一种染料敏化太阳能电池铂负载碳化硅对电极的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种染料敏化太阳能电池铂负载碳化硅对电极的制备方法，包括：1）制备Pt-SiC复合对电极材料：分别配制H2PtCl6溶液、SiC的醇溶液，将H2PtCl6溶液、SiC的醇溶液超声混合，调pH值，超声分散后微波加热；洗涤、过滤、干燥；惰性气氛中热处理，获得Pt-SiC复合对电极材料；2）Pt-SiC对电极薄膜的构建：FTO导电玻璃清洗、干燥；Pt-SiC复合对电极材料加入到分散剂中，分散处理，得对电极催化材料浆料；浆料涂覆在导电玻璃上形成对电极催化层薄膜；在惰性气氛中热处理，即获得铂负载碳化硅对电极。本方法构建成本低、操作工艺简单、能源消耗低、环境友好、且与光阳极的制备工艺相容性强，该Pt负载碳化硅复合物对电极能够取代贵金属Pt电极应用于染料敏化太阳能电池器件。

【技术实现步骤摘要】
一种染料敏化太阳能电池铂负载碳化硅对电极的制备方法
本专利技术属于绿色可再生清洁能源
，具体涉及一种染料敏化太阳能电池铂负载碳化硅对电极的制备方法。
技术介绍
瑞士科学家M.专利技术的第三代染料敏化太阳能电池（dyesensitizedsolarcell，DSSC），由于其制作成本低、工艺简单、环境友好、转换效率高、便于大面积制作等特点，已成为世界范围内研究的重点和热点。相比于第一代、第二代太阳能电池，第三代太阳能电池更具开发应用前景。典型的DSSC由透明导电玻璃（FTO或ITO）、N719染料敏化的TiO2薄膜、碘电对（I3-/I-）的电解质及贵金属铂（Pt）对电极构成。Pt电极的主要作用是从外电路收集电子，还原电解液中的碘离子（I3-+2e-→3I-），促进敏化染料分子的再生。到目前为止，对于碘电对（I3-/I-）电解液的DSSC，贵金属Pt是最好的对电极材料。但是，贵金属Pt资源稀缺、储量有限、价格高昂、供给有限，这严重的制约了DSSC的发展进程。为了解决这一问题，一个有效的技术措施是发展低成本、高效率的非Pt对电极，如碳材料、导电聚合物、过渡金属化合物（氧化物、碳化物、氮化物、硫化物、磷化物、硒化物等）及其复合材料。尽管这些已经开发的非Pt对电极，他们中的一些表现出优秀的催化性能和光伏性能，但是，很少或者很难完全取代贵金属Pt电极而应用于商业化的DSSC中。另一个有效的技术措施是开发Pt负载其他材料的复合对电极。这种技术措施在保证负载Pt复合材料对电极具有卓越催化活性和导电性的条件下，显著减少了贵金属Pt的用量，有效地解决了贵金属Pt面临的压力。现有的负载Pt复合对电极催化材料中，常使用碳材料（如乙炔黑、炭黑、石墨碳、碳纳米管、石墨烯、介孔碳等）和高分子聚合物（如导电聚吡咯、聚噻吩衍生物等）作为支撑材料。但是，碳材料的主要问题是与导电衬底的粘结性比较差。此外，碳材料对于透明的、半透明的、多彩的DSSC而言，并不是理想的对电极材料。而高分子导电聚合物材料的热稳定性差，抗腐蚀能力差。这些缺陷限制了这类负载Pt复合对电极催化材料在DSSC中的进一步商业化应用。相比于其他支撑材料，高比表面积的碳化硅具有较好的强度、热稳定性和化学稳定性，价格低廉，原料易得，是异质催化剂优选的支撑材料。对于负载Pt复合对电极催化材料的制备方法，一般是通过还原或热解氯铂酸（H2PtCl6）来获得。即通过在支撑材料表面热解H2PtCl6水溶液或醇溶液，使Pt纳米粒子均匀地分散在支撑材料表面，从而获得Pt负载复合对电极材料。也可以通过磁控溅射或脉冲激光沉积法在支撑材料表面溅射或沉积贵金属Pt催化层。这些负载Pt复合对电极材料的制备方法，其最大的缺点是很难控制Pt纳米粒子的团聚、尺寸和分散性、而且制备工艺能耗高、催化材料活性低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述贵金属Pt对电极面临的压力及其Pt负载复合对电极材料制备的缺陷和不足，提供一种可替代贵金属Pt电极的Pt负载碳化硅复合对电极催化材料的制备方法。为了达到上述目的，本专利技术采用环境友好的微波辅助加热技术，构建Pt负载碳化硅复合对电极催化材料，来制备染料敏化太阳能电池铂负载碳化硅对电极。一种染料敏化太阳能电池铂负载碳化硅对电极的制备方法，该方法包括以下步骤：1）铂负载碳化硅（Pt-SiC）复合对电极材料的制备a.称量1～3g氯铂酸结晶水合物（H2PtCl6·H2O）溶于90～100mL溶剂中，配制一定浓度的H2PtCl6溶液；b.称量300～500mg纳米碳化硅（SiC）材料，溶于20～30mL醇溶液中，超声混合10～30mins，获得SiC的醇溶液；c.摄取一定体积的H2PtCl6溶液，滴加到SiC的醇溶液中，超声混合10～30mins，得到H2PtCl6与纳米SiC的混合醇溶液；d.摄取一定浓度的NaOH溶液，滴加到如步骤c所述混合醇溶液中，调节溶液的pH值至10～11，超声分散1～2h；e.将上述超声分散后的溶液移入石英管反应器，将反应器置于微波加热器中，微波加热3～10mins，冷却至室温；f.用去离子水多次洗涤微波加热反应后的混合溶液，过滤，将沉淀物置于惰性气氛中干燥，获得Pt-SiC复合对电极材料；2）Pt-SiC对电极薄膜的构建a.将FTO导电玻璃依次用异丙酮、乙醇和去离子水反复清洗，然后用过滤净化后的热空气在干燥室内干燥；b.将质量份数的Pt-SiC复合对电极材料，加入到分散剂中，添加球磨介质混合分散处理2～4hrs，获得对电极催化材料浆料；c.将上述浆料涂覆在清洗过的导电玻璃导电面一侧，形成对电极催化层薄膜；d.将涂覆有Pt-SiC材料的FTO导电玻璃置于管式加热炉中，在惰性气氛下，以1～2℃/min速率升温至400～500℃，保温时间为15～30mins，进行热处理，保持惰性气体流量为0.5L/min，管式加热炉冷却至室温，获得铂负载碳化硅对电极。进一步地，所述溶剂为分析乙醇、去离子水、聚乙二醇、异丙醇、甘戊醇、二甲苯或丙酮中的一种或两种。进一步地，所述H2PtCl6溶液与SiC的醇溶液按照质量比为10%～20%：80%～90%的比例混合。进一步地，所述碳化硅为β-SiC，立方结构，纯度大于99%，孔径为30～50nm，平均粒径为40～50nm，比表面积为20～150m2/g，游离硅含量小于0.2%，总氧含量小于0.60%。进一步地，所述NaOH溶液浓度为0.5M或1M。进一步地，所述对电极催化材料浆料是通过下述质量份数的原料制备而成：Pt-SiC复合对电极材料0.3～0.5份；分散剂8～10份；所述分散剂为水、聚乙二醇、曲拉通100、异丙醇、甘戊醇、二甲苯、丙酮、十二烷基硫酸钠或脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或一种以上。进一步地，所述对电极催化层薄膜构建方法为旋涂法、喷涂法、刮涂法和丝网印刷法。进一步地，所述对电极催化层薄膜的厚度通过控制喷涂时间、旋涂次数、刮涂厚度或印刷层数来控制；所述Pt-SiC对电极催化层薄膜厚度为1～5μm，喷涂时间为10～30s。进一步地，所述惰性气氛的气体为氮气、氢气或两者按照氮气：氢气体积比为2：1的比例混合的气体。本专利技术所带来的技术效果是：第一、本专利技术方法制备的Pt负载碳化硅复合催化材料，作为DSSC对电极，在保证与传统贵金属Pt具有相同或相近光电转换效率的条件下，能够减少Pt金属的用量，缓解Pt金属面临的压力，减少DSSC对Pt金属对电极的依赖。第二、本专利技术方法制备的Pt负载碳化硅复合催化材料，采用介孔碳化硅为支撑材料，有效地抑制了Pt纳米粒子的团聚、尺寸长大，改善了Pt纳米粒子在复合催化材料中的分散性，有望应用于对Pt金属数量、尺寸、分散性有高度控制要求的化学或电化学工艺中。第三、本专利技术提供的方法可以制备可替代贵金属Pt电极的Pt负载碳化硅复合催化材料，合成用原材料价格低廉、合成工艺简单、构建成本低、能源消耗低、环境友好、便于大面积制作。作为DSSC对电极，在相同的实验条件下，其光伏性能可与贵金属Pt电极相比。第四、本专利技术方法制备的Pt负载碳化硅复合催化材料，利用贵金属Pt和介孔碳化硅的协同效应，有效地改善了电极材料的机械强度、电化学稳定性、催化活性及光伏性能。第五、采用本专利技术法制备Pt负载碳化硅复合催化材料，绿本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种染料敏化太阳能电池铂负载碳化硅对电极的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1）铂负载碳化硅（Pt?SiC）复合对电极材料的制备a.称量1～3g氯铂酸结晶水合物（H2PtCl6·H2O）溶于90～100mL溶剂中，配制一定浓度的H2PtCl6溶液；b.称量300～500mg纳米碳化硅（SiC）材料，溶于20～30mL醇溶液中，超声混合10～30mins，获得SiC的醇溶液；c.摄取一定体积的H2PtCl6溶液，滴加到SiC的醇溶液中，超声混合10～30mins，得到H2PtCl6与纳米SiC的混合醇溶液；d.摄取一定浓度的NaOH溶液，滴加到如步骤c所述混合醇溶液中，调节溶液的pH值至10～11，超声分散1～2h；e.将上述超声分散后的溶液移入石英管反应器，将反应器置于微波加热器中，微波加热3～10mins，冷却至室温；f.用去离子水多次洗涤微波加热反应后的混合溶液，过滤，将沉淀物置于惰性气氛中干燥，获得Pt?SiC复合对电极材料；2）Pt?SiC对电极薄膜的构建a.将FTO导电玻璃依次用异丙酮、乙醇和去离子水反复清洗，然后用过滤净化后的热空气在干燥室内干燥；b.将质量份数的Pt?SiC复合对电极材料，加入到分散剂中，添加球磨介质混合分散处理2～4hrs，获得对电极催化材料浆料；c.将上述浆料涂覆在清洗过的导电玻璃导电面一侧，形成对电极催化层薄膜；d.将涂覆有Pt?SiC材料的FTO导电玻璃置于管式加热炉中，在惰性气氛下，以1～2℃/min速率升温至400～500℃，保温时间为15～30mins，进行热处理，保持惰性气体流量为0.5L/min，管式加热炉冷却至室温，获得铂负载碳化硅对电极。...

【技术特征摘要】
1.一种染料敏化太阳能电池铂负载碳化硅对电极的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)铂负载碳化硅Pt-SiC复合对电极材料的制备a.称量2g氯铂酸结晶水合物H2PtCl6·H2O溶于95mL甘戊醇中，配制一定浓度的H2PtCl6醇溶液；b.称量400mg平均粒径为30nm，孔径为50nm，比表面积为20m2/g，纯度高于99％的纳米碳化硅SiC材料，溶于30mL醇溶液中，超声混合20mins，获得SiC的醇溶液；c.摄取10mLH2PtCl6醇溶液，滴加到90mLSiC的乙二醇溶液中，超声混合20mins，得到H2PtCl6与纳米SiC的混合醇溶液；保持溶液中Pt的重量百分比为10％；d.摄取1mL摩尔浓度为1M的NaOH溶液，滴加到如步骤c所述混合醇溶液中，调节溶液的pH值至11，超声分散2h；e.将上述超声分散后的溶液移入石英管反应器，将反应器置于微波加热器中，微波加热10mins，冷却至室温；f.用去离子水洗涤3次微波加热反应后的混合溶液，过滤，将沉淀物置于惰性气氛中干燥，获得Pt-...

【专利技术属性】
技术研发人员：云斯宁，朱江，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：