氧化锆-氧化硅复合气凝胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氧化锆-氧化硅复合气凝胶的制备方法。将硅氧烷溶于醇，搅拌均匀得到硅氧烷的醇溶液；滴加质量浓度为65～68%浓硝酸，搅拌均匀后滴加去离子水，继续搅拌；向预水解过的硅氧烷溶液滴加浓硝酸，混合均匀后滴加锆醇盐，搅拌均匀后加入去离子水；继续搅拌，得澄清透明溶胶；将溶胶转移至模具中，静置陈化，得到氧化锆-氧化硅复合湿凝胶；将湿凝胶用老化溶液浸泡；最后用无水乙醇或异丙醇溶剂进行浸泡。本发明专利技术制备出了低密度、低导热率的块体氧化锆-氧化硅复合气凝胶，1000℃热处理后仍然基本保持原有微观形貌、仍为无定型结构，比表面积最高可达353m2/g，具有良好的高温稳定性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机材料制备和溶胶凝胶法
，具体涉及一种以锆醇盐和硅氧烷为前驱体采用超临界干燥方法制备高温稳定性良好的块体。
技术介绍
气凝胶是由纳米级别的凝胶粒子构成的低密度固体材料，具有三维连续的纳米级多孔网络结构。气凝胶密度最低可达空气的六分之一，孔隙率可达80 99.8%，孔洞尺寸一般I IOOnm之间。这种独特的纳米多孔网络结构使得气凝胶具有高比表面积、高吸附性、低密度、低热导率、低折射率等优点，因而在催化、环保、隔热、光学等诸多领域具有广泛的应用前景。目前研究较多的一元气凝胶有氧化硅气凝胶、碳气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化钛气凝胶和氧化锆气凝胶，二元气凝胶有氧化铝-氧化硅、氧化锆-氧化硅、氧化钛-氧化硅等。其中氧化锆-氧化硅复合气凝胶由于存在大量Zr-O-Si键形成酸性中心具有优异的催化性能，是一种理想的催化剂及催化剂载体材料。此外氧化锆-氧化硅复合气凝胶还具有优异的化学稳定性及和高温稳定性，作为高温隔热材料也具有广泛的应用前景。然而有关氧化锆-氧化硅复合气凝胶的制备，特别是高温稳定性良好的块体氧化锆-氧化硅复合气凝胶的研究却少有报道。氧化锆-氧化硅复合气凝胶的研究主要本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化锆?氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征是具体步骤为：（1）预水解硅氧烷溶液的制备于4～40℃的温度，将硅氧烷溶于醇，搅拌均匀得到硅氧烷的醇溶液；滴加质量浓度为65～68浓硝酸，搅拌均匀后滴加去离子水，继续搅拌5～60min；（2）氧化锆?氧化硅复合溶胶的制备向预水解过的硅氧烷溶液滴加浓硝酸，混合均匀后滴加锆醇盐，搅拌均匀后加入去离子水；继续搅拌5?60min，得澄清透明溶胶；（3）氧化锆?氧化硅复合湿凝胶的制备将步骤（2）溶胶转移至模具中，静置陈化4～24h，得到氧化锆?氧化硅复合湿凝胶；（4）湿凝胶的老化将步骤（3）中湿凝胶用老化溶液在30～100℃分别进行浸泡12～72h；最后用干...

【技术特征摘要】
1.一种氧化锆-氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征是具体步骤为: (1)预水解硅氧烷溶液的制备 于4 40°C的温度，将硅氧烷溶于醇，搅拌均匀得到硅氧烷的醇溶液；滴加质量浓度为65 68浓硝酸,搅拌均勻后滴加去离子水,继续搅拌5 60min ； (2)氧化锆-氧化硅复合溶胶的制备 向预水解过的硅氧烷溶液滴加浓硝酸，混合均匀后滴加锆醇盐，搅拌均匀后加入去离子水；继续搅拌5-60min，得澄清透明溶胶； (3)氧化锆-氧化硅复合湿凝胶的制备 将步骤(2)溶胶转移至模具中，静置陈化4 24h，得到氧化锆-氧化硅复合湿凝胶； (4)湿凝胶的老化 将步骤(3)中湿凝胶用老化溶液在30 100°C分别进行浸泡12 72h ;最后用干燥介质进行浸泡2 5次,每次浸泡时间为3 12h ; (5)超临界干燥: 将步骤(4)中的所得物进行超临界干燥得到氧化锆-氧化硅复合气凝胶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是:所述的硅氧烷为正硅酸乙酯、四甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷。3.根据权利要求1所述 的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：王庆浦，李晓雷，季惠明，孙晓红，何健，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：