在局限性，不适合拓展到更广泛的用途。另外，要制成通用的磁性材料，生产性或经济性上存在问题。因此，本专利技术的目的在于，提供一种高纯度且被非常薄的FeO覆盖的Fe16N2强磁性颗粒粉末的制造方法以及使用所得到的强磁性颗粒粉末得到的各向异性磁体、粘结磁体、压粉磁体。用于解决课题的方法能够通过以下本专利技术来解决。即，本专利技术是一种强磁性颗粒粉末的制造方法，其特征在于，在160~420°C对铁化合物颗粒粉末进行还原处理，然后，在130~170°C进行氮化处理，作为所述铁化合物颗粒粉末，使用平均颗粒长轴长为40~5000nm，长宽比(长轴径/短轴径)为I~200，(颗粒长轴长的偏差均值)/ (平均颗粒长轴长)为50%以下，均匀系数(Uc)为1.55以下，曲率系数(Cg)为0.95以上，大范围的曲率系数(Cg2)为0.40以上的铁化合物颗粒粉末(本专利技术I)。另外，本专利技术是本专利技术I所述的强磁性颗粒粉末的制造方法，其中，铁化合物颗粒粉末为选自磁铁矿、赤铁矿和针铁矿中的一种以上(本专利技术2)。另外，本专利技术是本专利技术I或2所述的强磁性颗粒粉末的制造方法，其中，所得到的强磁性颗粒在颗粒外壳存在FeO，并且FeO的膜厚为5nm以下(本专利技术3)。另外，本专利技术是本专利技术I~3中任一项所述的强磁性颗粒粉末的制造方法，其中，所得到的强磁性颗粒粉末的FeO的体积分率以FeO体积/颗粒总体积计，为25%以下(本专利技术4)。另外，本专利技术是本专利技术I~4中任一项所述的强磁性颗粒粉末的制造方法，其中，所得到的强磁性颗粒粉末的矫顽力Hc为1.5kOe以上，5K时的饱和磁化σ s为150emu/g以上(本专利技术5)。另外，本专利技术是本专利技术I~5中任一项所述的强磁性颗粒粉末的制造方法，其中，由所得到的强磁性颗粒粉末的晶格常数算出的氮化率为8.0~13mol% (本专利技术6)。另外，本专利技术是一种各向异性磁体的制造方法，其包括:通过本专利技术I~6中任一项所述的制造方法得到强磁性颗粒粉末的工序；和进行磁取向的工序(本专利技术7)。另外，本专利技术是一种粘结磁体的制造方法，其包括:通过本专利技术I~6中任一项所述的制造方法得到强磁性颗粒粉末的工序；使所得到的强磁性颗粒粉末分散于粘结剂树脂得到混合物的工序；和对混合物进行成形的工序(本专利技术8)。另外，本专利技术是一种压粉磁体的制造方法，其包括:通过本专利技术I~6中任一项所述的制造方法得到强磁性颗粒粉末的工序；和在磁本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：高桥研，小川智之，绪方安伸，小林齐也，C·R·波尔瓦特加拉格，小原香，
申请(专利权)人：户田工业株式会社，国立大学法人东北大学，
类型：
国别省市：