本发明专利技术公开了一种粉煤灰改性的纳米氧化铝/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法。该方法利用纳米氧化铝溶胶制得纳米氧化铝杂化的聚酰亚胺薄膜，可以明显改善聚酰亚胺薄膜的耐电晕性能和介电性能，其耐电晕寿命是纯聚酰亚胺薄膜的8-9倍；本发明专利技术还利用粉煤灰填充改性聚酰亚胺薄膜，改善和克服纯聚酰亚胺薄膜的缺陷,可以显著提高其机械强度、硬度及耐磨性以及热分解温度，从而提高其综合性能。本发明专利技术制备出来的新型聚酰亚胺纳米复合薄膜具有耐高温、力学性能好，电学性能优异，易于成型加工，成本低等特点，完全满足航空航天、微电子、电气、化工、能源技术等高新技术发展的要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种聚酰亚胺的制备方法，具体涉及。
技术介绍
聚酰亚胺(PI)是主链上含有酰亚胺环酰亚胺基团的一类聚合物，由二元酸和二元胺缩聚得到。聚酰亚胺薄膜是一种新型的耐高温有机聚合物薄膜，目前世界上性能最好的薄膜类绝缘材料，它由均苯四甲酸二酐(PMDA)和二氨基二苯醚(ODA)在极强性溶剂二甲基乙酰胺(DMAC)中经缩聚并流涎成膜，再经亚胺化而成。由于PI具有优越的热性能、电性能、力学性能以及化学稳定性，广泛应用于航空航天、宇宙飞船、航海、火箭导弹、汽车、电器绝缘、原子能工业、卫星、核潜艇、微电子(包括1C、印制电路板等)、液晶显示、医疗、包装精密机械等各个领域。，我国聚酰亚胺薄膜生产技术较前几年相比，无论是质量还是产量都有了很大的提高与增长，但与国外先进技术产品相比，在综合性能还存在较大的差距，国内聚酰亚胺薄膜存在着产品质量差、综合性能不稳定、产品精细化程度不够、品种少等缺点，影响了其应用。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供，该方法制备出来的聚酰亚胺薄膜耐高温、力学性能好和绝缘性能优异，从而提高了其综合性能。本专利技术采用的技术方案如下:，包括以下步骤: (1)原料的处理 按重量比1-1.5:0.8-1:25-30称取原料均苯四甲酸二酐(PMDA)、4，4’ - 二胺基二苯醚(ODA)和N，N- 二甲基乙酞胺(DMAC)，然后分别将PMDA于130_140°C下干燥3_4小时，ODA于105-110°C下干燥2-3小时，溶剂DMAC蒸馏，提取161_164°C馏分； (2)纳米氧化铝/PAA溶液的制备 称取一定质量的0DA，再加入6/10-8/10的DMAC，摇晃至ODA完全溶解后加入相当于溶液质量15-20%的纳米氧化铝溶胶，搅拌均匀，然后将PMDA均分三等分，每隔20-30分钟加入一份至上述溶液中于0_5°C冰浴、充氮条件下搅拌20-30分钟，加完PMDA后再连续搅拌5-6小时，即得粘稠的纳米氧化铝/PAA溶液； (3)粉煤灰改性纳米氧化铝/PAA溶液 取相当于纳米氧化铝溶胶与PAA混合溶液重量3-5%的粉煤灰在110-120°C下干燥2-3小时，加入相当于粉煤灰重量2-3%的六偏磷酸钠、0.5-1%的Y -氨丙基三乙氧基硅烷，2000-3000rpm高速搅拌10-15分钟，烘干，粉碎研细过200-300目筛；然后将处理后的粉煤灰加入余下的DMAC中，在频率为20-30KHZ，功率为400-600W条件下超声分散15-20分钟，制得粉煤灰DMAC悬浮液；最后将粉煤灰DMAC悬浮液与纳米氧化铝/PAA溶液混合，连续搅拌6-8小时成均匀溶液，即得粉煤灰改性的纳米氧化铝/PAA溶液； (4)流延 取上述制得的粉煤灰改性纳米氧化铝/PAA溶液加入0.5-0.8%的磷酸三苯酯，搅拌均匀，放置20-24小时消泡后，将树脂溶液通过流延机流涎嘴缓慢流到光滑平整的钢带上，并控制其厚度在0.08-0.01mm，将涂有树脂溶液的钢带输送到110_120°C的烘道中干燥10-15分钟，形成一层PAA薄膜，待薄膜冷却后将其从钢带上剥离； (5)纵向拉伸 将剥离后的PAA薄膜输送到纵向拉伸机进行纵向拉伸，拉伸速度为l_6m/min，工作宽度1200-1300_，拉伸比为1:1-1:3，拉伸温度为80-180。。； (6 )横向拉伸 经纵向拉伸机的薄膜在横向拉伸机里均匀地加热到140-150°C，然后在2-15m/min速度下进行横向拉伸，工作宽度进口段:900-1200mm，出口段1000-1400mm ； (7)亚胺化 将经过拉伸的薄膜在350-370°C下进行热亚胺化1-2小时，冷却至常温即得经过亚胺化的聚酰亚胺薄膜； (8)切边收卷 按要求对聚酰亚胺薄膜进行切边，再用牵引机将成型的聚酰亚胺薄膜卷取成卷，包装入库。所述纳米氧化铝溶胶的固含量为20-25%。本专利技术的有益效果: 本专利技术利用纳米氧化铝溶胶制得纳米氧化铝杂化的聚酰亚胺薄膜，可以明显改善聚酰亚胺薄膜的耐电晕性能和介电性能，其耐电晕寿命是纯聚酰亚胺薄膜的8-9倍；本专利技术还利用粉煤灰填充改性聚酰亚胺薄膜，改善和克服纯聚酰亚胺薄膜的缺陷，可以显著提高其机械强度、硬度及耐磨性以及热分解温度，从而提高其综合性能。本专利技术制备出来的新型聚酰亚胺纳米复合薄膜具有耐高温、力学性能好，电学性能优异，易于成型加工，成本低等特点，完全满足航空航天、微电子、电气、化工、能源技术等高新技术发展的要求。具体实施例方式—种粉煤灰改性的纳米氧化铝/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，包括以下步骤: (1)原料的处理 按重量比1:1:30称取原料均苯四甲酸二酐(PMDA)、4，4’ - 二胺基二苯醚(ODA)和N，N- 二甲基乙酞胺(DMAC)，然后分别将PMDA于140°C下干燥3小时，ODA于105°C下干燥3小时，溶剂DMAC蒸馏，提取161-164°C馏分； (2)纳米氧化铝/PAA溶液的制备 称取一定质量的0DA，再加入6/10的DMAC，摇晃至ODA完全溶解后加入相当于溶液质量16%的纳米氧化 铝溶胶(固含量为25%)，搅拌均匀，然后将PMDA均分三等分，每隔30分钟加入一份至上述溶液中于2°C冰浴、充氮条件下搅拌30分钟，加完PMDA后再连续搅拌6小时，即得粘稠的纳米氧化铝/PAA溶液； (4)粉煤灰改性纳米氧化铝/PAA溶液 取相当于纳米氧化铝溶胶与PAA混合溶液重量5%的粉煤灰在110°C下干燥3小时，力口入相当于粉煤灰重量2.5%的六偏磷酸钠、0.8%的Y -氨丙基三乙氧基硅烷，3000rpm高速搅拌10分钟，烘干，粉碎研细过300目筛；然后将处理后的粉煤灰加入余下的DMAC中，在频率为25KHz，功率为500W条件下超声分散15分钟，制得粉煤灰DMAC悬浮液；最后将粉煤灰DMAC悬浮液与纳米氧化铝/PAA溶液混合，连续搅拌6小时成均匀溶液，即得粉煤灰改性的纳米氧化铝/PAA溶液； (4)流延 取上述制得的粉煤灰改性纳米氧化铝 /PAA溶液加入0.5-0.8%的磷酸三苯酯，搅拌均匀，放置20-24小时消泡后，将树脂溶液通过流延机流涎嘴缓慢流到光滑平整的钢带上，并控制其厚度在0.08-0.01mm，将涂有树脂溶液的钢带输送到110_120°C的烘道中干燥10-15分钟，形成一层PAA薄膜，待薄膜冷却后将其从钢带上剥离； (5)纵向拉伸 将剥离后的PAA薄膜输送到纵向拉伸机进行纵向拉伸，拉伸速度为3m/min，工作宽度1200mm，拉伸比为1:2，拉伸温度为120。。； (6 )横向拉伸 经纵向拉伸机的薄膜在横向拉伸机里均匀地加热到145°C，然后在8m/min速度下进行横向拉伸，工作宽度进口段:1000mm，出口段1300mm ； (7)亚胺化 将经过拉伸的薄膜在350°C下进行热亚胺化2小时，冷却至常温即得经过亚胺化的聚酰亚胺薄膜； (8)切边收卷 按要求对聚酰亚胺薄膜进行切边，再用牵引机将成型的聚酰亚胺薄膜卷取成卷，包装入库。本实施例制备出来的聚酰亚胺薄膜性能检验如下表:权利要求1.，其特征在于包括以下步骤: (1)原料的处理 按重量比1-1.5:0.8-1:25-30称取原料均苯四甲酸二酐(PMDA本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种粉煤灰改性的纳米氧化铝/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）原料的处理按重量比1?1.5：0.8?1:25?30称取原料均苯四甲酸二酐（PMDA）、4，4’?二胺基二苯醚（ODA）和N，N?二甲基乙酞胺(DMAC)，然后分别将PMDA于130?140℃下干燥3?4小时，ODA于105?110℃下干燥2?3小时，溶剂DMAC蒸馏，提取161?164℃馏分；（2）纳米氧化铝/PAA溶液的制备称取一定质量的ODA，再加入6/10?8/10的DMAC，摇晃至ODA完全溶解后加入相当于溶液质量15?20%的纳米氧化铝溶胶，搅拌均匀，然后将PMDA均分三等分，每隔20?30分钟加入一份至上述溶液中于0?5℃冰浴、充氮条件下搅拌20?30分钟，加完PMDA后再连续搅拌5?6小时，即得粘稠的纳米氧化铝/PAA溶液；（3）粉煤灰改性纳米氧化铝/PAA溶液取相当于纳米氧化铝溶胶与PAA混合溶液重量3?5%的粉煤灰在110?120℃下干燥2?3小时，加入相当于粉煤灰重量2?3%的六偏磷酸钠、0.5?1%的γ?氨丙基三乙氧基硅烷，2000?3000rpm高速搅拌10?15分钟，烘干，粉碎研细过200?300目筛；然后将处理后的粉煤灰加入余下的DMAC中，在频率为20?30KHz，功率为400?600W条件下超声分散15?20分钟，制得粉煤灰DMAC悬浮液；最后将粉煤灰DMAC悬浮液与纳米氧化铝/PAA溶液混合，连续搅拌6?8小时成均匀溶液，即得粉煤灰改性的纳米氧化铝/PAA溶液；（4）流延取上述制得的粉煤灰改性纳米氧化铝/PAA溶液加入0.5?0.8%的磷酸三苯酯，搅拌均匀，放置20?24小时消泡后，将树脂溶液通过流延机流涎嘴缓慢流到光滑平整的钢带上，并控制其厚度在0.08?0.01mm，将涂有树脂溶液的钢带输送到110?120℃的烘道中干燥10?15分钟，形成一层PAA薄膜，待薄膜冷却后将其从钢带上剥离；（5）纵向拉伸将剥离后的PAA薄膜输送到纵向拉伸机进行纵向拉伸，拉伸速度为1?6m/min，工作宽度1200?1300mm，拉伸比为1：1?1：3，拉伸温度为80?180℃；（6）横向拉伸经纵向拉伸机的薄膜在横向拉伸机里均匀地加热到140?150℃，然后在2?15m/min速度下进行横向拉伸，工作宽度进口段：900?1200mm，出口段1000?1400mm；（7）亚胺化????将经过拉伸的薄膜在350?370℃下进行热亚胺化1?2小时，冷却至常温即得经过亚胺化的聚酰亚胺薄膜；（8）切边收卷按要求对聚酰亚胺薄膜进行切边，再用牵引机将成型的聚酰亚胺薄膜卷取成卷，包装入库。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：许洁，
申请(专利权)人：安徽朝日电子新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：
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