一种用于氨分解制氢的赤泥负载镍催化剂及其制备方法，按照赤泥和水的重量比为1:4的比例取赤泥和水搅拌下形成混合物；在80-90℃下，加入6mol/L的盐酸，磁力搅拌2-3小时后得到混浊液，将其冷却至室温；接着加入氨水调节其pH值，磁力搅拌老化1-2小时，超声处理15-30分钟后，离心分离产物并洗涤后烘干，制备出粉体的改性赤泥；按所需制备出硝酸镍乙醇溶液，取赤泥分散在其中，超声如理使其分散均匀，然后进行干燥、焙烧，即制备出赤泥负载镍催化剂。本发明专利技术制备方法操作简单，成本低廉，且解决了赤泥的污染问题；所制备的赤泥负载镍催化剂为介孔材料，孔径为3.6-4.8nm，比表面积为184m2/g，镍的质量百分含量为3-15%，具有较高的催化活性。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，按照赤泥和水的重量比为1:4的比例取赤泥和水搅拌下形成混合物；在80-90℃下，加入6mol/L的盐酸，磁力搅拌2-3小时后得到混浊液，将其冷却至室温；接着加入氨水调节其pH值，磁力搅拌老化1-2小时，超声处理15-30分钟后，离心分离产物并洗涤后烘干，制备出粉体的改性赤泥；按所需制备出硝酸镍乙醇溶液，取赤泥分散在其中，超声如理使其分散均匀，然后进行干燥、焙烧，即制备出赤泥负载镍催化剂。本专利技术制备方法操作简单，成本低廉，且解决了赤泥的污染问题；所制备的赤泥负载镍催化剂为介孔材料，孔径为3.6-4.8nm，比表面积为184m2/g，镍的质量百分含量为3-15%，具有较高的催化活性。【专利说明】
本专利技术涉及一种催化剂，具体的说是。
技术介绍
赤泥是氧化铝生产过程中排出的固体废渣，具有强碱性和放射性，因含大量氧化铁呈红色而被称为赤泥，为污染性废渣。中国作为世界第4大氧化铝生产国，每年排放的赤泥高达数百万吨。。由于矿石品位、生产方法和技术水平的不同，每生产一吨氧化铝大约要排放0.3-2.5t赤泥。目前，我国赤泥综合利用率仅4%，累积堆存量已达几亿吨，随着我国氧化铝产量的逐年增长和铝土矿品位的逐渐降低，赤泥的年产量还将不断增加。我国氧化铝厂大都采用露天筑坝的方式堆存赤泥，这种处置方式不仅占用大量土地，浪费资源，赤泥中的碱还会向地下渗透，造成地下水体和土壤污染；裸露赤泥形成的粉尘随风飘散，也会污染大气，对人类和动植物的生存造成负面影响，恶化生态环境。因此，如何处理氧化铝生产过程排放的大量赤泥，减少环境污染是氧化铝行业急需解决的难题。拜耳法赤泥富含赤铁矿(a -Fe2O3)、A1203和Si02，CaO和Na2O含量相对较低；具有多孔架空结构，比表面积较大，是一种具有应用潜力的催化材料。而且，利用工业废弃物研究开发商业催化剂替代品，不仅能有效降低催化剂成本，更能实现工业废弃物的高附加值资源化利用。近年来，利用拜耳法赤泥制备催化材料成为科研工作者研究的热点:论文J.Hazard.Mater.203-204 (2012) 264-273制备出活性赤泥，该催化材料对CO低温氧化具有较高的活性。论文Environ.Sc1.Technol.41 (2007) 3758-3762制备了拜耳法赤泥负载钌催化剂Ru/RM，该催化剂表现出较高的氨分解活性和产氢率。论文Ind.Eng.Chem.Res, 51 (2012) 15351-15359制备了拜耳法赤泥负载钴催化剂Co/RM，这种催化剂对苯酚降解呈现出很好的性能。
技术实现思路
本专利技术采用一种简便的方法，制备出具有介孔结构和高比表面赤泥负载镍催化剂(Ni/MRM)。所制得的催化剂孔径分布范围窄、比表面积高、粒径小且分布均匀；测试结果表明能有效提高其氨分解制氢的催化性能。本专利技术为解决上述技术问题所采用的技术方案是:一种赤泥负载镍催化剂的组份包括赤铁矿U-Fe203)、晶型是Y型的氧化铝(Y-Al2O3X石英(SiO2)和镍(Ni)，其中镍(Ni)的质量百分含量为3-15%，为介孔材料，具有虫洞状介孔结构，孔径为3.6-4.8 nm,比表面积为184 m2/g ;赤泥负载镍催化剂中Ni的质量百分含量是可控的，优选为12%。—种用于氨分解制氢的赤泥负载镍催化剂的制备方法，其具体制备步骤为: 步骤一、在常温下，按照赤泥和水的重量比为1:4的比例取赤泥和水，在磁力搅拌下将赤泥与水混合，形成混合物，备用；步骤二、在80-90°C下，将体积为上述步骤一所取水体积1.5倍的6mol/L的盐酸水溶液在磁力搅拌下加入到上述一所制备的赤泥水溶液中，继续在该温度下磁力搅拌2-3小时后得到混浊液，将其冷却至室温，备用； 步骤三、在上述步骤二所制备的混浊液中滴加质量百分比为28%的氨水，将pH值调节为8，然后在50-70°C温度下进行磁力搅拌，老化1-2小时；接着，以40 kHz的频率超声处理15-30分钟后，以10000 r/min离心，对离心所得产物进行洗涤后，80-110°C的温度下烘干10-12小时，制备出粉体的改性赤泥； 所述的洗涤方式为在离心分离产物中加入蒸馏水，搅拌混合充分后，以10000r/min的转速离心5-10min分钟后，取出上层溶液，剩余沉淀物中再次加入蒸馏水或乙醇，进行下次洗漆。步骤四、按照重量比为1:3的比例3取上述步骤所制备的粉体改性赤泥和无水乙醇，按照所需制备的赤泥负载镍催化剂中Ni的质量百分含量计算出所需六水硝酸镍的量，按计算结果取六水硝酸镍；将所取六水硝酸镍溶解于所取的无水乙醇，制备出硝酸镍乙醇溶液；然后采用浸溃法，将所取改性赤泥分散于制备的硝酸镍乙醇溶液中，接着在频率40 kHz下超声处理15-30分钟，使其分散均匀，得到混合物I ; 所述的六水硝酸镍的量的计算方法为，按照以下公式进行计算:【权利要求】1.一种用于氨分解制氢的赤泥负载镍催化剂的制备方法，其特征在于:其具体制备步骤为: 步骤一、在常温下，按照赤泥和水的重量比为1:4的比例取赤泥和水，在磁力搅拌下将赤泥与水混合，形成混合物，备用； 步骤二、在80-90°C下，将体积为上述步骤一所取水体积1.5倍的6mol/L的盐酸水溶液在磁力搅拌下加入到上述一所制备的赤泥水溶液中，继续在该温度下磁力搅拌2-3小时后得到混浊液，将其冷却至室温，备用； 步骤三、在上述步骤二所制备的混浊液中滴加质量百分比为28%的氨水，将pH值调节为8，然后在50-70°C温度下进行磁力搅拌，老化1-2小时；接着，以40 kHz的频率超声处理15-30分钟后，以10000 r/min离心，对离心所得产物进行洗涤后，80-110°C的温度下烘干10-12小时，制备出粉体的改性赤泥； 步骤四、按照重量比为1:3的比例取上述步骤所制备的粉体改性赤泥和无水乙醇，根据所取改性赤泥的重量，以及所需制备的赤泥负载镍催化剂中Ni的质量百分含量计算出所需六水硝酸镍的量，按计算结果取六水硝酸镍；将所取六水硝酸镍溶解于所取的无水乙醇，制备出硝酸镍乙醇溶液；然后采用浸溃法，将所取改性赤泥分散于制备的硝酸镍乙醇溶液中，接着在频率40 kHz下超声处理15-30分钟，使其分散均匀，得到混合物I ; 步骤五、将所得混合物I在80-110°C的温度下干燥10-12小时，然后置于600°C的温度下焙烧1-3小时，取出冷却至室温后，即制备出赤泥负载镍催化剂。2.如权利要求1所述的一种用于氨分解制氢的赤泥负载镍催化剂的制备方法，其特征在于:步骤三所述的洗涤方式为在离心分离产物中加入蒸馏水，搅拌混合充分后，以10000r/min的转速离心5_10min分钟后,取出上层溶液,剩余沉淀物中再次加入蒸懼水或乙醇，进行下次洗涤。3.如权利要求1所述的一种用于氨分解制氢的赤泥负载镍催化剂的制备方法所制备的赤泥负载镍催化剂，其特征在于:赤泥负载镍催化剂的组份主要包括赤铁矿、晶型为Y型的氧化铝、石英和镍，其中镍的质量百分含量为3-15%，赤泥负载镍催化剂为介孔材料，具有虫洞状介孔结构，孔径为3.6-4.8 nm,比表面积为184 m2/g。4.如权利要求3所述的赤泥负载镍催化剂，其特征在于:赤泥负载镍催化剂中镍的质量百分含量为12%。【文档本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于氨分解制氢的赤泥负载镍催化剂的制备方法，其特征在于：其具体制备步骤为：步骤一、在常温下，按照赤泥和水的重量比为1:4的比例取赤泥和水，在磁力搅拌下将赤泥与水混合，形成混合物，备用；步骤二、在80?90℃下，将体积为上述步骤一所取水体积1.5倍的6mol/L的盐酸水溶液在磁力搅拌下加入到上述一所制备的赤泥水溶液中，继续在该温度下磁力搅拌2?3小时后得到混浊液，将其冷却至室温，备用；步骤三、在上述步骤二所制备的混浊液中滴加质量百分比为28%的氨水，将pH值调节为8，然后在50?70℃温度下进行磁力搅拌，老化1?2小时；接着，以40?kHz的频率超声处理15?30分钟后，以10000?r/min离心，对离心所得产物进行洗涤后，80?110℃的温度下烘干10?12小时，制备出粉体的改性赤泥；步骤四、按照重量比为1:3的比例取上述步骤所制备的粉体改性赤泥和无水乙醇，根据所取改性赤泥的重量，以及所需制备的赤泥负载镍催化剂中Ni的质量百分含量计算出所需六水硝酸镍的量，按计算结果取六水硝酸镍；将所取六水硝酸镍溶解于所取的无水乙醇，制备出硝酸镍乙醇溶液；然后采用浸渍法，将所取改性赤泥分散于制备的硝酸镍乙醇溶液中，接着在频率40?kHz下超声处理15?30分钟，使其分散均匀，得到混合物Ⅰ；步骤五、将所得混合物Ⅰ在80?110℃的温度下干燥10?12小时，然后置于600℃的温度下焙烧1?3小时，取出冷却至室温后，即制备出赤泥负载镍催化剂。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曹建亮，王燕，马名杰，燕昭利，时建朝，孙广，王晓冬，孟哈日巴拉，张战营，
申请(专利权)人：河南理工大学，
类型：发明
国别省市：
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