一种雪花状的氧化亚铜微纳米粒子及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种雪花状的氧化亚铜微纳米粒子及制备方法。即将无机铜盐溶解于溶剂中，然后加入添加剂，超声溶解得到澄清溶液，随后加入还原剂，混合均匀后放入水热反应釜中，控制温度130-160℃进行水热反应2-6h，将所得的反应液控制转速为6000-8000r/min进行离心分离，所得沉淀用去离子水洗涤至洗出液的pH为中性后控制温度为40-80℃进行烘干，即得雪花状的氧化亚铜微纳米粒子。本发明专利技术的雪花状的氧化亚铜微纳米粒子，具有特殊形貌，有利于光的吸收，可用于光催化降解有机污染物。另外，其制备方法具有成本低廉，合成途径简单可控，适合大规模生产的特点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开一种雪花状的氧化亚铜微纳米粒子及制备方法。即将无机铜盐溶解于溶剂中，然后加入添加剂，超声溶解得到澄清溶液，随后加入还原剂，混合均匀后放入水热反应釜中，控制温度130-160℃进行水热反应2-6h，将所得的反应液控制转速为6000-8000r/min进行离心分离，所得沉淀用去离子水洗涤至洗出液的pH为中性后控制温度为40-80℃进行烘干，即得雪花状的氧化亚铜微纳米粒子。本专利技术的雪花状的氧化亚铜微纳米粒子，具有特殊形貌，有利于光的吸收，可用于光催化降解有机污染物。另外，其制备方法具有成本低廉，合成途径简单可控，适合大规模生产的特点。【专利说明】ー种雪花状的氧化亚铜微纳米粒子及其制备方法
本专利技术涉及ー种雪花状的氧化亚铜微纳米粒子及其制备方法，属于无机纳米材料领域。
技术介绍
纳米材料具有明显不同于体材料和单个分子的特性:表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应等。无论是在理论上还是在实际的应用方面，具有均一粒径和形状的无机纳米颗粒都引起了人们极大的兴趣。有规则形状纳米结构的合成在光子、纳米电子学、信息储存、催化和生物传感器等领域有极大的应用价值。氧化亚铜(Cu20)是少有的能被可见光激发的ー种典型P型半导体材料，其能带宽度为2.17eV。由于其优异的物理化学性能，在各个领域的潜在应用价值已经逐渐引起人们的重视。Cu20具有良好的气敏性和压电性，可被波长为400-800 nm的可见光激发；多晶态Cu20具有良好的稳定性，可反复使用而不会被还原为Cu或氧化成CuO;此外，Cu20无毒，储量丰富，制备成本较低，价格低廉，其在各领域的用途逐渐得到人们的研究和开发，并在人们的日常生活中起着不可或缺的作用。比如:(1)近年来，亚铜催化交叉偶联反应己成为热门研究方向，并广泛应用在有机合成、生物活性分子制备和エ业生产当中。(2)Cu20因其具有廉价、丰度大、易制备、吸收可见光、能带隙可调和低毒等特性，在光催化领域具有广泛应用。(3)氧化亚铜这种作为重要无机化工原料其エ业用途很广，エ业产品大于90%是应用到船舶的防污涂料领域，这种涂料可作为防污剂，通过海水对其溶解作用达到防污的目的。(4)利用氧化亚铜为基础制备的氧化物-金属复合材料，能作为非燃烧阳极应用与电解エ艺中。随着氧化亚铜形貌控制制备方法研究的不断发展，其应用价值也引起了广泛关注，近些年来，采用不同方法制备形貌和尺寸可控的Cu20纳米晶已经成为各国研究人员关注的热点。2005年，Choi小组曾经详细的研究了电解液温度、电解电压、电流密度、电解液浓度、反应时间和保护剂对Cu20晶体生长的形貌影响。此小组还报道使用三电极体系，用SDS (十二烷基硫酸钠)，作为阴离子的表面活性剂从优的吸附于晶面，在控制体系的pH范围在(3.4、3.5、3.7、3.9)而得到晶形为立方体、去角立方体、八面体和截角八面体。Guo也报道了在无模板和表面活性剂的体系中，通过调节电压在0.6V吋，能得到立方形Cu20，电压在0.7V可得到Cu20纳米球。Li等也曾报道亲水离子液体( + .Chen等用氨水和こ酸铜为反应物，在聚四氟こ稀釜衬的高压反应釜中加热150-245° C，反应5-72 h,可以得到长柱形粒子，并研究其成核机理。LiM等用三こ醇胺、醋酸酸铜和水为原料，在高压釜中，加热到160°C并持续后，通过离心、洗涤和干燥后产生了八面体和八面体核壳形的Cu20粒子。Zeng等使用DMF替代水的水热反应法，在控制最終的反应时间制备了 Cu20空心立方体及空心球。Jiaote]小组用PEG-200为溶剂得到尺寸在50nm-200nm之间的Cu20立方体。朱海涛m使用聚こ烯吡咯烷酮制备出了氧化亚铜空心球。谭强强等M使用尿素制备出来八面体氧化亚铜。陶菲菲等利用无水こ酸钠和无水葡萄糖制备出了立方相氧化亚铜。李亚栋_使用硝酸铜为铜源，硼氢化钾为还原剂，在油浴下，得到250nm左右的纳米球，但是表面比较光滑，表面积因而比表面积相对较小。理论上，具有较大比表面积的氧化亚铜有利于提高其催化性能。综上所述，表面效应，体积效应对于氧化亚铜的催化性能影响比较大，所以拥有特殊形貌的氧化亚铜对实际应用具有较大效益，因此探索出相对较低、操作简单、具有特殊形貌的氧化亚铜微纳米材料及制备方法具有重要意义。而本方法制备的雪花状氧化亚铜具有形貌特殊，表面积大等特点，在光催化降解有机物领域有潜在的应用前景。參考文献MatthewJ.Siegfried and Kyoung-Shin Cho1.Directing the Architecture ofCuprous Oxide Crystals during Electrochemical Growth.Angew.Chem.1nt.Ed.2005，44，3218HeLi, Run Liu, Rongxiang, Zhao, Yifang, Zheng, Wei Xiang, Chen and ZhudeXu Morphology Control of Electrodcposited Cu20 Crystals in Aqueous SolutionUsing Room Temperature Hydrophilic 1nie Liguids Crystal Growth&Design2006，6，2795 陈之战，施尔畏，元如林.水热条件下晶粒的聚集生长(II):氧化亚铜晶粒生长形态及其稳定能计算.中国科学.2`003，33 (7): 589-596LiJ C, Li Z H, HaoX G, et al.Synthesis of Cu/Cu20 core/mult1-shelledmicrocrystal via shape and structure transformation of pre-grown crystals.Journal of Alloys and Compounds.2009, 475:600-607Joong Jiat Teo, Yu Chang, and Hua Chun Zeng.Fabrications of HollowNanocubes of Cu20 and Cu via Reductive Self-Assembly of CuO Nanocrystals.Langmuir.2006,22, 7369YanyanXu, Xiuling Jiao, and Dairong Chen, PEG-Assisted preparation ofSingle-Crystalline Cu20 Hollow Nanocubes.J.Phys.Chem.C.2000, 112, 16769 朱海涛，王月娇，连超一种氧化亚铜空心球的制备方法:中国，CN101805010A, 2010-04-02 谭强强，刘少军ー种八面体氧化亚铜晶体及其制备方法:中国，CN102849778A, 2012-09-21 陶菲菲，林久栋，于小锭ー种立方块状氧化亚铜可见光催化剂的合成方法:中国CN102921418 A,2012-10-29 李亚栋，张加涛ー种合成氧化亚铜纳米球的方法及氧化亚铜纳米球的应用:中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种雪花状的氧化亚铜微纳米粒子，其特征在于通过如下方法制备：将无机铜盐溶解于溶剂中，然后加入添加剂，超声溶解得到澄清溶液，随后加入还原剂混合均匀后并放入水热反应釜中，控制温度为130?160℃进行水热反应2?6h后，将所得的反应液控制转速为6000?8000r/min进行离心分离，所得的沉淀用去离子水洗涤至洗出液的pH为中性后控制温度为40?80℃进行烘干，即得到一种雪花状的氧化亚铜微纳米粒子；上述所用的无机铜盐、溶剂、添加剂和还原剂的量，按无机铜盐：溶剂：添加剂：还原剂为0.1?0.5mol：1L：0.033?0.33g:0.88?4.4mol；其中所述的无机铜盐为硝酸铜、硫酸铜或氯化铜；所述的溶剂为水、乙醇、甲醇和乙二醇的一种及两种以上组成的混合物；所述的添加剂为聚氧乙烯?聚氧丙烯?聚氧乙烯；所述的还原剂为甲酸、乙醛或丙醛。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：戴燕峰，沈绍典，钱骏杰，毛东森，卢冠忠，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：