稀土磁体的制备方法技术

本发明专利技术的方法通过使用能够提高磁学特性、特别是磁矫顽力的热处理方法制备稀土磁体，所述稀土磁体以应用于微系统中的钕磁体(Nd2Fe14B)和钕磁体膜为代表。制备稀土磁体的方法包括：(a)对具有稀土磁体组成的熔融金属进行淬火以形成纳米结晶组织的淬火薄片；烧结所述淬火薄片；使所获得的烧结体经受取向处理；和在足够高以使得晶界相能够扩散或流化并且同时足够低以防止晶粒粗化的温度下施加加压热处理。(b)在基材上沉积厚膜，在足够高以使得晶界相能够扩散或流化并且同时足够低以防止晶粒粗化的温度下加压施加退火以使之晶化。优选地，向稀土磁体组成中添加能够降低晶界相能被扩散或流化的温度的元素。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及，所述稀土磁体通常以应用于MEMS(微机电系统)的钕磁体和钕磁体膜为代表。更具体而言，本专利技术涉及具有由纳米尺寸晶粒构成的结构的。
技术介绍
稀土磁体，以应用于MEMS (微机电系统)的钕磁体(Nd2Fe14B)和钕磁体膜为代表，作为具有高磁通密度的非常强的永磁体用于多种应用。为进一步增大磁矫顽力，晶粒尺寸正被减小到纳米尺度(数十到数百nm)。在典型的烧结磁体(晶粒尺寸:数U m以上)中，众所周知，于烧结后施加热处理以增大磁矫顽力。例如，专利文献I和2中确认，当在不高于烧结温度的温度下施加老化热处理时，磁矫顽力可得到提高。然而，在由纳米尺寸的晶粒构成的磁体中是否会获得上述效应是未知的。也就是说，结构的细度被认为大大有助于磁矫顽力的增大，并因此由于使晶粒粗化的风险而尚未进行过热处理。在具有纳米结晶组织的稀土磁体中，通过热处理提高磁矫顽力是期望的。因此，需要建立最佳的热处理方法。相关技术日本未审查专利公开案6-207203日本未审查专利公开案6-20720
技术实现思路
本专利技术的一个目的是提供一种，所述稀土磁体通常以应用于MEMS (微机电系统)的钕磁体(Nd2Fe14B)和钕磁体膜为代表，其中使用能够提高磁学特性、特别是磁矫顽力的热处理方法。为达到上述目的，本专利技术提供了一种制备稀土磁体的方法，所述方法包括:在足够高以使得晶界相能够扩散或流化并且同时足够低以防止晶粒粗化的温度下对具有稀土磁体组成的制品施加加压热处理。术语“加压”指所有施加压力或应力的方法。更具体而言，在一个实施方案中，本专利技术提供了一种制备呈块体的形式的稀土磁体的方法，所述方法包括:对具有稀土磁体组成的熔融金属进行淬火以形成具有纳米结晶组织的淬火薄片，烧结所述淬火薄片，使所获得的烧结体经受取向处理，和在足够高以使得晶界相能够扩散或流化并且同时足够低以防止晶粒粗化的温度下对经取向处理的所述烧结体施加加压热处理。在本专利技术的一个优选实施方案中，向稀土磁体组成中添加能够降低晶界相可被扩散或流化的温度的元素。通常，稀土磁体组成为Nd15Fe77B7Ga,稀土磁体的主相为Nd2Fe14B,并且添加能够与Nd合金化以及由此降低晶界相能被扩散或流化的温度的元素，所述元素的量足够大以产生降低所述晶界相能被扩散或流化的温度并且足够小以不引起磁学特性和热加工性的劣化的效果。优选地，所述取向处理为热加工。在另一实施方案中，本专利技术提供了一种制备呈膜的形式的稀土磁体的方法，所述方法包括:在基材上沉积具有稀土磁体组成的膜，和在足够高以使得晶界相能够扩散或流化以及同时足够低以防止晶粒粗化的温度下向所述膜施加加压热处理用于结晶。在本专利技术中，在加压下在足够高以使得晶界相能够扩散或流化并且同时足够低以防止晶粒尺寸粗化的温度下施加热处理。在此处理后，不均匀地分布在于晶粒间形成的空隙中及三重点(triple point)处(即，三个或更多个晶粒接合的部分处)的晶界相重新分布到整个晶界以产生如下状态:其中纳米尺寸的主相晶粒被晶界相所覆盖以防止主相晶粒间的交换耦合并由此提高磁矫顽力。附图说明图1示意性地示出了通过单辊法制备淬火薄片的方法。图2示意性地示出了将淬火薄片分离成非晶薄片和结晶薄片的方法。图3示意性地示出了关于(A)常规的烧结磁体和⑶本专利技术的纳米结晶磁体因热处理所致的晶界相形态变化(移动)的比较。图4示出了具有包含Al和Cu的组成的纳米结晶组织的稀土磁体在热处理前后的磁化曲线比较(参比例I)。图5示出了通过在不同温度下热处理,具有组成为Nd15Fe77B7Ga或组成为Nd15Fe77BuGaa5Ala5Cua2的纳米结晶组织的稀土磁体的磁矫顽力变化)(参比例I)。图6示出了具有纳米结晶组织的稀土磁体在不同时间的热处理前后的磁矫顽力(参比例2)。图7示出了具有纳米结晶组织的稀土磁体在不同加热速率下的热处理前后的磁矫顽力(参比例3)。图8示出了热处理前后纳米结晶组织的TEM图像(参比例4)。在该图中，箭头指示热加工的加工方向。图9示出了热处理前后纳米结晶组织的HAADF图像和EDX射线分析图表(参比例4)。在该图中，箭头指示EDX射线分析所分析的部分。图10示出了热处理前、不加压下热处理后和在40MPa的加压下热处理后样品的磁化曲线(退磁曲线)。图11示出了热处理前或热处理后(压力:0MPa、IOMPa或40MPa)的磁矫顽力与热处理时的压力间的关系。图12示出了NdFeB层的横截面SEM图像和矫顽力值。图13示出了基材-膜曲率通过光学干涉分析法的测量。图14示出了NdFeB和Ta覆盖层的横截面SEM图像。图15示出了NdFeB层的矫顽力测量。具体实施例方式常规上，通过热处理提高磁矫顽力对于具有微米范围内的晶体结构的稀土磁体来说是有效的，但对于具有纳米结晶组织的稀土磁体要避免热处理，因为粗化晶粒结构的风险大。根据本专利技术，可提高磁矫顽力，同时防止因热处理所致的结构粗化。根据本专利技术，对具有构造为具有纳米结晶组织的稀土磁体组成并且已经受取向处理的稀土磁体施加热处理。这些要求将在下文描述。《第一实施方案》< 组成 >稀土磁体组成的一个代表性实例由下面的组成式表示: R1vFewCoxByM1zR1:—种或更多种包括Y在内的稀土元素，M1:Ga、Zn、S1、Al、Nb、Zr、N1、Cu、Cr、Hf、Mo、P、C、Mg 和 V 中的至少之一，13 彡 V 彡 20，w = 100-v-x-y-z,0 彡 X 彡 30，4 彡 y 彡 20，0 ^ z ^ 30优选地，在组成式R1vFewCoxByM1z中，R1 ( —种或更多种包括Y在内的稀土元素)的量V为13彡V彡17，B的量y为5彡y彡16。稀土磁体组成的另一代表性实例由下面的组成式表示，并且由主相((R2R3)2(FeCo)14B)和晶界相((R2R3) (FeCo) 4B4 相与 R2R3 相)构成:R2aR3bFecCodBeM2fR2:一种或更多种包括Y在内、但不包括Dy和Tb的稀土元素，R3:一种或更多种由Dy和Tb组成的重稀土元素，M2:Ga、Zn、S1、Al、Nb、Zr、N1、Cu、Cr、Hf、Mo、P、C、Mg、Hg、Ag 和 Au 中的至少之一，13 彡 a 彡 20，0 ^ b ^ 4,c = 100-a-b-d-e-f,0 彡 d 彡 30，4 彡 e 彡 20，0 ≤ f ≤ 30<纳米结晶组织>对具有稀土磁体组成的熔融金属进行淬火以形成具有由纳米晶组成的结构(纳米结晶组织)的淬火薄片。纳米结晶组织为其中晶粒为纳米尺寸的多晶结构。所述纳米尺寸为在10至300nm范围内的尺寸。淬火速率在适于使固化结构变为纳米结晶组织的范围内。如果淬火速率低于此范围，则固化结构变为粗晶体结构，并因此得不到纳米结晶组织。如果淬火速率高于此范围，则固化结构是非晶的，并因此得不到纳米结晶组织。用于淬火固化的方法无需受特别限制，但这优选通过使用图1中所示的单辊炉进行。当熔融合金从以箭头(1)的方向旋转的单辊(2)的外周表面上的喷嘴(3)喷出时，熔融合金被淬火并固化，并因此成为薄片(4)。在单辊法中，淬火薄片通过因从薄片与之接触的辊的外周表面向外到薄片的自由(外)表面的单向固化而固化形成，并因此在薄片本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：佐久间纪次，岸本秀史，加藤晃，庄司哲也，多米尼克·吉沃尔，诺拉·登普西，托马斯·格奥尔格·伍德科克，奥利弗·古特弗莱施，吉诺·赫尔卡克，托马斯·施雷弗，
申请(专利权)人：丰田自动车株式会社，国家科学研究中心，莱布尼茨固态和材料研究所，谢菲尔德大学，
类型：
国别省市：