【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，属于锗的卤化物领域。所述检测方法利用碘酸钾容量法对四氟化锗产品试样进行滴定分析，具体步骤包括：样品用碱吸收液吸收四氟化锗，用硫酸对吸收后的溶液进行酸化处理。在酸性条件下，用还原剂碘酸钾将四价锗还原为二价，以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定，最后通过公式计算获得四氟化锗产品的纯度。本专利技术简便易行、便于操作，测量精度高，特别适用于氟与锗直接反应制备的，纯度大于95%的四氟化锗产品的分析。【专利说明】
本专利技术属于锗的卤化物领域，具体涉及一种。
技术介绍
四氟化锗是金属锗化学气相沉积的重要半导体原料，是进行双β衰变测试实验的同位素添加剂。四氟化锗产品具有如下特殊化学性质:四氟化锗在常温常压下为无色气体，对空气极为敏感，遇空气发烟。溶于水，与氟化氢的混合物可对低碳钢、铝等有腐蚀作用。四氟化锗为有毒气体，对呼吸道、眼睛和皮肤有强烈的刺激和腐蚀作用。由于四氟化锗其特殊的化学性质，四氟化锗的取样、试样制备以及分析过程具有较大的难度，目前国内尚无关于四氟化锗纯度的文献报道，只有测定合金中低含量锗的测定方法，如光度法、离子色谱法、原子吸收光谱法和原子发射光谱法等。至今，国内外四氟化锗的纯度分析还没有建立统一标准，同时也没有相应的企业标准、行业标准或其他标准。因此，本领域中迫切需要一种简便易行、准确可靠的检测纯度大于95%的四氟化锗产品的纯度分析方法。
技术实现思路
本专利技术是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种适用于以氟气和单质锗为原料的纯度大于95%的。本专利技术设计原理:利用碘酸钾容量法对四氟化锗产品...
【技术保护点】
一种四氟化锗产品纯度的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：（i）样品制备a.?通过取样装置将0.5g～8g?四氟化锗从样品瓶中取出；b.?用1g/ml的氢氧化钠吸收液20mL～100mL将样品定量吸收；c.?将溶液转入烧杯中，加入硫酸与水体积比为1：1的硫酸溶液中和至溶液呈微酸性；d.将步骤c所得溶液转移到容量瓶中，用水定容至100mL～1000mL，即得样品溶液；（ⅱ）四氟化锗产品纯度分析利用碘酸钾容量法对四氟化锗试样溶液进行滴定分析，取步骤（i）所得样品溶液5mL～50mL于锥形瓶中，加入10mL水、3mL～10mL质量分数为37%的盐酸、10mL～40mL质量分数为85%的磷酸、3g～6g次磷酸钠，使用盖式漏斗为锥形瓶密封，再加入饱和碳酸氢钠溶液5mL～10mL，加热至沸，待样品冷却后，加入5g/mL淀粉指示剂1~5mL，用1.9668g/L的碘酸钾标准溶液滴定，当样品溶液呈蓝色，且30秒内不变色时，即为滴定终点，记录使用碘酸钾标准溶液的体积，根据检测数据按下列公式（1）计算得到四氟化锗含量：????????????????????????????????????????????...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：贾玲玲，崔学文，邓建平，肖初，李长富，钱琳，
申请(专利权)人：核工业理化工程研究院华核新技术开发公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。