一种基于近红外光谱分析的干粉灭火剂含水率检测方法，步骤如下：1)建立校正集、验证集样本光谱；2)用二阶导数、标准归一化和KarlNorris导数平滑滤波对原始光谱信息进行预处理；3)采用偏最小二乘法对校正集的近红外光谱及其对应干粉灭火剂样品含水率的真实值之间的函数关系建立校正模型；4)校正模型的验证和优化；5)将待测干粉灭火剂样品近红外光谱信息输入优化后的校正模型，即得到其含水率值。本发明专利技术的优点是：本发明专利技术是在分析不同干粉灭火剂含水率值的近红外光谱的基础上，建立的一种基于近红外光谱分析灭火剂含水率的快速检测方法，该检测方法分析迅速、效率高、操作简便、成本低且对环境不造成污染。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及灭火剂质量检测，特别是。
技术介绍
干粉灭火剂的水分含量直接影响着干粉灭火剂的灭火效能、物理化学性能和售价。在我国，目前干粉灭火剂含水率的测定方法为国家标准测试方法GB4066等，这种检测方法需进行精密称量和真空干燥，特别是大批量测定时，检测周期比较长，具有对操作人员要求高、检测过程复杂、检测周期长、样本收到破坏性处理等特点，不能用于干粉灭火剂生产或使用现场的含水率快速测定。因此，迫切需要一种新的方法实现干粉灭火剂含水率的实时在线或者现场快速检测。近红外光谱是介于可见光和中红外之间，波长范围为700nm-2500nm(4000(^^-14285(3!^1)的一段吸收光谱区。近红外光谱技术因其快速、无损、无污染、无破坏性、操作技术要求低，可实现在线或现场快速检测的特性，是解决干粉灭火剂含水率实时在线或现场快速检测的理想方案。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述存在问题，提供，该检测方法无需对干粉灭火剂进行破坏，利用光纤漫反射近红外扫描未知样品光谱，便可以得到干粉灭火剂的含水率值，实现无损、快速、准确分析干粉灭火剂含水率的方法，对大批量在线或者现场快速检测有十分重要的实际意义。本专利技术的技术方案: ，步骤如下:I)校正集、验证集样本光谱的建立:将不同含水率值的干粉灭火剂样品进行近红外光谱扫描，每个干粉灭火剂样品重复测量5-10次，取平均值作为干粉灭火剂样品近红外光谱信息，近红外光谱信息为700-2500nm范围内的吸收光谱，同时以国家标准测试方法中GB4066的含水率方法测定每个干粉灭火剂样品含水率的真实值，将上述干粉灭火剂样品随机分为校正集和验证集两组；2)近红外光谱的预处理:对原始光谱信息选用二阶导数(Second Derivate, SD),标准归一化(Standard Normal Variate, SNV)和Karl Norris导数平滑滤波预处理；3)校正模型的建立:米用偏最小二乘法(Partial Least Squares, PLS)对校正集的近红外光谱及其对应干粉灭火剂样品含水率的真实值之间的函数关系建立校正模型；4)校正模型的验证和优化:从验证集中取一组已知干粉灭火剂样品，将其近红外光谱信息输入校正模型，根据已建立的校正模型计算干粉灭火剂含水率，对计算值与真实值进行相关性分析，计算相关系数和方差，评价模型的可靠性，确定最优模型；5)待测干粉灭火剂样品含水率的测定:按照步骤1)、2)所述操作方法，将待测干粉灭火剂样品近红外光谱信息输入优化后的校正模型，即得到干粉灭火剂含水率值。本专利技术的检测原理:干粉灭火剂样品的近红外光谱包含了物质的组成和结构信息，而干粉灭火剂的组成和结构信息与干粉灭火剂含水率值有着密切的相关性。应用化学计量学方法对干粉灭火剂的光纤漫反射近红外光谱和干粉灭火剂的含水率值进行关联研究，可以确定这两者之间的定量关系，建立校正模型，近红外光谱校正信息为通过偏最小二乘法，对光谱阵X和浓度阵Y进行分解，消除无用的噪声信息，且分解光谱阵X时应考虑到浓度阵Y的影响，这就是多元因子回归方法。只要测出未知干粉灭火剂样品的近红外光谱，根据校正模型就可以确定干粉灭火剂的含水率。本专利技术的优点是:本专利技术是在分析不同干粉灭火剂含水率值的近红外光谱的基础上，建立的一种基于近红外光谱分析灭火剂含水率的快速检测方法，该检测方法具有分析迅速、效率高、操作简便、分析成本低且对环境不造成污染的优点。附图说明图1为ABC干粉灭火剂原始样品光谱图。图2为ABC干粉灭火剂样品二阶导数+SNV+Karl Norris导数平滑滤波光谱图。图3为ABC干粉灭火剂含水率的预测值与真实值相关性。具体实施例方式以下结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细说明。，步骤如下:I)校正集、验证集样本光谱的建立:将47个不同含水率的ABC干粉灭火剂样品进行光纤漫反射近红外光谱扫描，每个ABC干粉灭火剂样品重复测量5次，取平均值作为样品近红外光谱，近红外光谱信息为700-2500nm范围内的吸收光谱,得到如图1所示的ABC干粉灭火剂样品原始光谱图。同时按照国家标准测试方法GB4066中的含水率测定方法，在已恒重的称量瓶中称取干粉灭火剂试样5g，精确至0.2mg。在特定的温度和真空度下，把ABC干粉灭火剂样品放置在真空干燥箱内lh，取干燥前后的样品质量差值作为一次测定结果，取差值不超过0.02%的两次试验结果平均值作为真实值，将47个ABC干粉灭火剂样品随机分类，其中校正集39个，验证集8个。2)近红外光谱的预处理:选用二阶导数(Second Derivate, SD)消除基线偏移对原始光谱图的影响，对于漫反射吸收光谱需要采用标准归一化(Standard NormalVariate, SNV)和Karl Norris导数平滑滤波预处理方法,得到如图2所示的ABC干粉灭火剂样品的预处理光谱图。3)校正模型的建立:采用偏最小二乘法(Partial Least Squares, PLS)对校正集的近红外光谱及其对应ABC干粉灭火剂样品含水率的真实值之间的函数关系建模。4)校正模型的验证和优化:从验证集中取一组已知ABC干粉灭火剂样品，将其近红外光谱信息输入校正模型，根据已建立的校正模型计算干粉灭火剂含水率，对计算值与真实值进行相关性分析，经过光谱预处理和光谱区间选择得到优化后的ABC干粉灭火剂样品光谱图见图2。检测结果表明:主因数子为9，交互验证相关系数(CorrelationCoefficient of Prediction Set, Rp)达到 0.952,交互验证标准偏差(Root Mean Squareof Error Cross Validation, RMSECV)为 0.0371,预测标准偏差(Root Mean Square Errorof Prediction, RESEP)为0.0216。图3表明:这一模型预测ABC干粉灭火剂含水率值的误差可以控制在±0.04%之内。5)待测干粉灭火剂样品含水率的测定，参照步骤1)、2)所述操作方法获得待测ABC干粉灭火剂样品的近红外光谱特征信息，将待测ABC干粉灭火剂样品近红外光谱信息输入优化后的校正模型，即得到ABC干粉灭火剂含水率值。权利要求1.，其特征在于步骤如下: 1)校正集、验证集样本光谱的建立:将不同含水率值的干粉灭火剂样品进行近红外光谱扫描，每个干粉灭火剂样品重复测量5-10次，取平均值作为干粉灭火剂样品近红外光谱信息，近红外光谱信息为700-2500nm范围内的吸收光谱，同时以国家标准测试方法中GB4066的含水率方法测定每个干粉灭火剂样品含水率的真实值，将上述干粉灭火剂样品随机分为校正集和验证集两组； 2)近红外光谱的预处理:对原始光谱信息选用二阶导数(SecondDerivate，SD)、标准归一化(Standard Normal Variate, SNV)和 Karl Norris 导数平滑滤波预处理； 3)校正模型的建立:采用偏最小二乘法(PartialLeast Squares, PLS)对校正集的近红外光谱及其对应干粉灭火剂样品含水率的真实值之间的函数关系建立校正模型； 4)校正模型的验证和优化:从验证集中取一组已知干粉灭火剂样品，将其近本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种基于近红外光谱分析的干粉灭火剂含水率检测方法，其特征在于步骤如下：1)校正集、验证集样本光谱的建立：将不同含水率值的干粉灭火剂样品进行近红外光谱扫描，每个干粉灭火剂样品重复测量5?10次，取平均值作为干粉灭火剂样品近红外光谱信息，近红外光谱信息为700?2500nm范围内的吸收光谱，同时以国家标准测试方法中GB4066的含水率方法测定每个干粉灭火剂样品含水率的真实值，将上述干粉灭火剂样品随机分为校正集和验证集两组；2)近红外光谱的预处理：对原始光谱信息选用二阶导数（Second?Derivate,SD）、标准归一化（Standard?Normal?Variate,SNV）和Karl?Norris导数平滑滤波预处理；3)校正模型的建立：采用偏最小二乘法（Partial?Least?Squares,PLS）对校正集的近红外光谱及其对应干粉灭火剂样品含水率的真实值之间的函数关系建立校正模型；4)校正模型的验证和优化：从验证集中取一组已知干粉灭火剂样品，将其近红外光谱信息输入校正模型，根据已建立的校正模型计算干粉灭火剂含水率，对计算值与真实值进行相关性分析，计算相关系数和方差，评价模型的可靠性，确定最优模型；5)待测干粉灭火剂样品含水率的测定：按照步骤1）、2）所述操作方法，将待测干粉灭火剂样品近红外光谱信息输入优化后的校正模型，即得到干粉灭火剂含水率值。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：薛岗，宋文琦，牛坤，徐大军，张晋，彭燕华，
申请(专利权)人：公安部天津消防研究所，
类型：发明
国别省市：
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