本发明专利技术公开了一种从掺铈铝酸镥的闪烁晶体废料中回收的氧化镥及回收方法。该方法包括以下步骤：S1、向闪烁晶体废料中加入氢氧化钠和/或氢氧化钾，焙烧，得到焙烧物；S2、将焙烧物进行水浸，过滤，并向得到的滤渣中加入硝酸和氧化剂，搅拌，得到混合液；S3、将混合液加入到有机萃取剂中，萃取，得到含铈的萃取物和含镥的萃余液；以及S4、向含镥的萃余液中加入草酸，搅拌，过滤，将得到的沉淀物灼烧，得到氧化镥。采用本发明专利技术的工艺得到了纯度高达99%且回收率高达99.5%的氧化镥，本发明专利技术工艺流程短、设备投资少、简单易于操作，节约了资源，减少了污染，具有巨大的实用价值，提供了一种从掺铈铝酸镥的闪烁晶体废料中回收镥新的途径。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种从掺铈铝酸镥的闪烁晶体废料中回收的氧化镥及回收方法。该方法包括以下步骤：S1、向闪烁晶体废料中加入氢氧化钠和/或氢氧化钾，焙烧，得到焙烧物；S2、将焙烧物进行水浸，过滤，并向得到的滤渣中加入硝酸和氧化剂，搅拌，得到混合液；S3、将混合液加入到有机萃取剂中，萃取，得到含铈的萃取物和含镥的萃余液；以及S4、向含镥的萃余液中加入草酸，搅拌，过滤，将得到的沉淀物灼烧，得到氧化镥。采用本专利技术的工艺得到了纯度高达99%且回收率高达99.5%的氧化镥，本专利技术工艺流程短、设备投资少、简单易于操作，节约了资源，减少了污染，具有巨大的实用价值，提供了一种从掺铈铝酸镥的闪烁晶体废料中回收镥新的途径。【专利说明】
本专利技术涉及稀土回收
，具体而言，涉及一种。
技术介绍
氧化镥具有众多的优异性能，除了用作钇铁和钇铝石榴石的添加剂以及能源电池和荧光粉的活性材料外，还可以用来制造特殊合金以及闪烁晶体，但是氧化镥中的镥价格昂贵，如何采用较低的成本得到较高含量的氧化镥一直是目前研究的热点。目前制备氧化镥的方法主要是从褐钇铌矿所得的混合稀土溶液中经萃取分离而得到，其中，氧化镥在混合稀土中所占的比例小于1%，并且上述制备氧化镥的工艺生产周期长、成本高，不利于长期的发展。掺铈铝酸镥闪烁晶体废料是在制备核医学和核工业领域的闪烁晶体的废弃材料中产生的，每年都会产生大量的掺铈铝酸镥闪烁晶体废料，但是目前对于这些闪烁晶体废料的处理方法通常是废弃或堆积存放，不仅污染了环境也浪费了存放资源，鉴于镥与铝、铈分离因素比较复杂等原因，对于如何从这些闪烁晶体废料中对氧化镥进行回收利用，变废为宝，目前还没有任何人进行任何尝试。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种，采用该方法得到了高纯度和高回收率的氧化镥。为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种从掺铈铝酸镥的闪烁晶体废料中回收氧化镥的方法，包括以下步骤:s1、向闪烁晶体废料中加入氢氧化钠和/或氢氧化钾，焙烧，得到焙烧物；S2、将焙烧物进行水浸，过滤，并向得到的滤渣中加入硝酸和氧化剂，搅拌，得到混合液；S3、将混合液加入到有机萃取剂中，萃取，得到含铈的萃取物和含镥的萃余液；以及S4、向含 镥的萃余液中加入草酸，搅拌，过滤，将得到的沉淀物灼烧，得到氧化镥。进一步地，氢氧化钠和/或氢氧化钾与闪烁晶体废料中所含铈的摩尔比为6:1?10:1。进一步地，步骤SI中的焙烧温度为320°C?700°C，焙烧时间为0.5?2小时。进一步地，氧化剂为溴酸钾或高锰酸钾；氧化剂与闪烁晶体废料中所含的铈的摩尔比为5:1?1:1。进一步地，对混合液进行有机萃取前还包括:向混合液中加入浓硝酸，调整混合液的酸度为5?ION的步骤。进一步地，有机萃取剂选自磷酸三丁脂和液体石蜡的混合液、磷酸三丁脂和煤油的混合液、磷酸二异辛酯和煤油的混合液以及异辛基磷酸二异辛酯和煤油的混合液中的一种或多种混合液。进一步地，当有机萃取剂为磷酸三丁脂和液体石蜡的混合液时，按体积百分比计，磷酸三丁脂占所述混合液的10%?60%，液体石蜡占所述混合液的40%?90%。进一步地，向含镥的萃余液中加入草酸步骤之前还包括:将含镥的萃余液进行蒸发、浓缩，并调整得到的浓缩液的pH值至1.5?2的步骤。进一步地，还包括对步骤S3中得到的含铈的萃取物进行反萃取的过程，包括:向萃取物中加入质量百分比浓度为0.1?0.5%的抗坏血酸溶液，搅拌反萃0.5?I小时；以及向反萃后的有机萃取剂中加入酸度为3?8N的硝酸溶液,搅拌洗漆。根据本专利技术的另一方面，提供了一种从掺铈铝酸镥的闪烁晶体废料中回收得到的氧化镥，该氧化镥采用上述任一种方法回收得到。应用本专利技术的技术方案，通过向掺铈铝酸镥闪烁晶体废料中加入氢氧化钠和/或氢氧化钾并在高温下焙烧，将得到的固体物质用水浸取、过滤分离从而去除了杂质铝，将滤渣溶解再氧化后在酸性条件下萃取铈离子去除掺杂的铈，将得到的含镥萃余液沉淀后灼烧，得到了高纯度氧化镥。本发 明所提供的工艺具有流程短、设备投资少、简单易于操作等优势，得到了纯度高达99%且回收率高达99.5%的高纯度氧化镥。由于金属镥的价格比较昂贵，本专利技术为从掺铈铝酸镥的闪烁晶体废料中回收镥提供了一种新的途径，节约了资源，减少了污染，具有巨大的实用价值。【专利附图】【附图说明】构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中:图1示出了根据本专利技术典型实施例中从掺铈铝酸镥闪烁晶体废料中回收氧化镥的工艺流程示意图。【具体实施方式】需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。本专利技术中所指的掺铈铝酸镥闪烁晶体废料是从核医学用的闪烁晶体中得到，一般含氧化招20?40%,含氧化铺0.5?1%,余下的氧化镥为60?80%。根据本专利技术的一种典型实施方式一种从掺铈铝酸镥的闪烁晶体废料中回收氧化镥的方法，如图1所示，包括以下步骤:S1、向闪烁晶体废料中加入碱性物质，焙烧，得到焙烧物；S2、将焙烧物进行水浸，过滤，并向得到的滤渣中加入硝酸和氧化剂，搅拌，得到混合液；S3、将混合液中加入到有机萃取剂中，萃取，得到含铈的萃取物和含镥的萃余液；S4、向含镥的萃余液中加入草酸，搅拌，过滤，将得到的沉淀物灼烧，得到氧化镥。通过向掺铈铝酸镥闪烁晶体废料中加入氢氧化钠和/或氢氧化钾并在高温下焙烧，将得到的固体物质进行溶解、过滤分离从而去除了杂质铝，将滤渣溶解再氧化后并在酸性条件下萃取铈离子去除所掺杂的铈，将得到的含镥的萃余液沉淀后灼烧，得到了高纯度氧化镥。本专利技术所提供的工艺具有流程短、设备投资少、简单易于操作等优势，得到了纯度高达99%且回收率高达99.5%的高纯度氧化镥。由于金属镥的价格比较昂贵，本专利技术为从掺铈铝酸镥的闪烁晶体废料中回收镥提供了一种新的途径，节约了资源，减少了污染，具有巨大的实用价值。为了将废料中的金属铝从掺铈铝酸镥的闪烁晶体废料中完全地分离出来，本申请选择在步骤SI中加入氢氧化钠和/或氢氧化钾，在320°C?700°C下焙烧0.5?2小时，此时氢氧化钠和/或氢氧化钾与掺铺招酸镥发生化学反应，生成招酸钠和/或招酸钾、氢氧化铈、氢氧化镥，通过用水浸取焙烧物，铝酸钠和/或铝酸钾溶于水中，而氢氧化铈和氢氧化镥不溶于水，经过过滤就可以将杂质铝分离。其中步骤SI中所加入的氢氧化钠和/或氢氧化钾的量与闪烁晶体废料中所含氧化物总量的摩尔比为6:1?10:1。如果两者的摩尔比小于6:1，会造成闪烁晶体废料中的铝不能够完全转化为铝酸钠和/或铝酸钾，使得闪烁晶体废料中所含的铈和镥也不能完全转化为氢氧化铈、氢氧化镥，这样依旧会有一些闪烁晶体废料没有发生反应而残留下来，使得得到的氧化镥的纯度和回收率有所降低；如果两者的摩尔比大于10:1，碱过量会造成焙烧物水浸后的溶液碱度和粘度过大，给完全过滤并分离杂质铝造成一定的影响，从而影响氧化镥产品的纯度，另外，还会增加原料成本，同时也会造成设备的侵蚀。在水浸过程中优选采用热水进行水浸。考虑到氢氧化钾的熔点高于氢氧化钠,而且氢氧化钾的价格比氢氧化钠高，所以本专利技术优选采用低熔点及低成本本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从掺铈铝酸镥的闪烁晶体废料中回收氧化镥的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、向所述闪烁晶体废料中加入氢氧化钠和/或氢氧化钾，焙烧，得到焙烧物；S2、将所述焙烧物进行水浸，过滤，并向得到的滤渣中加入硝酸和氧化剂，搅拌，得到混合液；S3、将所述混合液加入到有机萃取剂中，萃取，得到含铈的萃取物和含镥的萃余液；以及S4、向所述含镥的萃余液中加入草酸，搅拌，过滤，将得到的沉淀物灼烧，得到所述氧化镥。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘荣丽，王志坚，樊玉川，邹龙，易师，
申请(专利权)人：湖南稀土金属材料研究院，
类型：发明
国别省市：
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