本发明专利技术公开了一种固本明目制剂的质量检测方法，属于医药技术领域。本发明专利技术对现有的固本明目制剂的质量标准进行了相应提高，在原标准的基础上增加了红花、丁香酚、诃子的鉴别，并增加了制剂中主药红花中羟基红花黄色素A的含量测定项，可以有效地检测该制剂的质量及稳定性。提高后的质量标准可有效地检测产品的质量，真正体现药品安全有效、质量可控。从而确保了其临床疗效和广大患者的身体健康。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种中药复方制剂的质量检测方法，特别涉及，属于医药
技术介绍
固本明目颗粒记载于中成药地方标准上升国家药品标准部分，标准编号:WS-10485 (ZD-0485) -2002。具有调节溃气、明目的功效。用于溃气弓I起视物不明、目赤干涩。平肝健脾，化瘀明目。用于脾虚肝旺、瘀血阻络所引起的目赤干涩，白内障、视物模糊。本专利技术所述的固本明目制剂是由如下重量配比的药材制成的:红花364克、诃子364克、塞北紫堇121克、丁香364克、冰片9.7克、熊胆粉9.7克、蔗糖430克。固本明目颗粒由于效果良好，经临床验证，疗效显著，在临床上备受患者青睐。目前固本明目颗粒原质量标准存质量标准简单、手段单一、产品质量不易控制。原质量标准只有没食子酸的薄层鉴另O，无含量测定项，不能有效的检测其他主要成分的质量。现有技术中也未发现对于固本明目制剂的其他质量检测方法。因此，造成固本明目制剂产品质量检测不精准，质量标准有待提闻。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供。专利技术概述本专利技术对现有的固本明目制剂质量标准进行了相应提高，在原标准的基础上增加了红花、丁香酚、诃子的鉴别，还新增加了制剂中主药红花中羟基红花黄色素A的含量测定方法，进一步确保了产品质量安全、均一、稳定、质量可控。术语说明:固本明目颗粒是国家中成药标准汇编(中成药地方标准上升国家标准部分)记载的药品名称。固本明目制剂包括固本明目颗粒及用固本明目颗粒原料药配方制备的其他制剂。本专利技术的技术方案如下:一种原料药组成为红花364重量份、诃子364重量份、塞北紫堇121重量份、丁香364重量份、冰片9.7重量份、熊胆粉9.7重量份、蔗糖430重量份的固本明目制剂的质量检测方法，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种:鉴别:a.红花的鉴别取固本明目制剂3 8g，研细，加水20 50mL溶解，用水饱合的正丁醇溶液振摇提取I 4次，每次20 50mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加2mL甲醇溶解，作为供试品溶液；另取红花对照药材lg，加水100-120mL，回流提取1_1.5h，滤过，滤液浓缩至15mL，加乙醇40mL，搅匀，使沉淀，滤过，滤液蒸干，残渣加水30mL使溶解，用水饱合的正丁醇溶液振摇提取I 4次，每次20 50mL，合并正丁醇液，蒸干,残渣加2mL甲醇溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5 15 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为8 16:1 3: 3: 0.2 I的醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积百分比为10%的硫酸乙醇溶液，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。b.丁香酚的鉴别取固本明目制剂5 15g，研细，加二氯甲烷30 50ml，超声处理30-40min，滤过，滤液浓缩至lml，作为供试品溶液；另取丁香对照药材0.lg，加二氯甲烷10ml，超声处理30-40min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；另取丁香酚对照品适量，加二氯甲烷制成每Iml含5-10 μ L的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5 15 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为4 15: 0.5 2的石油醚-醋酸乙酯为展开剂，石油醚沸程60 90°C，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为2%香草醛硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。c.诃子的鉴别取固本明目制剂5 15g，研细，加二氯甲烷20 50ml，超声处理20-30min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取诃子对照药材2g，加二氯甲烷40-50ml,超声处理20-30min,滤过,滤液蒸干,残洛加乙醇2ml使溶解,作为对照药材溶液；另取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5 15yL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为4 8: 2 6: 0.5 1.5三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为2%的三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。含量测定:照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定。红花的含量测定色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-体积份数比I %冰醋酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为20 30: 70 80 ;检测波长为403nm ;理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备:取羟基红花黄色素A对照品适量，置棕色瓶中，加水制成每Iml含0.1-0.2mg的溶液，即得；供试品溶液的制备:固本明目制剂研细后，取粉末l_3g，置具塞的锥形瓶中，加入水20-50ml，密塞，称定重量，超声30-40min，放冷，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法:分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5-15 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。上述固本明目制剂由如下重量份的原料药组成:红花364重量份、诃子364重量份、塞北紫堇121重量份、丁香364重量份、冰片9.7重量份、熊胆粉9.7重量份、蔗糖430重量份。所述的制剂是指取上述原料药，按常规工艺，加入常规辅料制备成临床可接受的任何一种剂型。优选的，一种固本明目制剂的质量检测方法，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种:鉴别:a.红花的鉴别取固本明目颗粒5g，研细，加水30mL溶解，用水饱合的正丁醇溶液振摇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加2mL甲醇溶解，作为供试品溶液；另取红花对照药材lg，加水IOOmL,回流提取Ih,滤过,滤液浓缩至15mL,加乙醇40mL,搅勻,使沉淀,滤过,滤液蒸干，残渣加水30mL使溶解，用水饱合的正丁醇溶液振摇提取2次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加2mL甲醇溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为12: 2: 3: 0.4的醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积百分比为10%的硫酸乙醇溶液，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。b.丁香酚的鉴别取固本明目颗粒IOg,研细，加二氯甲烧50ml,超声处理30min,滤过,滤液浓缩至lml，作为供试品溶液；另取丁香对照药材0.lg，加二氯甲烷10ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；另取丁香酚对照品适量，加二氯甲烷制成每Iml含5μ L的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各15yL，分别点于同一硅胶G本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种原料药组成为红花364重量份、诃子364重量份、塞北紫堇121重量份、丁香364重量份、冰片9.7重量份、熊胆粉9.7重量份、蔗糖430重量份的固本明目制剂的质量检测方法，其特征在于，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：鉴别：a.红花的鉴别取固本明目制剂3～8g，研细，加水20～50mL溶解，用水饱合的正丁醇溶液振摇提取1～4次，每次20～50mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加2mL甲醇溶解，作为供试品溶液；另取红花对照药材1g，加水100?120mL，回流提取1?1.5h，滤过，滤液浓缩至15mL，加乙醇40mL，搅匀，使沉淀，滤过，滤液蒸干，残渣加水30mL使溶解，用水饱合的正丁醇溶液振摇提取1～4次，每次20～50mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加2mL甲醇溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI?B)试验，吸取上述溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为8～16∶1～3∶3∶0.2～1的醋酸乙酯?甲酸?水?甲醇的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积百分比为10％的硫酸乙醇溶液，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；b.丁香酚的鉴别取固本明目制剂5～15g，研细，加二氯甲烷30～50ml，超声处理30?40min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取丁香对照药材0.1g，加二氯甲烷10ml，超声处理30?40min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；另取丁香酚对照品适量，加二氯甲烷制成每1ml含5?10μL的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI?B)试验，吸取上述溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为4～15∶0.5～2的石油醚?醋酸乙酯为展开剂，石油醚沸程60～90℃，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为2％香草醛硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；c.诃子的鉴别取固本明目制剂5～15g，研细，加二氯甲烷20～50ml，超声处理20?30min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取诃子对照药材2g，加二氯甲烷40?50ml，超声处理20?30min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；另取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI?B)试验，吸取上述溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为4～8∶2～6∶0.5～1.5三氯甲烷?醋酸乙酯?甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为2％的三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定：照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI?D)测定；红花的含量测定色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇?体积份数比1％冰醋酸水溶液为流动相；流动相体积份数比为20～30∶70～80；检测波长为403nm；理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：取羟基红花黄色素A对照品适量，置棕色瓶中，加水制成每1ml含0.1?0.2mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：固本明目制剂研细后，取粉末1?3g，置具塞的锥形瓶中，加入水20?50ml，密塞，称定重量，超声30?40min，放冷，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5?15μl，注入液相色谱仪，测定，即得。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙泰俊，孙英，杨文钰，马振元，李丽，宋洋，
申请(专利权)人：山东阿如拉药物研究开发有限公司，
类型：发明
国别省市：
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