一种利用X射线荧光光谱分析高钛渣中元素含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用X射线荧光光谱分析高钛渣中元素的方法，能够对高钛渣中钛、铁、钙、镁、铝、硅、磷、钾、钒、锰、铜含量用X射线荧光光谱方法进行同时分析，可应用于高钛渣中钛、铁、钙等十一种元素的测定，能够实现高钛渣的快速全面分析，满足我国进口高钛渣品质检验的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于冶金分析
，具体涉及一种利用X射线荧光光谱分析高钛渣中元素含量的方法，即一种高钛渣中钛、铁、钙、镁、铝、硅、磷、钾、钒、锰、铜含量的X射线荧光光谱分析方法。
技术介绍
高钛渣属于钛渣的一种类型，源自于钛铁矿，将钛铁矿配入一定量的含碳还原剂加入到电炉中进行还原熔炼，矿中铁的氧化物被选择性还原为金属铁，而钛的氧化物被富集形成产物，这个就是钛渣。高钛渣是一种钛矿富集物或富集钛矿，其二氧化钛含量可高达90%,它是生产钛白粉的优质原料，其“三废”产生量少，资源和能源利用率高。我国对进口高钛渣实施鼓励措施，年进口量在100万吨左右，自2009年，进口高钛渣被列入中国海关进口商品税则号“38249099”项下，税率定为零。因此，困绕钛白粉生产企业多年的精品钛原料匮乏以及优质钛原料难进口问题已得到基本解决，这对我国钛白粉工业持续、健康、快节奏的发展起到了有力的推动作用。高钛渣尽管归类在化工品，但也和矿产品一样按品位进行计价结算，目前有关高钛渣的研究多集中在高钛渣生产工艺、性能、用途等方面。由于高钛渣的进口量近年来才逐步上升，而且是非法检商品，检验检疫系统也尚未引起足够关注，对其快速测量方面的研究较少。为了准确检验高钛渣品位及杂质元素含量以防止国外供货商虚抬价格、遏制假冒伪劣产品，必须开发一种高钛渣的有效检测方法。但目前高钛渣的分析方法主要滴定法、比色法、原子吸收法等，操作复杂、试剂消耗大，无法同时测定多种元素
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用X射线荧光光谱分析高钛渣中元素含量的方法，能够对高钛渣中钛、铁、钙、镁、铝、硅、磷、钾、钒、锰、铜含量用X射线荧光光谱方法进行分析，可应用于高钛渣中钛、铁、钙等十一种元素的测定，能够实现高钛渣的快速全面分析，满足我国进口高钛渣品质检验的要求。本专利技术的方法，包括如下步骤:I)校准样品的制备首先配制用于建立校准曲线的校准样品，校准样品分别包含有不同种类、不同含量的元素；其中的元素为钛、铁、钙、镁、铝、硅、磷、钾、钒、锰、铜元素中的任一种或几种；本专利技术所用到的校准样品可以是国家标准物质或国家标准物质与高纯试剂的混合物。2)制备校准样品样片将灼烧后的校准样品和熔剂混合后，高温下熔融，混均后倒入已预热的钼-金模具中，冷却制成校准样品样片。3)校准曲线的建立利用X射线荧光光谱仪分别测定所制备校准样品样片中钛、铁、钙、镁、铝、硅、磷、钾、钒、锰、铜元素的荧光强度值，利用理论α系数进行元素之间的校正，建立元素含量与校正后荧光强度值的校准曲线；获得校准曲线的斜率和截距；4)待测样品元素的测定按照步骤2)制备校准样品样片的方法制备待测样品样片，再利用X射线荧光光谱仪分析待测样品样片，获得钛、铁、钙、镁、铝、硅、磷、钾、钒、锰、铜元素校正后的荧光强度值，计算灼烧后待测样品的元素含量，最终获得烧失量校正后的待测样品中的元素含量值，所用到的公式如下:权利要求1.一种利用X射线荧光光谱分析高钛渣中元素的方法，所述的元素为钛、铁、钙、镁、铝、硅、磷、钾、钒、锰和铜，其特征在于，所述的方法包括有如下的步骤: 1)校准样品的制备: 配制用于建立校准曲线的校准样品，校准样品分别包含有不同种类、不同含量的元素；其中的元素为钛、铁、钙、镁、铝、硅、磷、钾、钒、锰、铜元素中的任一种或几种； 2)制备校准样品样片 将灼烧后的校准样品和熔剂混合后，高温下熔融，混均后倒入已预热的钼-金模具中，冷却制成校准样品样片； 3)校准曲线的建立 利用X射线荧光光谱仪分别测定所制备校准样品样片中钛、铁、钙、镁、铝、硅、磷、钾、钒、锰、铜元素的荧光强度值，利用理论α系数进行元素之间的校正，建立元素含量与校正后荧光强度值的校准曲线；获得校准曲线的斜率和截距； 4)待测样品元素的测定 按照步骤2)制备校准样品样片的方法制备待测样品样片，再利用X射线荧光光谱仪分析待测样品样片，获得钛、铁、钙、镁、铝、硅、磷、钾、钒、锰、铜元素校正后的荧光强度值，计算灼烧后待测样品的元素含量，最终获得烧失量校正后的待测样品中的元素含量值，所用到的公式如下:E x = (a 入.1“ + b)( I ) 其中，a:校准曲线斜率；b:校准曲线截距；I。:元素校正后荧光强度Kcps ; Ex:灼烧后的待测样品的元素含量； Ecx = En(IOO-LOI)/1OO(2) 其中，Eex:烧失量校正后元 素含量；L01:样品烧失量(％);LQI= Hvmlxloo(3) mo 其中，Hlc1:初始样品质量；Hl1:灼烧后样品质量。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤2)中熔剂为四硼酸锂、三氧化二铁、二氧化硅的混合物。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的四硼酸锂、三氧化二铁、二氧化硅的质量比为16:1:1。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤2)中熔剂与样品的质量比为15:1。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤2)中高温熔融的温度为1050°C，熔融时间为20min。全文摘要本专利技术涉及一种利用X射线荧光光谱分析高钛渣中元素的方法，能够对高钛渣中钛、铁、钙、镁、铝、硅、磷、钾、钒、锰、铜含量用X射线荧光光谱方法进行同时分析，可应用于高钛渣中钛、铁、钙等十一种元素的测定，能够实现高钛渣的快速全面分析，满足我国进口高钛渣品质检验的要求。文档编号G01N23/223GK103234994SQ20131009730公开日2013年8月7日 申请日期2013年3月25日 优先权日2013年3月25日专利技术者张庆建, 丁仕兵, 管嵩, 郭兵, 刘稚, 周忠信, 冯丽丽, 项海波 申请人:中华人民共和国山东出入境检验检疫局本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用X射线荧光光谱分析高钛渣中元素的方法，所述的元素为钛、铁、钙、镁、铝、硅、磷、钾、钒、锰和铜，其特征在于，所述的方法包括有如下的步骤：1）校准样品的制备：配制用于建立校准曲线的校准样品，校准样品分别包含有不同种类、不同含量的元素；其中的元素为钛、铁、钙、镁、铝、硅、磷、钾、钒、锰、铜元素中的任一种或几种；2）制备校准样品样片?将灼烧后的校准样品和熔剂混合后，高温下熔融，混均后倒入已预热的铂?金模具中，冷却制成校准样品样片；3）校准曲线的建立利用X射线荧光光谱仪分别测定所制备校准样品样片中钛、铁、钙、镁、铝、硅、磷、钾、钒、锰、铜元素的荧光强度值，利用理论α系数进行元素之间的校正，建立元素含量与校正后荧光强度值的校准曲线；获得校准曲线的斜率和截距；4）待测样品元素的测定按照步骤2）制备校准样品样片的方法制备待测样品样片，再利用X射线荧光光谱仪分析待测样品样片，获得钛、铁、钙、镁、铝、硅、磷、钾、钒、锰、铜元素校正后的荧光强度值，计算灼烧后待测样品的元素含量，最终获得烧失量校正后的待测样品中的元素含量值，所用到的公式如下：Ex=(a×Ic+b)---(1)其中，a:?校准曲线斜率；b:?校准曲线截距；IC:?元素校正后荧光强度Kcps；Ex:?灼烧后的待测样品的元素含量；Ecx=Ex(100-LOI)/100---(2)其中，Ecx:?烧失量校正后元素含量；LOI:?样品烧失量（%）；LOI=m0-m1m0×100---(3)其中，m0：初始样品质量;?m1：灼烧后样品质量。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张庆建，丁仕兵，管嵩，郭兵，刘稚，周忠信，冯丽丽，项海波，
申请(专利权)人：中华人民共和国山东出入境检验检疫局，
类型：发明
国别省市：