一种基于酸浴闪蒸结晶制取元明粉的工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种基于酸浴闪蒸结晶制取元明粉的工艺方法，包括闪蒸预浓缩及预热、闪蒸结晶、增稠和分离干燥四大主要步骤。本发明专利技术主要通过对硫酸钠酸浴的进酸量、硫酸钠酸浴比重等参数的控制，从而通过闪蒸结晶的方法得到高产量的元明粉；并通过对闪蒸结晶和闪蒸浓缩阶段的交替控制，使装置在保持闪蒸运行情况下，能够正常结晶元明粉。防止因结垢堵塞管路、设备的情况放生。本发明专利技术比传统工艺省略结晶、焙烧两大工艺过程，能够大幅节省蒸汽和电力，提高元明粉产率20%，彻底解决大量芒硝排放问题。本发明专利技术工艺合理，可操作性强，是黏胶纤维行业酸浴循环处理技术改造的方向。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及黏胶纤维生产中的酸浴回收处理工艺，具体地说是。
技术介绍
化纤厂的酸浴用于黏胶丝的凝固，在黏胶丝凝固过程中，酸浴被稀释，并且增加了硫酸钠的成分。废酸浴要回收循环使用，必须把酸浴在黏胶丝凝固过程所增加的水分和硫酸钠去除。现行技术是用闪蒸装置浓缩酸浴，分离水分，然后把浓缩酸浴进行低温冷却，结晶出芒硝，把芒硝再进行热熔、蒸发结晶(俗称“焙烧”)，得到元明粉。目前的新的闪蒸结晶技术，是将闪蒸浓缩装置设计为能够闪蒸结晶元明粉的装置，使去除水分和硫酸钠在闪蒸过程同时完成。但近年来公开的都是闪蒸结晶元明粉的设备，而在制取工艺方法上并未做过多公开，如何在既定的闪蒸蒸发条件下，如何控制酸浴的进酸比重、进酸量、结晶母液比重等参数，结晶出足够的元明粉成为目前亟待解决的技术问题。
技术实现思路
根据上述提出的技术问题，而提供。本专利技术主要通过控制各环节的工艺参数，从而得到高产率的元明粉。本专利技术采用的技术手段如下:，其特征在于包括如下步骤:①闪蒸预浓缩及预热:将待处理的硫酸钠酸浴用预设的闪蒸装置进行预浓缩，所述预设的闪蒸装置为本闪蒸结晶装置之外的闪蒸浓缩装置，即传统的闪蒸装置；预浓缩后的硫酸钠酸浴的比重Y为1.35 1.43 ;预浓缩后的硫酸钠酸浴从闪蒸结晶装置的末级闪蒸混合器进入，与从增稠器吸进的结晶母液混合、闪蒸后泵入到闪蒸预热器中预热；硫酸钠酸浴的进酸量为Lv，Lv为进酸量的体积流量，Lv满足:Lv=L/ y ，其中，L为进酸量的重量流量；优选地，进入闪蒸结晶装置的硫酸钠酸浴的比重Y在1.38 1.41之间最为适且； 所述硫酸钠酸浴进酸量的重量流量L满足:L=W/ βz,其中:W为闪蒸结晶装置的蒸发量，P z为硫酸钠酸浴总蒸发率，P z还满足:Pz=Pj (l-3b)+3b，其中:P b为饱和蒸发率，e j为结晶蒸发率，e j在10% 15%之间。饱和蒸发率0 b的确定与硫酸钠酸浴比重、组成有关，需取平均硫酸钠酸浴的组成进行蒸发实验，测定在不同蒸发率时，硫酸钠酸浴比重的变化，直到硫酸钠酸浴中硫酸钠饱和，蒸发到硫酸钠饱和时的蒸发率即为硫酸钠酸浴的饱和蒸发率，记录下硫酸钠饱和时的硫酸钠酸浴比重；结晶蒸发率的确定与要求的蒸发终点有关，蒸发终点以结晶母液沸点升高9度为限。应该控制结晶母液沸点升高，沸点升高会降低蒸发量、增加蒸汽消耗，所以结晶蒸发的终点受沸点升的制约，就是使沸点升不要太高，沸点升高为9度时，结晶蒸发率在15%左右，超过9度,对闪蒸结晶装置的传热有较大影响,故而确定结晶蒸发率P」为10 15%之间；②闪蒸结晶:经预热后的硫酸钠酸浴进入加热器加热，再进入闪蒸室闪蒸浓缩，然后进入到闪蒸结晶器内，结晶物在闪蒸结晶器内悬浮循环，颗粒成长，并连续自上一级闪蒸结晶器排出进入下一级闪蒸结晶器继续结晶，最后经末级闪蒸结晶器排入到增稠器中；末级的闪蒸结晶器排出的二次蒸汽进入冷凝器冷凝；③增稠:含有元明粉结晶物颗粒的悬浮液在增稠器中连续沉降，增稠为元明粉浆料后排出；增稠器中的上层结晶母液澄清后优先被吸入到末级闪蒸混合器中，与新进入的经过预浓缩的硫酸钠酸浴混合闪蒸重新进入到步骤①中；其余结晶母液排入浓缩酸槽；结晶母液的比重为Y」，Y j控制在1.45 1.47之间；末级闪蒸混合器排出的二次蒸汽进入冷凝器冷凝；④分离干燥:排出的酸性元明粉浆料经防腐真空过滤机分离母液、喷洗、吸干后加碱液中和、分离脱水、干燥，获得元明粉成品。进一步地，所述步骤④中得到的元明粉成品的产量为G，G满足:G=0.453 P (W_L*3b)，其中，p为元明粉的取得率，P在80% 92%之间，其数值与容器、管道的结壁、浓缩交替作业的化损、交替周期及元明粉分离时的颗粒流失有关。 进一步地，所述步骤②中的闪蒸结晶和闪蒸浓缩两种蒸发方式为交替进行，闪蒸结晶和闪蒸浓缩交替运行的时间周期比为5 21:3。在交替运行中清洗过效管、闪蒸结晶器中的结垢、但蒸发过程并不间断，交替之中继续蒸发水分。交替运行周期过长，结晶垢块增大掉落，容易造成设备、管道堵塞。另外，元明粉的取得率P与闪蒸结晶时的结壁情况、结晶与浓缩操作的交替周期及颗粒流失情况有关，因为每次交替，不饱和的硫酸钠酸浴在溶解管道、设备内的结垢之时，也化损悬浮液中的元明粉颗粒。另外，为了延长交替周期，结晶器之间的连接管道和结晶器的材料，在耐腐蚀、耐温要求之外，还要选择表面光滑、具有不粘性的不易结垢的材料制作。本专利技术将闪蒸温度控制在110-50°C区域内，属于无水硫酸钠(即元明粉)析出的相区；发现其关键在于硫酸钠酸浴要进行预浓缩，提高进入闪蒸结晶装置的硫酸钠酸浴比重，最好是控制在1.38 1.41之间，比重低时，元明粉结晶量少，而比重过高，增加硫酸钠酸浴预浓缩和硫酸钠酸浴调配的难度。进酸比重应该由硫酸钠酸浴平衡中所需要的分离的元明粉数量来决定，要求分离的数量多时，比重控制可调高。进一步地，所述硫酸钠酸浴的预浓缩，是指酸浴在进入闪蒸结晶装置之前，应该通过预设的闪蒸装置，本专利技术是利用原有的传统的闪蒸浓缩装置将硫酸钠酸浴预浓缩到比重为1.38 1.41之间，以生产出较多的元明粉。本专利技术采用的闪蒸结晶装置具有以下结构:包括5 12级闪蒸预热器、加热器、0 5级闪蒸室、多级闪蒸结晶设备、末级闪蒸混合器、冷凝器、增稠器、循环泵、真空过滤机、中和搅拌机、浆料泵、分离机和干燥器；所述多级闪蒸结晶设备包括至少5级通过管路依次相连的闪蒸结晶器，通常为5 13级闪蒸结晶器，所述闪蒸结晶器为立式、锥底结构；其中，位于第一级的闪蒸结晶器的进酸口与加热器的排酸口通过管路相连，每级闪蒸结晶器的排酸口分别与位于其下一级闪蒸结晶器的切向进酸口通过管路相连，最末一级闪蒸结晶器的排酸口与增稠器的进料管接口通过管路相连；每级闪蒸结晶器的二次蒸汽出口分别与其相对应的闪蒸预热器的进汽口通过管路相连，位于最末一级闪蒸结晶器的二次蒸汽出口和末级闪蒸混合器的二次蒸汽出口均通过管路与冷凝器的进汽口相连；所述增稠器上设有排酸溢流口，所述增稠器上还设有澄清的结晶母液的吸酸口，所述吸酸口插入到结晶母液液面下，在结晶母液的澄清区，吸酸口与所述末级闪蒸混合器的进酸口相连；所述增稠器的排浆口与真空过滤机的进料口相连，真空过滤机的卸料口与中和搅拌机的进料口相连，中和搅拌机的出料口通过浆料泵与离心机的进料口相连,离心机的出料口与干燥器的进料口相连；所述离心机的分离母液出口与所述中和搅拌机的分离母液进口相连，从离心机分离出来的母液进入中和搅拌机中，稀释从过滤机卸下的酸硝滤饼，将其中和搅拌。增稠器排出的浆料进入真空过滤机吸虑、喷洗，分离母液，滤饼进入中和搅拌机加碱液中和，经浆料泵压入离心机分离脱水，并进入干燥器干燥，包装为元明粉产品。作为优选，增稠器排出的浆料采用转鼓真空过滤机或带式真空过滤机分离酸硝，比用离心机分离更好，防腐蚀容易、且价格低、喷洗效果好、滤液清、维修费用低。进一步地，所述闪蒸室是位于第I级闪蒸结晶器的上级蒸发浓缩设备，第I级的闪蒸室的进酸口与加热器的排酸口通过管路相连，每级闪蒸室的排酸口分别与位于其下一级闪蒸室或闪蒸结晶器的切向进酸口通过管路相连，每级闪蒸室的二次蒸汽出口分别与其相对应的预热器的进汽口通过管路相连。本专利技术的闪蒸结晶装置的循环量在闪蒸浓缩或闪蒸结晶过程本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于酸浴闪蒸结晶制取元明粉的工艺方法，其特征在于包括如下步骤：?①闪蒸预浓缩及预热：将待处理的硫酸钠酸浴用预设的闪蒸装置进行预浓缩；预浓缩后的硫酸钠酸浴的比重γ为1.35～1.43；预浓缩后的硫酸钠酸浴从闪蒸结晶装置的末级闪蒸混合器进入，与从增稠器吸进的结晶母液混合、闪蒸后泵入到闪蒸预热器中预热；?硫酸钠酸浴的进酸量为Lv，Lv为进酸量的体积流量，Lv满足：?Lv=L/γ，?其中，L为进酸量的重量流量；?②闪蒸结晶：经预热后的硫酸钠酸浴进入加热器加热，再进入闪蒸室闪蒸浓缩，然后进入到闪蒸结晶器内，结晶物在闪蒸结晶器内悬浮循环，颗粒成长，并连续自上一级闪蒸结晶器排出进入下一级闪蒸结晶器继续结晶后排入到增稠器中；?③增稠：含有元明粉结晶物颗粒的悬浮液在增稠器中连续沉降，增稠为元明粉浆料后排出；增稠器中的上层结晶母液澄清后优先被吸入到末级闪蒸室中，与新进入的经过预浓缩的硫酸钠酸浴混合重新进入到步骤①中；其余结晶母液排入浓缩酸槽；结晶母液的比重为γj，γj控制在1.45～1.47之间；?④分离干燥：排出的酸性元明粉浆料经防腐真空过滤机分离母液、喷洗、吸干后加碱液中和、分离脱水、干燥，获得元明粉成品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：许达人，
申请(专利权)人：许达人，
类型：发明
国别省市：