本发明专利技术公开了一种提高硫酸沉淀法制备的白炭黑比表面积BET的方法，包括：加入氯化钠作为电解质；和/或降低反应的pH值。具体地，所述氯化钠的加入量可以为0～300g/L，可以将所述反应的pH值降低到8～11来提高硫酸沉淀法制备的白炭黑比表面积BET。本发明专利技术所述方法，不但能够显著提高白炭黑比表面积BET，而且能够实现白炭黑比表面积BET的精确控制，满足相关领域对较高比表面积的白炭黑的需求。本发明专利技术的方法操作简单，易于实现，适合规模化工业生产。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种提高硫酸沉淀法制备的白炭黑比表面积BET的方法，包括：加入氯化钠作为电解质；和/或降低反应的pH值。具体地，所述氯化钠的加入量可以为0～300g/L，可以将所述反应的pH值降低到8～11来提高硫酸沉淀法制备的白炭黑比表面积BET。本专利技术所述方法，不但能够显著提高白炭黑比表面积BET，而且能够实现白炭黑比表面积BET的精确控制，满足相关领域对较高比表面积的白炭黑的需求。本专利技术的方法操作简单，易于实现，适合规模化工业生产。【专利说明】—种提高硫酸沉淀法制备的白炭黑比表面积BET的方法
本专利技术涉及白炭黑制备
，具体涉及一种提高硫酸沉淀法制备的白炭黑比表面积BET的方法。
技术介绍
白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅、超细二氧化硅凝胶和气凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑是多孔性物质，其组成可用SiO2.ηΗ20表示，其中ηΗ20是以表面羟基的形式存在。白炭黑能溶于苛性碱和氢氟酸，不溶于水、溶剂和氢氟酸以外的酸，具有耐高温、不燃、无味、无嗅、很好的电绝缘性。白炭黑作为一种环保、性能优异的助剂，主要用于橡胶制品(包括高温硫化硅橡胶)、纺织、造纸、农药、食品添加剂领域。白炭黑按生产方法大体分为沉淀法白炭黑和气相法白炭黑。气相法白炭黑常态下为白色无定形絮状半透明固体胶状纳米粒子(粒径小于lOOnm)，无毒，有巨大的比表面积。气相法白炭黑全部是纳米二氧化娃，产品纯度可达99%,粒径可达10-20nm,但制备工艺复杂，价格昂贵。沉淀法白炭黑又分为传统沉淀法白炭黑和特殊沉淀法白炭黑，前者是指以硫酸、盐酸、CO2与水玻璃为基本原料生产的二氧化硅，后者是指采用超重力技术、溶胶-凝胶法、化学晶体法、二次结晶法或反相胶束微乳液法等特殊方法生产的二氧化硅。沉淀白炭黑主要用作天然橡胶和合成橡胶的补强剂、牙膏摩擦剂等。气相法白炭黑主要用作硅橡胶的补强剂、涂料和不饱和树脂增稠剂，超细二氧化硅凝胶和气凝胶主要用作涂料消光剂、增稠剂、塑料薄膜开口剂等。(I)气相法主要为化学气相沉积`(CAV)法，又称热解法、干法或燃烧法。其原料一般为四氯化硅、氧气(或空气)和氢气，高温下反应而成。反应式为:SiCl4+2H2+02 — Si02+4HC1。(2)沉淀法沉淀法又叫硅酸钠酸化法，采用水玻璃溶液与酸反应，经沉淀、过滤、洗涤、干燥和煅烧而得到白炭黑。反应式为:Na2Si03+2H+ —白炭黑 +2Na++H20。常见的沉淀法是硫酸沉淀法，即使用水玻璃溶液与硫酸溶液反应生成白炭黑。例如中国专利CN102092721A公开了一种硫酸沉淀法制备纳米级白炭黑的方法，以硅酸钠为原料，利用硫酸为沉淀剂，通过表面活性剂和助分散剂调控硅酸根的水解速率与硅酸分子的聚合度制备高品质的的纳米级白炭黑。中国专利CN102897773A公开了一种白炭黑的制备方法及白炭黑，也是利用硫酸为沉淀剂，利用硅酸钠为原料生产白炭黑。中国专利CN102951649A公开了一种改性白炭黑的制备方法，利用硅酸钠与硫酸的反应生成白炭黑。目前，虽然有诸多硫酸沉淀法制备白炭黑的方法公开，但是并没有对白炭黑生产工艺中的各个重要参数研究，以明确其对产品性能，尤其是比表面积BET和吸油值DBP等重要性能的影响，这些性能直接决定白炭黑产品在不同领域的应用效果，因此深入研究硫酸沉淀法制备白炭黑的生产工艺中各个重要参数对产品性能的影响具有重要意义，也是本领域亟需解决的问题。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种提高硫酸沉淀法制备的白炭黑比表面积BET的方法，该方法通过加入氯化钠作为电解质和/或对反应的pH值的调控实现白炭黑比表面积BET的提高。为实现本专利技术的目的，本专利技术采用以下技术方案:一种提高硫酸沉淀法制备的白炭黑比表面积BET的方法，包括:加入氯化钠作为电解质；和/或降低反应的PH值。本 申请人:经过深入研究发现无论是加入氯化钠作为电解质还是降低反应的pH值均能提高硫酸沉淀法制备的白炭黑比表面积BET，因此本专利技术可以采用这两种手段中任一种，或者将两种手段结合。本专利技术提供的方法中，所述氯化钠的加入量为O-300g/L，例如10g/L、20g/L、50g/L、80g/L、100g/L、120g/L、150g/L、180g/L、210g/L、230g/L、250g/L、280g/L、290g/L、300g/L，优选 10 -250g/L，更优选 50 -200g/L，最优选 100 -150g/L。优选地，将所述反应的pH值降低到8-11，例如8.1、8.2、8.5、8.7、8.9、9.0、9.2、9.5,9.8、10、10.2,10.5,10.8、11，优选 8 -10、更优选 8 -9、最优选 8。本专利技术提供的方法可以包括以下步骤:`(I)配制质量浓度为20%-30%的水玻璃溶液；任选地，加入氯化钠作为电解质；(2)将所述水玻璃溶液与硫酸溶液混合于反应釜中，在pH8-11、温度80-98°C条件下，反应60-150min ；(3)将反应液的pH调至4-10，在温度80-98°C条件下，陈化30-120min，得到料浆；(4)将所述浆料的pH调至2-5，经压滤、浆化和干燥得到白炭黑成品。优选地，所述步骤(I)中水玻璃的模数为3.0-4.0，例如3.1、3.2、3.3、3.4、3.5、3.6,3.7,3.8,3.9,4.0，优选 3.2 -3.8，更优选 3.2 -3.5。优选地,所述步骤(I)具体为:(Ia)在溶解釜中加入固体水玻璃和水，通入压力大于0.7Mpa的蒸汽到溶解釜中至溶解釜内压力为0.5-0.6Mpa后关闭蒸汽，保温2-3小时，溶解成质量浓度为35%以上的液体水玻璃；(Ib)将溶解好的所述液体水玻璃在水玻璃调整槽中加水，稀释成质量浓度为20-30%的水玻璃溶液；任选地，加入O-300g/L氯化钠作为电解质。优选地，所述步骤(2)中硫酸溶液的浓度为40%-98%，例如40%、42%、48%、50%、55%、60%、70%、75%、78%、80%、85%、90%、95%、98%，优选 98%。优选地，所述步骤(2)中温度为82-94°C，例如83°C、85°C、86°C、87°C、88°C、89°C、90°C、91°C、92°C、93°C、94°C，优选 82 -90°C，更优选 84°C。优选地，所述步骤(2)中反应的时间为80-120min,例如80min、85min、90min、95min、lOOmin、105min、llOmin、115min、120min,优选 90 -llOmin,更优选 95 -105min。优选地，所述步骤(3)中陈化的温度为82-94°C，例如83°C、85°C、86°C、87°C、88°C、89°C、90°C、91°C、92°C、93°C、94°C，优选 82 -90°C，更优选 84°C ；优选地，所述步骤(3)中陈化的时间为45-lOOmin，例如45min、50min、60min、70min、75min、80min、85min、90min、95min、lOOmin,优选 60 -90min,更优选 70 -80本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种提高硫酸沉淀法制备的白炭黑比表面积BET的方法，其特征在于，所述方法包括：加入氯化钠作为电解质；和/或降低反应的pH值。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈南飞，卢爱平，
申请(专利权)人：无锡恒诚硅业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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