一种检测三氯氢硅纯度的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种检测三氯氢硅纯度的方法及装置，方法包括（１）将ＴＣＳ储液罐中的ＴＣＳ通过压力差压入缓冲罐，再从缓冲罐通过压力差压入反应罐；（２）ＴＣＳ在反应罐中与预先加入的水反应，使ＴＣＳ与水反应生成硅化物和盐酸，同时ＴＣＳ含有的金属杂质与氯离子反应生成金属氯化物；（３）提取反应罐内的生成物后，用设备电感耦合等离子质谱进行分析，得到氯和金属的量，由氯换算成ＴＣＳ的量，并计算出三氯氢硅的纯度。本发明专利技术的优点是：达到快速检验，装置取样简单，同时利用半导体厂现有的金属检验设备如ＩＣＰ－ＭＳ（电感耦合等离子质谱），避免了因劣质三氯氢硅污染设备而造成经济损失，且设备的利用率大大增加。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种检测三氯氢硅纯度的简易方法及装置，该方法和装置可用于半导体厂对来料质量监控。
技术介绍
硅片外延工艺中需要使用三氯氢硅(TCS)、二氯氢硅(DCS)等硅化合物作为硅源， 在高温反应时分解的硅原子在硅片形成硅层。这些DCS、TCS的金属杂质不仅影响外延片的 质量，而且还会导致设备的沾污。硅源中的金属在外延生长中进入硅外延层，有的金属杂质 在外延层中聚集形成缺陷核心影响外延层质量，有的金属原子在外延层中形成杂质能级影 响器件性能。带有金属杂质的TCS(或DCS)不仅导致外延片的报废，而且会沾污外延炉腔 和气体管路，使得花费时间来清洁炉腔和气体管路。 对TCS、 DCS做成分分析是有效避免金属沾污的有效方法。由于TCS(或DCS)在 空气中遇水分解，而且产生大量酸雾，所以直接取样进行测量非常困难，而且有一定的危险 性。在TCS(DCS)纯度的测试需要专门的取样方法和专用的设备。但是在一般的半导体厂 内，单独购买专用设备势必增加成本，一般的外延厂通过加强对供应商的审核和生长本征 外延层来控制TCS(或DCS)的质量。但是生长本征外延一般不会用作来料检查，只有在外 延片质量出现问题后，排除各种可能的影响因素时实施，同时使用不合格的TCS生长本征 外延时也会导致外延炉的沾污。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种检测三氯氢硅纯度的简易方法及装置，本方法具有快速、 安全、简单等优点。 为达到上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案 这种检测三氯氢硅纯度的方法，它包括以下几个步骤 (1)、将TCS储液罐中的TCS通过压力差压入缓冲罐，再从缓冲罐通过压力差压入 反应罐； (2) 、TCS在反应罐中与预先加入的水反应，使TCS与水反应生成硅化物和盐酸，同 时TCS含有的金属杂质与氯离子反应生成金属氯化物； (3)、提取反应罐内的生成物后，用设备电感耦合等离子质谱进行分析，得到氯和金属的量，由氯换算成TCS的量，并计算出三氯氢硅的纯度。 用于权利要求1检测三氯氢硅纯度的装置，它包括以下几个部分 TCS液灌、缓冲罐、反应罐以及密封罐，它们按顺序以管道、阀门串接。 所述的缓冲罐，它包括以下几个部分通入缓冲罐的管道共三条，一条管道串接一阀门后和TCS液灌的液相接口，一条管道串接一阀门后和反应罐连接，另外的一条管路和文丘里的抽气口连接，同时串接三个阀门和两个三通，其中一个三通通过管路和TCS液灌气相接口连接，另 一和三通通过管道和阀门和密封罐连接。 所述的反应罐，它包括以下几个部分通入反应罐的管道共两条，一条管道串接一 阀门后和缓冲罐连接，另一条管路串接一阀门后和密封罐连接，反应罐外侧为冰浴装置以 保持反应罐恒温，反应罐至于磁力搅拌器上。所述的密封罐，它包括以下几个部分通入密封罐的管道共两条，一条管道串接一阀门后和反应罐连接，另一条管路串接一阀门后通过三通和缓冲罐连接。所述的缓冲罐的底部有一作为收集TCS的凹坑。 由于TCS本身很不稳定，且容易在空气中分解，因此本专利首先通过一个转换装 置将TCS和水反应生 2SiHCl3+3H20-(HSi0)20+6HCl，在生成的反应物中，HCL间接代表了 TCS的含量(之 间的比例为3 : 1)，而TCS中的金属物质会和HCL反应生成氯化物。 本专利技术的优点是达到快速检验，装置取样简单，同时利用半导体厂现有的金属检 验设备如ICP-MS(电感耦合等离子质谱)，避免了因劣质三氯氢硅污染设备而造成经济损 失。本专利技术的特点在于结构简单，不需要专门购入特殊设备，需要的材料在市场上很容易购 买，而且连接简单。而测试用的ICP-MS(电感耦合等离子质谱)是半导体厂家检测金属通 用的设备，通过本装置的使用，使得该设备的利用率大大增加。附图说明 图1 :本装置连接结构示意图 图1中，PG4为调节阀，VG为文丘里，V1-V14为阀门，还有磁力搅拌器及磁力转子。 具体实施例方式为了安全地从TCS液灌中提取TCS液体，本专利设计的专门的装置，具体的结构如 图.1。虚线框内的图标为本专利设计的装置。本专利设计的的装置包括缓冲灌、反应罐、密 封罐，文氏管、磁力搅拌器、调压阀、以及各个装置相互连接的管道和阀门。各装置具体的功 能如下 缓冲罐的主要功能是从TCS液灌中抽取少许TCS液体，然后将适量的液体输入到 反应罐中反应。由结构图可知缓冲罐上共连接有三条管路，2、4、5。其中管路2和TCS液灌 的液相口连接，同时通过V3和管路1相连。管路1将厂房内氢气和TCS液罐气相接口连接， 同时管路1通过一个三通和管路3连接，管路1上由两个阀门VI、 V2和一个调压阀。管路 4和文氏管连接，且通过一个三通和管路3连接。通过阀门V4的开闭，管路4可以通过管 路3和管路1连接。管路5和反应罐连接，其上有阀门V8。缓冲罐的底部有一个小凹坑，其 作用是收集TCS液体。管路5的端口要置于凹坑内，在管路4通入氢气的压力下，凹坑内的 TCS被输送到反应罐内。 反应罐的主要功能是让TCS和纯水反应，当TCS缓缓滴入反应罐后和罐内的纯水 发生反应。反应罐内置磁力转子，在反应是产生搅拌功能使得反应充分。反应罐外套以容 器，内置冰水以降低反应温度，避免反应生成的HCL挥发。反应罐通过管路5和缓冲罐连接， 管路7和密封罐连接。管路5上有一阀门V8。 密封罐内盛有一定量的纯水，其作用是水封，以防止反应罐内剧烈反应导致罐 的内压力增加的保护装置。密封罐上的管路7两端的管口在反应罐一侧置于液面以上，但是在密封罐一侧则通到罐子底部。当反应罐内压力高于密封罐时，反应罐内的气体则通过 管路7将压力卸掉。和密封罐连接的另一条管路为管路6，它的另一端通过三通分别管路4 和文氏管连接。管路6的作用是将反应罐流入的气体排出，因此管路6在密封罐内端口置 于液面之上。管路6上有阀门V9。 TCS的纯度测量方法，包括以下步骤 1.部件的清洁和连接主要是将缓冲罐、反应罐清洁后连接到系统中。在反应罐、 密封罐中充入一定量的纯水。反应罐内纯水的量不能淹没管路5和7的端口，密封罐内的 纯水量不能淹没管路6的端口。同时需要留一定量的纯水做备用(主要用来做背景测试)。 2.将TCS液灌接入系统，为保证系统清洁，需要通过阀门组合的开闭将管路内的 的空气通过氢气置换干净。 3.TCS输入缓冲罐内为了避免大量TCS进入缓冲罐，需要采取逐步施压的方法将 TCS压入缓冲罐。通过阀门组合的开闭，以及调压阀的作用，造成TCS液灌和缓冲罐的压力 差，然后通过压力差将TCS压入缓冲罐。 4. TCS在反应罐内与纯水反应将缓冲罐内的TCS缓慢滴入反应罐内。通过阀门组 合的开闭，以及调压阀的作用，造成缓冲灌和反应罐的压力差，然后通过压力差将TCS压入 反应罐。当适量的TCS加入反应罐后，在磁力搅拌器的作用下TCS和水充分反应，同时在冰 浴的环境下溶液中的HC1很少挥发，而且由于滴入的TCS量较小因此HC1的浓度很低。有 效控制TCS滴入量是测量能否准确的关键。 5.取样分析等待反应充分后后由反应罐内提取反应溶液做成分分析，测量C1和 金属的浓度。 6. TCS中金属浓度的计算方法 如果测量的Cl的密度为A，那么参加反应的TCS量为A/3。测量获得某种金属的 浓度为Mi，则TCS中这本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测三氯氢硅纯度的方法，其特征在于：它包括以下几个步骤：　　　　（１）、将ＴＣＳ储液罐中的ＴＣＳ通过压力差压入缓冲罐，再从缓冲罐通过压力差压入反应罐；　　　　（２）、ＴＣＳ在反应罐中与预先加入的水反应，使ＴＣＳ与水反应生成硅化物和盐酸，同时ＴＣＳ含有的金属杂质与氯离子反应生成金属氯化物；　　　　（３）、提取反应罐内的生成物后，用设备电感耦合等离子质谱进行分析，得到氯和金属的量，由氯换算成ＴＣＳ的量，并计算出三氯氢硅的纯度。

【技术特征摘要】
一种检测三氯氢硅纯度的方法，其特征在于它包括以下几个步骤(1)、将TCS储液罐中的TCS通过压力差压入缓冲罐，再从缓冲罐通过压力差压入反应罐；(2)、TCS在反应罐中与预先加入的水反应，使TCS与水反应生成硅化物和盐酸，同时TCS含有的金属杂质与氯离子反应生成金属氯化物；(3)、提取反应罐内的生成物后，用设备电感耦合等离子质谱进行分析，得到氯和金属的量，由氯换算成TCS的量，并计算出三氯氢硅的纯度。2. —种用于权利要求l检测三氯氢硅纯度的装置，其特征在于它包括以下几个部分 TCS液灌、缓冲罐、反应罐以及密封罐，它们按顺序以管道、阀门串接。3. 根据权利要求2所述的检测三氯氢硅纯度的装置，其特征在于所述的缓冲罐包括以下几个部分通入缓冲罐的管道共三条，一条管道串接一阀门后和TCS液灌的液相接口，一条管道串接一阀门后...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯泉林，何自强，闫志瑞，库黎明，索思卓，葛钟，常青，
申请(专利权)人：北京有色金属研究总院，有研半导体材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]