本发明专利技术提供了一种淀粉液化制备聚醚多元醇的方法。以淀粉为原料，混合多元醇为液化剂，甲磺酸为催化剂制备聚醚多元醇的新工艺。首次采用环保型催化剂甲磺酸，在液化温度为150-170℃下，液化率达到98.2%，羟值为360.0mgKOH/g，粘度为725mpa·s。所制备的聚醚多元醇适用于发泡聚氨酯材料的制备。本发明专利技术的方法具有制备工艺简单，原料廉价易得，反应条件温和，成本低等特点，是由可再生原料淀粉制备聚醚多元醇的清洁工艺。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
聚醚多元醇是一种重要的化工原料，它的最大用途是合成聚氨酯树脂类产品，如聚氨酯泡沫塑料、聚氨酯粘合剂、聚氨酯胶粘剂、聚氨酯弹性体等。此外，还可以用作非离子表面活性剂、润滑剂等。目前生产聚醚多元醇的原料均是毒性和腐蚀性较强的石油化工产品，近年来，由于石油价格的上涨，聚醚多元醇的制备成本也相应上涨。同时，随着石油资源的日益短缺和环境污染的日益严重，积极探索可再生的生物质为原料代替石油资源是解决问题的有效方法之一，正日益受到重视。淀粉是一种丰富可再生天然资源，属多糖类化合物，具有良好的吸湿、降解和成本低廉等优点，淀粉液化制备聚醚多元醇的主要应用领域是聚氨酯高分子材料。目前，中国国内生产聚醚多元醇多以石油等化工原料为主，也有纤维素、竹屑等为原料的研究报道，黄元波等报道了玉米淀粉以浓硫酸为催化剂对多元醇的制备工艺；刘玉环等报道了以竹废料为原料，浓硫酸为催化剂的多羟基化合物的制备工艺。国外也有相关报道，如Yamata和Alma等以氢氧化钠为催化剂，以多元醇和水作为液化剂，在高温高压下对纤维类生物质进行液化的工艺。在催化剂上，目前催化剂大多是采用硫酸或碱性催化剂，会对金属反应器产生严重腐蚀，并对环境产生污染，有些液化过程需要在高温高压下进行，能量消耗大，所需设备耐压要求高，液化产品的得率并不高。(参考文献:黄元波，郑云武，郑志锋等.玉米淀粉多元醇液化工艺研究.西南林业大学学报，2011，31 (I):72-74.刘玉环，高龙兰，彭红等.竹废料液化制备多羟基化合物研究.现代化工，2008，28 (增刊 2):214-217.Alma M H, Shiraishi N.Preparation of polyurethane like foams from NaOHcatalyzed liquefied wood.Holzals Rohund werkstoff, 1998, 56 (4):245-246.Yamata T, On o H.Characterization of the productsresulting from ethylene glycol liquefaction of cellulose.J WoodScience, 2001，47(6):458-464.
技术实现思路
本专利技术旨在针对现有工艺的不足，提供一种淀粉液化制备聚醚多元醇的新工艺。本专利技术的技术方案:以甲磺酸为催化剂、混合多元醇为液化剂的淀粉直接液化制聚醚多元醇的工艺。考察了反应物配比、反应温度、反应时间和催化剂用量等对液化过程的影响。本专利技术中的所用设备及工艺简单，采用环保型催化剂，原料可再生，反应条件温和，成本低，液化率高，可完全代替石油资源，是一条绿色工艺路线。本专利技术的实施的技术方案如下:(O向装有回流冷凝管的三口反应器中，加入原料淀粉，液化剂，原料淀粉按照与液化剂的质量比为1:4-8 ;液化剂是PEG200与甘油的混合多元醇，PEG200与甘油的质量比为9:1-1:9，最佳质量比为7:3-6:4 ;所述的原料淀粉为马铃薯淀粉、玉米淀粉、绿豆淀粉、木薯淀粉、甘薯淀粉、麦类淀粉； (2)按照催化剂甲磺酸是液化剂的质量百分比为1%_5%的比例加入； (3)反应在恒温加热下进行，温度在140-170°C下进行，同时进行搅拌，恒温搅拌反应20-40min,停止反应； (4)把反应产物冷却至室温，得到聚醚多元醇。有益效果:本专利技术提供了。以淀粉为原料，混合多元醇为液化剂，甲磺酸为催化剂制备聚醚多元醇的新工艺。产品液化率达到98.2%，羟值为360.0 mgKOH/g，粘度为725mpa.S。本专利技术中首次采用了环保型催化剂甲磺酸，解决了过程中的环境污染及设备腐蚀等问题；所用设备及工艺简单，采用可再生原料淀粉，反应条件温和，成本低，液化率高，可完全代替石油资源，是一条绿色工艺路线。附图说明图1是本专利技术的淀粉液化制备的聚醚多元醇和原料淀粉的红外光谱图。图2是本专利技术的淀粉液化制备的聚醚多元醇的核磁共振图谱。具体实施方式实施例1-4不同反应温度下聚醚多元醇的制备 (1)按照表I的配比，向装有回流冷凝管的三口反应器中，加入原料淀粉，液化剂；液化剂是PEG200与甘油的混合多元醇； (2)按照表I的配比，加入催化剂 甲磺酸； (3)按照表I的反应条件反应； (4)把反应产物冷却至室温，得到聚醚多元醇。考察了液化温度对液化效果和液化产物羟值的影响，实验结果列于表I。表I不同反应温度下淀粉液化结果权利要求1.，其特征在于，步骤和条件如下； (1)向装有回流冷凝管的三口反应器中，加入原料淀粉，液化剂为混合多元醇，原料淀粉按照与液化剂的质量比为1:4-8 ;液化剂是PEG200与甘油的混合多元醇，PEG200与甘油的质量比为9:1-1:9 ； (2)催化剂甲磺酸按照与液化剂的质量百分比为1%_5%的比例加入； (3)反应在恒温加热下进行，温度在140-170°C下进行，同时进行搅拌，恒温搅拌反应20-40min,停止反应； (4)把反应产物冷却至室温，得到聚醚多元醇。2.按照权利I要求所述的，其特征在于，所述的原料淀粉为马铃薯淀粉、玉米淀粉、绿豆淀粉、木薯淀粉、甘薯淀粉、麦类淀粉。3.按照权利I要求所述的，其特征在于，所述的液化剂中的PEG200与甘油的 最佳质量比为7:3-6:4。全文摘要本专利技术提供了。以淀粉为原料，混合多元醇为液化剂，甲磺酸为催化剂制备聚醚多元醇的新工艺。首次采用环保型催化剂甲磺酸，在液化温度为150-170℃下，液化率达到98.2%，羟值为360.0mgKOH/g，粘度为725mpa·s。所制备的聚醚多元醇适用于发泡聚氨酯材料的制备。本专利技术的方法具有制备工艺简单，原料廉价易得，反应条件温和，成本低等特点，是由可再生原料淀粉制备聚醚多元醇的清洁工艺。文档编号C08G18/48GK103193974SQ20131009253公开日2013年7月10日 申请日期2013年3月22日 优先权日2013年3月22日专利技术者张龙, 刘杨, 郭志强 申请人:长春工业大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种淀粉液化制备聚醚多元醇的方法，其特征在于，步骤和条件如下；（1）向装有回流冷凝管的三口反应器中，加入原料淀粉,液化剂为混合多元醇，原料淀粉按照与液化剂的质量比为1:4?8；液化剂是PEG200与甘油的混合多元醇，PEG200与甘油的质量比为9:1?1:9；（2）催化剂甲磺酸按照与液化剂的质量百分比为1%?5%的比例加入；（3）反应在恒温加热下进行，温度在140?170℃下进行，同时进行搅拌，恒温搅拌反应20?40min，停止反应；（4）把反应产物冷却至室温，得到聚醚多元醇。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张龙，刘杨，郭志强，
申请(专利权)人：长春工业大学，
类型：发明
国别省市：
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