本发明专利技术涉及一种磷酸三混酚酯的制备方法，步骤如下：⑴将混合酚与催化剂混合；当料温小于50℃时，将三氯氧磷投入；⑵启动常压排酸系统，在搅拌条件下，加热升温，用1-1.5小时，升温至70℃；70-95℃，以升温速度4-5℃/小时，升温至70-95℃，平衡1小时；以每小时46℃升温至125℃；再以升温速度5-8℃/小时，升温至140℃；⑶启动负压排酸系统，排酸2小时；⑷排酸完毕，中和，测酸值小于4mgKOH/g时，合成完毕，得粗酯；⑸将粗酯进行减压蒸馏，收集成品，成品酸值≤0.25mgKOH/g，过滤，取样分析，成品酸值≤0.25mgKOH/g时，即得磷酸三混酚酯。本发明专利技术制备方法中可以将混合酚废料进行处理，方法简单、操作方便、减少了污染，保护了环境，降低了企业的生产成本，提高了企业的经济效益。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工领域，涉及一种磷酸三混酚酯，尤其是。
技术介绍
磷酸三混酹酯(TaP),别名是阻燃灵,英文名称为Mixed penoly phosphate,分子式为 -CnHniO4P, n=18-24，m=15-27，分子量:326_410。磷酸三混酚酯为无色或微黄色透明油状液体；略带酚味；稳定不挥发，具有良好的阻燃性、耐油性、电绝缘性、易加工性，能溶于醇、醚、苯等有机溶剂，不溶于水，低毒；相对密度=D20 ( 1.190。磷酸三混酚酯是生产硝酸纤维素、乙烯基树脂、聚氯乙烯、电缆、橡胶制品以及软质聚氨酯泡沫塑料等增塑剂和添加剂；与高聚物有良好的耐磨性、耐候性、耐辐射性、防霉性。通过检索，并未发现与本专利申请相关的专利公开文献。
技术实现思路
本应用的目的在于克服现有技术的不足，提供一种方法简单、易于操作、污染小的磷酸三混酚酯的制备方法。本专利技术实现目的的技术方案是:一种磷酸三混酚 酯的制备方法，步骤如下:将混合酚与催化剂混合；当料温小于50°C时，将三氯氧磷投入；其中，混合酚:三氯氧磷:催化剂的质量比为1200:400:5 ；(2)常压排酸:启动常压排酸系统，在搅拌条件下，加热升温，用1-1.5小时，升温至70°C;70-95°C，以升温速度4-5°C /小时，升温至70-95°C，平衡I小时；以每小时46°C升温至125°C ;再以升温速度5-8°C /小时，升温至140°C ；(3)负压排酸:启动负压排酸系统，用1-1.5小时，升温至160°C时，负压在700mmHg柱，排酸2小时；(4)排酸完毕，取样测酸值，酸值彡6mgK°H/g，然后中和，温度在150_160°C，负压大于600mmHg柱，排气1.5-2小时，后测酸值小于4mg /g时，合成完毕，得粗酯；(5)将粗酯进行减压蒸馏，把低沸物、中馏份、成品分别收集；中馏份酸值(0.5mgK°H/g,成品酸值彡 0.25mg /g ；(6)蒸馏结束后，把成品过滤，取样分析，成品酸值彡0.25mgK0H/g时，即得磷酸三混酚酯。而且，所述步骤(I)中三混酚:三氯氧磷:催化剂的质量比为1200:400:5 (kg)。而且，所述步骤(I)中混合酚包括苯酚、甲酚、二苯酚的低回。而且，所述苯酚、甲酚、二苯酚的质量比为1:1.5 2.0:0.5 1。而且，所述步骤(I)中催化剂为钙镁催化剂，钙镁催化剂的制备步骤如下:(I)将HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉和水混合，得混合液；每IL混合液中加入HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁和田菁粉的质量比为10:2.9:2.5:1;(2)搅拌条件下，加热至80 ± 5 °C，反应6 8h ；(3)将步骤(2)中反应物经过滤、抽滤后，使用水洗涤，得过滤产物；(4)将过滤产物放入120°C的烤箱中烘7 8h，自然晾干f 2天，研碎，取彡100目的催化剂在550°C下焙烧12h，即得催化剂。而且，所述步骤⑷中中和时使用碳酸钠进行中和。而且，所述步骤(5)中减压蒸馏的条件为:负压系统真空度彡0.097Mpa ;低沸物的馏份温度控制在160°C;次成品的馏份温度控制在260 ;成品的馏份温度控制在280°C，要保持温度恒定。本专利技术的优点和有益效果为:1、本专利技术制备方法中可以将混合酚废料进行处理，方法简单、操作方便、减少了污染，保护了环境，降低了企业的生产成本，提高了企业的经济效益。2、本专利技术制备方法操作简单、条件简便、反应时间短、能耗低、腐蚀小、污染少、产物纯、产率高，收率达到78%以上。具体实施方式 下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。本专利技术中所使用的试剂，如无特殊说明，均为市售的常规试剂；所使用的方法，如无特殊说明，均为本
的常规方法。本专利技术所使用的催化剂为钙镁催化剂，钙镁催化剂的制备步骤如下:(I)将HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉和水混合，得混合液；每IL混合液中加入HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁和田菁粉的质量比为10:2.9:2.5:1;(2)搅拌条件下，加热至80 ± 5 °C，反应6 8h ；(3)将步骤(2)中反应物经过滤、抽滤后，使用水洗涤，得过滤产物；(4)将过滤产物放入120°C的烤箱中烘7 8h，自然晾干f 2天，研碎，取彡100目的催化剂在550°C下焙烧12h，即得催化剂。，工艺流程简述如下:将混合酚(苯酚、甲酚、二苯酚的质量比为1:1.5^2.0:0.5^1) 一次抽入反应釜内，加入催化剂；料温小于50°C时，将三氯氧磷抽入内；启动常压排酸系统，启动搅拌，夹套缓慢给入蒸汽加热升温；用1-1.5小时，液温升至约70°C后，视釜内反应情况以每小时约4-5 °C，升温速度至95 °C时，平衡I小时；以每小时46 °C升125 °C以每小时约5_8 °C，升温速度至约140°C时，启动负压排酸系统，用约1-1.5小时，升温至160°C左右时，负压约在700mmHg柱，排酸2小时，排酸完毕，取样则酸值，根据结果，加碳酸钠中和，温度在150-160°C，负压大于600mmHg柱，排气约1.5-2小时，后测酸值小于4mgkoH/g时，合成完毕；后将粗酯抽入蒸馏锅内，升温进行整流分离，把低沸物、中馏份、成品分别收集；在成品收集要注意流量、色泽、酸值、液温、真空度的情况；蒸馏毕，把成品过滤贮罐，取样分析合格，包装入库。上述的磷酸三混酚酯的制备方法，其制备过程中的工艺技术条件如下:1、配料比:三混酚:三氯氧磷:催化剂=1200:400:5 (kg)。2、控制条件①合成工序:A料温<50°C，投三氯氧磷；B常压排酸:1-1.5小时，升温至70°C ;70_95°C，升温速度4-5°C /小时；95°C，平衡I小时；95-140°C，升温速度5-8°C /小时；C负压排酸:约140°C启动，用1_1.5小时，升温至1601:;温度(约)1601:，负压(约)700mmHg柱时，排酸2小时；D测酸值，加碳酸钠中和，温度:150-160°C。负压>600mmHg柱，排气时间:1.5-2小时。②蒸馏工序A上料前核对酸值合格； B负压系统真空度彡0.097mpa ;C馏份温度控制:低沸物，160°C左右；次成品，260左右；成品，280°C左右，要保持温度恒定。3、中控指标(I)合成工序①负压排酸后酸值< 6mgkoH/g。②加碳氧中和后酸值彡4mgkoH/g。2)减压蒸馏工序①次成品酸值< 0.5mgkoH/g ;②成品酸值<0.05mgkoH/g。上述的磷酸三混酚酯的制备方法，具体步骤如下:1、酯化(合成阶段)开车(I)启动喷射泵，用胶塞堵好缓冲罐上口开启反应、上负压节门，连接好上料管路；(2)反应釜、内负压大于300mmHg柱时，三混酚1200公斤间对甲酚一次抽入釜内；(3)关闭釜上负压节门，打开放空节门，打开取样盖，加入制备的催化剂5公斤，关闭取样口，启动搅拌15分钟，充分混匀；(4)釜内液温低于50°C时，打开负压节门，关闭放空节门，将400公斤三氯氧磷抽到釜内；(5)上完料关闭负压节门，打开缓冲罐上胶塞，关闭喷射泵，打开釜上排空节门至常压为止；(6)启动常压排酸系统，盐酸吸本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种磷酸三混酚酯的制备方法，其特征在于：步骤如下：(1)将混合酚与催化剂混合；当料温小于50℃时，将三氯氧磷投入；其中，混合酚：三氯氧磷：催化剂的质量比为1200：400：5；(2)常压排酸：启动常压排酸系统，在搅拌条件下，加热升温，用1?1.5小时，升温至70℃；70?95℃，以升温速度4?5℃/小时，升温至70?95℃，平衡1小时；以每小时46℃升温至125℃；再以升温速度5?8℃/小时，升温至140℃；(3)负压排酸：启动负压排酸系统，用1?1.5小时，升温至160℃时，负压在700mmHg柱，排酸2小时；(4)排酸完毕，取样测酸值，酸值≤6mgKOH/g，然后中和，温度在150?160℃，负压大于600mmHg柱，排气1.5?2小时，后测酸值小于4mgKOH/g时，合成完毕，得粗酯；(5)将粗酯进行减压蒸馏，把低沸物、中馏份、成品分别收集；中馏份酸值≤0.5mgKOH/g，成品酸值≤0.25mgKOH/g；(6)蒸馏结束后，把成品过滤，取样分析，成品酸值≤0.25mgKOH/g时，即得磷酸三混酚酯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张云刚，张传义，赵春忠，刘雪坤，
申请(专利权)人：天津市联瑞阻燃材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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