一种大颗粒高振实密度球形钴酸锂合成工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种大颗粒高振实密度球形钴酸锂合成工艺合成工艺，属于二次电池技术领域。具体步骤是经过溶液配比、混合碱液配比、合成、烘干、煅烧、混合和二次煅烧得到产品大颗粒高振实密度球形钴酸锂。本发明专利技术与现有技术相比，可应用于锂电池生产中，在正极材料中可完全替代现有小颗粒，低松装比重，低振实密度的钴酸锂，不但可降低生产成本，提高产品质量的稳定性，而且在循环寿命、低温放电，高电压等方面更具有优势，将带来我国锂电池动力电池生产工艺提升的一场新的变革。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种大颗粒高振实密度球形钴酸锂合成工艺合成工艺，属于二次电池
。具体步骤是经过溶液配比、混合碱液配比、合成、烘干、煅烧、混合和二次煅烧得到产品大颗粒高振实密度球形钴酸锂。本专利技术与现有技术相比，可应用于锂电池生产中，在正极材料中可完全替代现有小颗粒，低松装比重，低振实密度的钴酸锂，不但可降低生产成本，提高产品质量的稳定性，而且在循环寿命、低温放电，高电压等方面更具有优势，将带来我国锂电池动力电池生产工艺提升的一场新的变革。【专利说明】一种大颗粒高振实密度球形钴酸锂合成工艺
本专利技术涉及一种大颗粒高振实密度球形钴酸锂合成工艺合成工艺，具体涉及一种对二次电池的容量、效率和寿命起着关键作用的球形钴酸锂合成工艺，属于二次电池
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技术介绍
随着我国经济、科技的不断发展，对能源的使用也随之增加，尤其是工业的迅速发展，对电池能源的消耗较大，产生的危害物质容易造成生态环境的破坏。因此，国家对能源的使用提出更高的要求，不但要求提高能源的使用效率，而且要达到节能减排，加强自然生态保护的目地。因此，改善电池能源设备结构，特别是高纯电池能源材料的制备极为重要。钴酸锂，锰酸锂、磷酸铁锂、等是目前制造锂离子可充电电池的几种关键的正极材料。近来研究认为:钴酸锂，锰酸锂、磷酸铁锂是一种性能优异的电池正极材料。它能够明显的改善电池的性能，提高电池的比容量和高输出功率，提高电池的充放电循环寿命，提高耐过充电能力及减少自放电现象等，使蓄电池向高能、小型、轻量、安全、无污染等方面发展成为可能。 目前，大多数钴酸锂都普遍存在颗粒小，振实密度小，粒度不均匀，在生产过程需高温煅烧后粉碎再进行分级的过程，对钴酸锂的晶型结构易破坏，从而影响其在制作锂电池后的容量和高输出功率，充放电循环寿命效率和寿命的充分发挥。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有不足之处，提供一种大颗粒高振实密度球形钴酸锂合成工艺；在煅烧后无需粉碎和分级，直接振动筛过筛，生产出大颗粒，均匀性好，振实密度大、稳定性好球形钴酸锂钴。按照本专利技术提供的技术方案，一种大颗粒高振实密度球形钴酸锂合成工艺，具体步骤如下: (1)溶液配比:取质量浓度为1-1.5mol/L的钴盐溶液，用去离子水稀释到0.2-0.5mol/L ;取碳酸钠用去离子水配成2-2.5mol/L浓度的碳酸钠溶液备用； (2)混合碱液配比:按体积比取步骤(I)配置的碳酸钠溶液:氨水:碳酸氢铵115-125:1-1.5:0.8-1.2的比例混合，得到混合碱液；所述氨水质量浓度为tT1.5mol/L，碳酸氢铵质量浓度为2-2.5mol/L ； (3)合成:采取并流方式及反应釜加管道反应，并连续排料； 具体步骤为:取步骤(I)所配置的钴盐溶液及步骤(2)配置的混合碱液以并流的方式在泵前加入反应釜内；控制步骤a混合溶液的的pH值在7.5-7.8之间；保持合成温度在80-850C ;控制物料停留时间在4-12h，搅拌速度为90-120r/min ;循环泵转速2400_3200r/min ;反应结束后得到所得球形碳酸钴；所得球形碳酸钴保持80-85°C沉化l_2h ；(4)烘干:取所得反应物球形碳酸钴用90-95°C的去离子水在离心机中清洗至pH为中性,离心机速度为2500-3500r/min，90-120°C烘干； (5)煅烧:将烘干后的球形碳酸钴在850-950°C煅烧8-12h，得到四氧化三钴； (6 )混合:将煅烧后的四氧化三钴直接过筛后，再将其与碳酸锂或氢氧化锂按照重量比1.5-1.7:1-1.2 混合均匀； (7)二次煅烧:将混合均匀后的物料在900-950°C温度下煅烧8-12h，然后过筛及可得到大颗粒高振实密度球形钴酸锂。所述钴盐溶液为氯化钴、硫酸钴或硝酸钴溶液。所述步骤(6 )、( 7 )中过筛目数为200-250目。本专利技术的有益效果:本专利技术生产的大颗粒高振实密度球形钴酸锂具有颗粒均匀(粒度D5tl在20-50微米)、流动性好，稳定性好振实密度大，松装密度大等优点，其LiCo2特征在XRD上完全体现出来，对锂电池的容量、效率和寿命起着关键作用。与现有技术相比:现在一般合成采用提高反应釜搅拌速度来提高球形度的完整，但功率要求很大并且也只能达到30(T500r/min ;而本专利技术专利是在正常反应釜搅拌速度9(Tl20r/min的前提下再加入管道反应增加循环泵转速240(T3200r/min，并且控制物料在反应釜的停留时间，和铵的络合，这样就大大的提高了球形度和密实度，使之AD、TD大大提高。这样产品质量的稳定性，而且在循环寿命、低温放电，高电压等方面更具有优势，跟适用大电流充放的动力锂电池。【专利附图】【附图说明】图1实施例1制备的大颗粒高振实密度球形钴酸锂SME图。图2实施例1制备的大颗粒高振实密度球形钴酸锂XRD图。图3实施例1制备的大颗粒高振实密度球形钴酸锂粒度分布图。【具体实施方式】实施例1 一种大颗粒高振实密度球形钴酸锂合成工艺，具体步骤如下: (1)溶液配比:取质量浓度为lmol/L的钴盐溶液，用去离子水稀释到0.2mol/L ;取碳酸钠用去离子水配成2mol/L浓度的碳酸钠溶液备用； (2)混合碱液配比:按体积比取步骤(I)配置的碳酸钠溶液:氨水:碳酸氢铵115:1:0.8的比例混合，得到混合碱液；所述氨水质量浓度为2mol/L，碳酸氢铵质量浓度为2mol/L ； (3)合成:采取并流方式及反应釜加管道反应，并连续排料； 具体步骤为:取步骤(I)所配置的钴盐溶液及步骤(2)配置的混合碱液以并流的方式在泵前加入反·应釜内；控制步骤a混合溶液的的pH值在7.5之间；保持合成温度在80°C ；控制物料停留时间在4h，搅拌速度为90r/min ;循环泵转速2400r/min ;反应结束后得到所得球形碳酸钴；所得球形碳酸钴保持80-85°C沉化Ih ； (4)烘干:取所得反应物球形碳酸钴用90°C的去离子水在离心机中清洗至pH为中性，离心机速度为2500r/min，90°C烘干； (5)煅烧:将烘干后的球形碳酸钴在850°C煅烧8h，得到四氧化三钴； (6 )混合:将煅烧后的四氧化三钴直接过筛后，再将其与碳酸锂或氢氧化锂按照重量比1.5:1混合均匀；(7)二次煅烧:将混合均匀后的物料在900°C温度下煅烧8h，然后过筛及可得到大颗粒高振实密度球形钴酸锂。所述钴盐溶液为氯化钴、硫酸钴或硝酸钴溶液。所述步骤(6)、(7)中过筛目数为250目。分析结果:Co59.98%、Li7.18%、振实密 3.56g/cm3、松装密度 2.8g/cm3、D50 37.26。实施例2 一种大颗粒高振实密度球形钴酸锂合成工艺，具体步骤如下: (1)溶液配比:取质量浓度为1.5mol/L的钴盐溶液，用去离子水稀释到0.5mol/L ;取碳酸钠用去离子水配成2.5mol/L浓度的碳酸钠溶液备用； (2)混合碱液配比:按体积比取步骤(I)配置的碳酸钠溶液:氨水:碳酸氢铵125:1.5: 1.2的比例混合，得到混合碱液；所述氨水质量浓度为2.5mol/L,碳酸氢铵质量浓度为 2.5mol/L ； (3)合成:采取并流方式及反应釜加管道反应，并连续排料本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大颗粒高振实密度球形钴酸锂合成工艺，其特征是具体步骤如下：（1）溶液配比：取质量浓度为1?1.5mol/L的钴盐溶液，用去离子水稀释到0.2?0.5mol/L；取碳酸钠用去离子水配成2?2.5mol/L浓度的碳酸钠溶液备用；（2）混合碱液配比：按体积比取步骤（1）配置的碳酸钠溶液：氨水：碳酸氢铵115?125:1?1.5:0.8?1.2的比例混合，得到混合碱液；所述氨水质量浓度为2~2.5mol/L，碳酸氢铵质量浓度为2?2.5mol/L；（3）合成：采取并流方式及反应釜加管道反应，并连续排料；具体步骤为：取步骤（1）所配置的钴盐溶液及步骤（2）配置的混合碱液以并流的方式在泵前加入反应釜内；控制步骤a混合溶液的的pH值在7.5?7.8之间；保持合成温度在80?85℃；控制物料停留时间在4?12h，搅拌速度为90?120r/min；循环泵转速2400?3200r/min；反应结束后得到所得球形碳酸钴；所得球形碳酸钴保持80?85℃沉化1?2h；（4）烘干：取所得反应物球形碳酸钴用90?95℃的去离子水在离心机中清洗至pH为中性，离心机速度为2500?3500r/min，90?120℃烘干；（5）煅烧：将烘干后的球形碳酸钴在850?950℃煅烧8?12h，得到四氧化三钴；（6）混合：将煅烧后的四氧化三钴直接过筛后，再将其与碳酸锂或氢氧化锂按照重量比1.5?1.7:1?1.2混合均匀；（7）二次煅烧：将混合均匀后的物料在900?950℃温度下煅烧8?12h，然后过筛及可得到大颗粒高振实密度球形钴酸锂。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高峰，吴丽娟，
申请(专利权)人：无锡中经金属粉末有限公司，
类型：发明
国别省市：