气相色谱法检测土壤中8种有机磷农药残留量制造技术

本发明专利技术建立一种检测不同质地土壤（壤土、粘土、砂土）中8种有机磷农药残留量的气相色谱方法，实现对土壤中的乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷农药残留的定性定量检测。该方法的特征在于用二氯甲烷—丙酮（V:V=1:1）混合溶剂作为提取剂，提取液经浓缩、定容、过滤后，直接在气相色谱仪上痕量分析。本发明专利技术的优点在于：一是色谱柱对目标物分离效果好，检测结果准确度高，重现性好，方法灵敏度达到了残留农药的检测要求；二是较GB/T14552-2003（水、土中有机磷农药测定的气相色谱法）国标的方法更为简便，简化了土样前处理步骤，缩短了检测时间，节约了成本。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术建立一种检测不同质地土壤（壤土、粘土、砂土）中8种有机磷农药残留量的气相色谱方法，实现对土壤中的乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷农药残留的定性定量检测。该方法的特征在于用二氯甲烷—丙酮（V:V=1:1）混合溶剂作为提取剂，提取液经浓缩、定容、过滤后，直接在气相色谱仪上痕量分析。本专利技术的优点在于：一是色谱柱对目标物分离效果好，检测结果准确度高，重现性好，方法灵敏度达到了残留农药的检测要求；二是较GB/T14552-2003（水、土中有机磷农药测定的气相色谱法）国标的方法更为简便，简化了土样前处理步骤，缩短了检测时间，节约了成本。【专利说明】气相色谱法检测土壤中8种有机磷农药残留量
本专利技术建立一种检测不同质地土壤(粘土、壤土、砂土)中乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷8种有机磷农药残留量的气相色谱方法，属于农药残留检测
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技术介绍
我国是发展中的农业大国、人口大国，也是农药生产和使用大国。近年来我国农药总施用量达140余万t (成药)，单位播种面积使用量近15kg/hm2，是发达国家和世界平均水平的2倍。在全国，每年施用农药用于防治病虫草害面积约3.8亿hm2.次，其中95%以上使用的是化学农药，生物农药所占比例不到5%。在化学农药中，有机磷杀虫剂占所有使用农药的70%以上。有机磷农药作为一类高效、广谱的杀虫剂，正被广泛用于农作物虫害防治领域，但在此过程中所产生的一个不容忽视的问题是土壤生态环境问题，因这些农药无论以何种方式施用，均会在土壤中残留。残留在土壤中的农药除了对土壤生物存在巨大危害，也可通过如下途径进入各类生物体内:土壤一陆生植物一食草动物；土壤一土壤中无脊椎动物一脊椎动物一食肉动物；土壤一7jC中浮游生物一鱼和水生生物一食鱼动物，最终通过食物链危害人体健康。因此有必要对土壤中有机磷农药的残留实行检测、监控，及时了解土壤污染状况、污染程度，以便采取必要的措施对土壤进行保护和人工修复。本专利技术旨在建立一种快速、准确、灵敏的方法，对土壤中乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷8种有机磷农药残留进行检测。
技术实现思路
本专利技术有如下二方面内容: 1、土壤样品前处理 2、气相色谱仪检测 本专利技术所采用的技术，包括以下内容: (I) 土壤样品的制备将新鲜土样自然风干，去除样品中的石沙、植物残体等杂物，将风干样品研磨过60目筛。(2)仪器与试剂 ①仪器Agilent 6890气相色谱仪、配有火焰光度检测器(FPD)，DB-608(30mX0.32mmX0.5μπι)作为定量检测色谱柱，HP-5 (30mX0.32mmX0.25 μ m)作为定性确认色谱柱，电子天平，水浴恒温振荡机，美国N-EVAP24水浴氮吹仪。②试剂 二氯甲烷:分析纯；丙酮:分析纯(提取剂)，色谱纯(定容剂)；氯化钠:分析纯，140°C烘烤4h。③农药标准样品乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷标准溶液购自农业部环境保护科研监测所，质量浓度为100yg/ml。用丙酮配制成10 μ g/ml浓度的混合储备液，临用时选用没有本底干扰的土样提取液配制校准标准溶液，以消除基质增强效应的影响(乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷基质增强效应非常明显)。(3) 土壤样品前处理 ①提取用电子天平准确称取15.0g 土样于250 ml具塞三角烧瓶中，加入15ml蒸馏水和50ml 二氯甲烷一丙酮(V:V=1:1)混合溶剂，在水浴(25±1) °C振荡器上以200r/min振荡30min后，用脱脂棉过滤，滤液收集于装有7g-10g氯化钠的100 ml具塞量筒中，剧烈振荡lmin，在室温下静置30min，使有机相和水相分层； ②净化从100ml具塞量筒中吸取10.0 ml有机相溶液于15 ml刻度试管中，将试管放入水浴锅中加热，水浴温度控制在40°C，试管内缓缓通入氮气或空气流，待样品溶剂挥发浓缩至体积小于5.0 ml时,用丙酮定容至5.0 ml,充分摇勻,用0.2 μ m滤膜过滤后,供气相色谱仪检测。(4)气相色谱仪检测 ①色谱参数设定(用DB-608色谱柱与HP-5色谱柱所设定的参数相同)载气:高纯氮气(纯度99.999%);检测器的燃气与助燃气!12150 ml/min、空气110ml/min ;进样模式:恒流，流量为1.8 ml/min ;进样口温度:235°C ;检测器温度:270°C ;柱升温程序:初始温度90°C，保持lmin，以35°C /min上升至210°C，以20°C /min上升至250°C，以25°C /min上升至270°C，保持6min ;进样方式:不分流；进样量I μ I。·②定性和定量方法以乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷校准标准溶液色谱峰的保留时间来定性，以样品峰面积与校准标准溶液峰面积比较来定量，对于阳性样品采用ΗΡ-5色谱柱确认。(5)方法验证(见表I) ①线性和范围分别配制浓度为0.05,0.1,0.2,0.5、1.0,2.0,5.0 mg/kg的乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷系列混合标准溶液，按上述色谱条件下依次进样，以目标农药的色谱峰面积Y对相应的标准溶液浓度X (mg/kg)绘制标准曲线，相关系数均在0.9988以上。②准确度、精密度以添加回收率来衡量方法的准确度，以变异系数(CV)来表示方法的精密度。在本底不含有机磷农药的土样中添加8种有机磷农药的混合标准溶液，添加浓度为0.05,0.1,1.0,5.0 mg/kg，同时设置6个重复，再按前述的样品处理方法及色谱条件进行添加回收率试验，在4个添加水平上，有机磷农药的平均回收率为72.6%-106.1%，变异系数在8.5%以下。③最小检出限体·现了方法的灵敏度。用乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷混合标准溶液逐级稀释添加，按上述方法检测，以3倍噪声强度的信号计算，测得最低检出浓度为0.005-0.02mg/kg。表I 检测方法的检出限、准确度和精密度【权利要求】1.一种检测不同质地土壤(壤土、粘土、砂土)中乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷8种有机磷农药残留量的气相色谱方法，其特征在于包括下述步骤: ①提取用电子天平准确称取15.0g 土样于250 ml具塞三角烧瓶中，加入15ml蒸馏水和50ml 二氯甲烷一丙酮(V:V=1:1)混合溶剂，在水浴(25±1) °C振荡器上以200r/min振荡30min后，用脱脂棉过滤，滤液收集于装有7g-10g氯化钠的100 ml具塞量筒中，剧烈振荡lmin，在室温下静置30min，使有机相和水相分层； ②净化从100ml具塞量筒中吸取10.0 ml有机相溶液于15 ml刻度试管中，将试管放入水浴锅中加热，水浴温度控制在40°C，试管内缓缓通入氮气或空气流，待样品溶剂挥发浓缩至体积小于5.0 ml时,用丙酮定容至5.0 ml,充分摇勻,用0.2μηι滤膜过滤后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测不同质地土壤（壤土、粘土、砂土）中乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷8种有机磷农药残留量的气相色谱方法，其特征在于包括下述步骤：①提取??用电子天平准确称取15.0g土样于250?ml具塞三角烧瓶中，加入15ml蒸馏水和50ml二氯甲烷—丙酮（V:V=1:1）混合溶剂，在水浴（25±1）℃振荡器上以200r/min振荡30min后，用脱脂棉过滤，滤液收集于装有7g?10g氯化钠的100?ml具塞量筒中，剧烈振荡1min，在室温下静置30min，使有机相和水相分层；②净化??从100?ml具塞量筒中吸取l0.0?ml有机相溶液于15?ml刻度试管中，将试管放入水浴锅中加热，水浴温度控制在40℃，试管内缓缓通入氮气或空气流，待样品溶剂挥发浓缩至体积小于5.0?ml时，用丙酮定容至5.0?ml，充分摇匀，用0.2μm滤膜过滤后，供气相色谱仪检测；③色谱参数设定（用DB?608色谱柱与HP?5色谱柱所设定的参数相同）??载气：高纯氮气（纯度99.999%）；检测器的燃气与助燃气H2150?ml/min、空气110ml/min；进样模式：恒流，流量为1.8?ml/min；进样口温度：235℃；检测器温度：270℃；柱升温程序：初始温度90℃，保持1min，以35℃/min上升至210℃，以20℃/min上升至250℃，以25℃/min上升至270℃，保持6min；进样方式：不分流；进样量1μl；④定性和定量方法??以乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷校准标准溶液色谱峰的保留时间来定性，以样品峰面积与校准标准溶液峰面积比较来定量，对于阳性样品采用HP?5色谱柱确认。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邬金飞，
申请(专利权)人：邬金飞，
类型：发明
国别省市：