一种基于源质的煤基碳质中间相制备方法技术

技术编号:9353624 阅读:111 留言:0更新日期:2013-11-20 20:46
一种基于源质的煤基碳质中间相制备方法,属于碳质中间相的制备方法。步骤为:(1)以源质即沥青质族组分为原料;(2)向源质中加入比例为2-8mL/g的溶剂A,室温下制备源质的溶胶;(3)以温度20-100℃、相对湿度10-50%的空气为介质,按流速0.1-2m/s对溶胶干燥3-100小时,制备微观下呈50-600nm类球体的片状源质;(4)将片状源质研磨到200-100目,以自然堆放或压制成型的方式放至高温炭化炉,以流速为100~600cm3/min的氮气为惰性气,在升温速率2~8℃/min下升温至430~460℃,恒温1~6h;然后停止加热,在惰性气体保护下自然降温至300℃以下,再冷却至室温,即制得碳质中间相。优点:(1)原料来源简单、成本低廉。(2)方法简单,不需密闭加压设备,节约成本。(3)可溶性中间相含量可达到41.3%。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种基于源质的煤基碳质中间相制备方法,包括源质的制备,所述源质的制备步骤如下:①、将粒度为10?300目的煤样置于萃取器中,然后加入混合溶剂,加入量为每克煤样20?300毫升的混合溶剂,混合溶剂为溶剂A和溶剂B按体积比为1:0.2至1:2配制的混合体;在室温下搅拌10?300分钟,萃取过程完成,得到萃取固液混合物;②、对过程①中萃取的萃取固液混合物进行固液分离,固液分离后分别得到萃取液和萃余物;③、对过程②中的萃取液进行处理,将萃取液放入至反萃取器中,再向反萃取器中加入反萃取剂,加入反萃取剂的量按萃取液比反萃取剂等于1:0.1至1:2之间,所述的比例为体积比,室温下搅拌5?60分钟,反萃取过程结束,反萃取过程后得到反萃取固液混合物;④、对过程③中的反萃取固液混合物进行处理,对反萃取固液混合物进行固液分离,固液分离后得到固体物质和液体物质;⑤、过程④中得到的液体物质为两个分层的液体物质:一个分层液体物质中以溶剂A为主,移出该层后先用常压蒸馏法脱去溶剂A,然后再对剩余溶液加反萃取剂进行反萃取,加入反萃取剂的量按剩余溶液比反萃取剂等于1:0.1至1:2之间,所述的比例为体积比,反萃取剂将此剩余溶液中的少量溶剂B反萃取出来的同时,将产生粘稠状固体物析出,对该粘稠状物进行真空干燥处理,即可获得煤中沥青质族组分;另一个分层液体物质中主要为溶剂B和反萃取剂的混合剂;⑥、所述的溶剂A为:二硫化碳、氯仿、二氯甲烷、苯、甲醇、苯酚、乙醚;所述的溶剂B为:N?甲基?2?吡咯烷酮、环已酮、二甲基亚砜、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙二胺、磷酸三乙脂、喹啉、吡啶;所述的反萃取剂为:水、正己烷;在同一个工艺过程中,溶剂A、溶剂B和反萃取剂必须选用三种不同的溶剂物质;⑦、所述制得的沥青质族组分,具有如下重要特征:喹啉不溶物含量为0、含有的芳香结构化合物多为2?4环、烷基侧链和环烷结构、灰分很低或接近无灰,属于煤基中间相小球体形成的来源物质,简称源质;其特征是:还包括以下步骤:①、向源质中加入比例为2?8mL/g的溶剂C,室温下制备源质的溶胶;②、以温度20?100℃、相对湿度10?50%的空气为介质,按流速0.1?2m/s对溶胶干燥3?100小时,制备微观下呈50?600nm类球体的片状源质;③、将片状源质研磨到200?100目,以自然堆放或压制成型的方式放至高温炭化炉,以流速为100~600cm3/min的氮气为惰性气,在升温速率2~8℃/min下升温至430~460℃,恒温1~6h;然后停止加热,在惰性气体保护下自然降温至300℃以下,再冷却至室温,即制得碳质中间相;④、测定过程③得到的碳质中间相炭化产物的收率、可溶性中间相含量和光学显微结构: 首先通过计算得到炭化产物的收率,然后用光学显微镜观察并测定炭化产物中中间相的含量,再用溶剂喹啉萃取炭化产物得到喹啉不溶物的含量,由此计算得出炭化产物中可溶性中间相的含量;所述的溶剂C为:二甲基亚砜、四氢呋喃、N?甲基?2?吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、环已酮、乙二胺。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:秦志宏田誉娇刘旭赵翠翠马玲玲
申请(专利权)人:中国矿业大学
类型:发明
国别省市:

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